气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化合物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25~500μg/L范围内与其峰面积呈线性相关,其中邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)方法检出限(S/N=3)为0.038 mg/kg,其他21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(S/N=3)为0.008 mg/kg。以调味油为基质进行加标回收实验,所得回收率在80.6%~120%之间。     

采用超声辅助-固相萃取气相色谱串联质谱法测定废棉中的增塑剂

为开发废棉中增塑剂的高效定量分析方法,建立了超声辅助-固相萃取气相色谱串联质谱的方法,用于对废棉中18种邻苯二甲酸酯和5种己二酸酯类增塑剂的定性及定量分析。以正己烷-二氯甲烷(体积比为4∶1)作为提取剂,提取液经Alumina-N固相萃取柱纯化,采用选择离子扫描模式,用外标法进行定量。结果表明:20种增塑剂在1~20 μg/mL,邻苯二甲酸二异庚酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯在5~100 μg/mL的质量浓度范围内均呈现出良好的线性关系,检出限为0.084~1.748 μg/g,定量限为0.336~6.992 μg/g;在5、10和20 μg/mL加标水平下,23种增塑剂的回收率为83.3%~104.3%,日内及日间的相对标准偏差分别为1.9%~8.1%和1.6%~8.7%,满足检测要求。该方法操作简单、干扰小,可检测出废棉中邻苯二甲酸酯和己二酸酯类增塑剂的微量残留。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯

目的建立婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。方法样品经乙腈提取后,用GC-MS检测。采用外标法进行定量分析。结果 15种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸二异壬酯为0.01～1 mg/L,其余均为0.001～1 mg/L,相关系数大于0.99。方法检出限(S/N=3)为0.006～0.2 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02～0.7 mg/kg。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在88.6%～117.2%,相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定,适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

气相色谱-串联质谱法高通量检测食用油中3类污染物

建立气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定食用油中的18种邻苯二甲酸酯、16种多环芳烃和7种多氯联苯的检测方法。样品经正己烷饱和乙腈超声提取、固相萃取柱净化,采用DB-5毛细管柱分离,以电子电离源,多反应离子监测模式定量测定。该方法邻苯二甲酸酯类塑化剂的线性范围为0.04～2 mg/kg,其中邻苯二甲酸二异壬酯的线性范围为1～40 mg/kg,多环芳烃和多氯联苯的线性范围为0.01～0.4 mg/kg,各物质在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限范围为0.08～2μg/kg(除邻苯二甲酸二异壬酯的检出限为8μg/kg),回收率在62.7%～128.3%之间,相对标准偏差在1.1%～13.6%之间(n=6)。该方法准确、灵敏、简单、快速,可用于食用油中18种邻苯二甲酸酯、16种多环芳烃和7种多氯联苯的定量测定。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

应用气相色谱/质谱联用法对液态食用香精中3种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

建立了气相色谱/质谱联用测定液态食用香精中3种邻苯二甲酸酯类塑化剂(phthalic acid easters,PAEs)的方法。试验结果表明,目标检出物在0.5 mg/L~10 mg/L范围内有很好的线性相关性(R2≥0.997 9),方法检出限为0.040 mg/kg~0.136 mg/kg(S/N=3),平均回收率在86.6%~102.5%之间,精密度RSD均小于6.5%,该方法的精密度和回收率满足液态香精的定量分析。应用此方法对多种样品进行测定分析,结果表明,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)乙酯(DEHP)在试样中均有不同程度的检出。     

涂布纸中增塑剂的超声萃取-气相色谱/串联质谱法测定

以三氯甲烷为萃取溶剂,在常温下对涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行超声萃取,萃取产物进行气相色谱/串联质谱测定,从而建立了一种气相色谱/串联质谱方法,对涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂进行了同时测定。该方法定量下限低,在S/N=10的条件下,DMPP、DIDP和DINP的定量下限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.2mg/kg,其余邻苯二甲酸酯类增塑剂的定量下限均小于0.05mg/kg。该方法的平均加标回收率为82.3%～102.8%,精密度RSD均小于13%。该方法简便快速,灵敏度高,定性定量准确,适用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。对市售涂布纸的测定结果表明,部分涂布纸中含有多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

高效液相色谱法同时测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种简单、快速测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。以正己烷为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取物进行高效液相色谱分析。在信噪比S/N=3的条件下,除DINP和DIDP的检出限为2.0mg/kg外,其余20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限均小于0.20mg/kg。平均加标回收率在90%～101%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%。该方法可完全满足皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的需要。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法测定儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类环境雌激素

建立了采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱(ASE-GC-MS)测定儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境雌激素的含量的分析方法。样品以正己烷为溶剂,在温度为90℃条件下,使用ASE萃取,毛细管柱HP-5 MS(30m,0.25mm×0.25μm)分离,采用选择离子(SIM)进行定量分析。17种环境雌激素在线性范围内具有良好的线性关系,且相关系数(r2)均大于0.99;方法的检出限为:除邻苯二甲酸二异壬酯为0.5 mg/kg,其余均为0.05 mg/kg,定量限:除邻苯二甲酸二异壬酯为1.0 mg/kg,其余均为0.1 mg/kg,实际样品加标回收率范围为77.8%~109.9%,方法的相对标准偏差(n=6)为1.1%~7.2%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境雌激素的含量的分析测定。     

高效液相色谱法分析皮革制品中16种塑化剂

建立了一种简单、快速测定皮革制品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。以正己烷为提取溶剂,于常温下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取物进行高效液相色谱分析。根据可能的存在成份选择二种定量分析方法之一;其二种定量分析方法相互使用,具有分离度好、基线平稳、重现性好等特点,在信噪比S/N=3的条件,除DNP和DNOP的检出限为2.0mg/kg外,其余14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限均小于0.20mg/kg,平均加标回收率在90%～101%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%,可完全满足皮革制品16种邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的需要。     

气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法。食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01~