亲水作用色谱柱-高效液相色谱法测定鸡蛋中氨丙啉的残留量

目的建立亲水作用色谱柱-高效液相色谱法检测鸡蛋中氨丙啉残留的分析方法。方法样品加入10 mL5%三氯乙酸水溶液进行提取,离心后取一半上清液过HLB柱净化。色谱柱为Poroshell 120 HILIC-Z (100 mm×3.0 mm, 2.7μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈,等度洗脱, 5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液:乙腈=20:80(V:V),流速为0.4 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果氨丙啉在0.35～10.0μg/mL呈良好的线性关系, r大于0.999。方法的最低定量限为250μg/kg。氨丙啉在250～2000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在85.0%～96.7%,批内、批间的相对标准偏差小于6%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡蛋中氨丙啉的残留检测。     

高效液相色谱—串联质谱法测定猪可食性组织中烯丙孕素残留

目的:测定猪可食性组织(肌肉、肝脏、脂肪)中烯丙孕素残留。方法:试样经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱净化。以乙腈—0.1%甲酸水溶液作为流动相,经Waters UPLC BEH C₁₈反相色谱柱分离后于电喷雾正离子模式下检测,基质匹配外标法定量。结果:烯丙孕素在1～50μg/L的质量浓度范围内线性良好,线性相关系数R²>0.99;该方法在猪肌肉、肝脏、脂肪组织中检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在3个添加水平下(1.0,2.0,10.0μg/kg),平均回收率为60.9%～89.8%,日内变异系数为0.8%～7.1%,日间变异系数为2.5%～11.6%。结论:该方法操作简便,适用于猪可食性组织中烯丙孕素残留的定性与定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食用动物组织中那西肽残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定食用动物组织（猪肉、猪肝脏、猪肾脏、鸡肉、鸡肝脏及鸡肾脏）中那西肽残留含量。方法 动物组织中那西肽残留经0.1%甲酸乙腈提取,Captiva ND固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱多反应监测负离子模式扫描测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 各相关基质中那西肽在2~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.99,各动物组织中的检出限为2.0 μg/kg,定量限为7.0 μg/kg。在3.5、7.0和70 μg/kg添加浓度下,那西肽的回收率范围为76.27%~92.31%,相对标准偏差为2.15%~8.03%。结论 该方法简便快速、准确度高和重复性良好,适用于食用动物组织中那西肽残留的监测与定量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定畜禽表皮中松香酸和脱氢松香酸

采用液相色谱-串联质谱法对畜禽表皮组织中的松香酸和脱氢松香酸含量进行检测。样品中的松香酸和脱氢松香酸用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱进行检测。色谱柱：反相C18柱（100 mm×2.1 mm,2 μm）;流动相：0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液（10∶90,V/V）;流速：0.3 mL/min;质谱分析采用电喷雾电离正离子模式检测,扫描方式为多反应监测。结果表明：松香酸线性范围为2.0～100 μg/L,检出限为1.1 μg/kg,定量限为3.6 μg/kg;脱氢松香酸线性范围为5.0～250 μg/L,检出限为3.9 μg/kg,定量限为13 μg/kg。在5.0～200 μg/kg添加量范围内松香酸和脱氢松香酸的回收率为81.7%～93.7%,相对标准偏差均在12%以内。方法用于实际样品分析,多个畜禽表皮样品中检出松香酸及脱氢松香酸,采用松香甘油酯进行脱毛的鸭皮中也检出了一定含量的松香酸及脱氢松香酸。本实验建立的分析方法简便快捷,具有较好的灵敏度和可靠性,可用于畜禽表皮组织中松香酸和脱氢松香酸的定量确证分析。     

HLB固相净化——液相色谱串联质谱法测定奶粉中7种头孢菌素残留量

本文建立了奶粉中头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉、头孢噻呋、头孢喹肟、头孢匹罗、头孢洛宁残留量检测的HLB固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱方法。奶粉经乙腈-水提取,正己烷除脂,经HLB固相柱净化后供超高效液相色谱串联质谱仪检测。奶粉中头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉、头孢噻呋、头孢洛宁的检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg,头孢喹肟,头孢匹罗的检出限为20μg/kg,定量限为40μg/kg。采用基质匹配法对以上7种头孢菌素奶粉添加样品进行定量,在添加浓度水平为20μg/kg~200μg/kg范围内,头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉、头孢噻呋、头孢洛宁的回收率为62%~90%,RSD为3%~11%。在添加浓度水平40μg/kg~200μg/kg范围内,头孢喹肟,头孢匹罗的回收率为67%~85%,RSD为5%~10%。该方法准确度和精密度性能良好,适用于奶粉中上述7种头孢菌素的多残留检测。     

EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立

本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C₁₈ BB-H（3 μm,2.1 mm×150 mm）色谱柱分离,电喷雾离子源正负离子分开扫描;多反应监测模式的超高效液相色谱-串联质联质谱法进行检测,以空白基质匹配外标法定量。正离子流动相为甲醇和0.1%甲酸,检测雄激素与孕激素;负离子流动相为乙腈和0.01%氨水溶液,检测雌激素。结果表明,经EMR固相萃取净化的虾肉样品中的15种性激素残留在1～50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,方法检出限为0.0015～0.436 μg/kg,定量限为0.0051～1.453 μg/kg,平均回收率在85.31%~119.84%,相对标准偏差为2.11%~9.86%（n=6）。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于虾肉中15种性激素残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定纯牛奶中喹乙醇及其代谢物

目的建立可靠的前处理方法 ,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)。方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果 ;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%。结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55 μg/kg,定量限为0.03~1.83 μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中氨丙啉残留量

目的采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留量的检测方法。方法样品采用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化。以Se Quant ZICHILIC(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量。结果氨丙啉在0~500 ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。定量限为10μg/kg。在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2%~101.0%,相对偏差在2.09%~11.93%之内。结论该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析。     

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留

建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物。分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化。结果表明,采用1%甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃取净化,定容液用聚四氟乙烯滤膜过滤,以醋酸铵-乙腈作为流动相,能够实现那西肽的快速测定。在优化条件下采用基质标准曲线外标法定量分析,那西肽在1.0～20.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.998,方法的检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。在1.0、2.0 μg/kg和10 μg/kg添加量下,那西肽的平均回收率为83.8%～96.2%,相对标准偏差为6.0%～8.8%。该方法简便快速、灵敏度高、准确性好,适用于鸡蛋中那西肽残留的监测。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

鱼鳞胶原蛋白水解度两种测定方法的比较

应用双指示剂甲醛滴定法和双缩脲比色法两种测定方法,对鱼鳞胶原蛋白的酶解后的水解度进行了检测。结果表明,双缩脲比色法测定的水解度比较直观地反映了从鱼鳞中酶解得到的胶原蛋白的多少,对于实验后期的误差分析有较大的帮助。     

Quantification of skin penetration of antioxidants of varying lipophilicity

Antioxidants play a vital role in protecting the skin from environmental distress. As the skin is constantly exposed to harmful UV radiation, endogenous antioxidants present in the superficial layers of the skin neutralize reactive oxygen species. Over time, antioxidants become depleted and loss their protective effect on the skin. Therefore, supplementing skin with topical antioxidant can help replenish this loss and fight the oxidative stress. The objective of this study was to deliver antioxidants topically and quantify the amount permeated in the stratum corneum and underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) and vitamin (retinol) with various lipophilic properties were delivered via porcine ear skin, using propylene glycol as a vehicle. The amount in the stratum corneum and underlying skin was quantified using tape stripping and skin extraction methods, respectively, and samples were analysed via HPLC. All four antioxidants permeated into the skin from the propylene glycol vehicle. The order of the amount of antioxidant in the stratum corneum was catechin > resveratrol~ retinol> curcumin, whereas that in the underlying skin was retinol > catechin~ resveratrol~ curcumin. Of the total amount of polyphenols in the skin, approximately 90% was retained in the stratum corneum whereas 10% was quantified in the underlying skin. In contrast, 10% of retinol was retained in the stratum corneum whereas 90% permeated in the underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) showed high concentration in the stratum corneum whereas retinol showed high accumulation in the underlying layers of the skin.     

牛奶中抗生素残留检测方法的研究现状

综述了抗生素残留的来源、危害，以及检测抗生素残留的各种方法，包括微生物检测法、理化检验法、免疫法等，指出应用免疫法快速检测试剂盒或生物传感器是今后抗生素残留控制与监督的发展方向．     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。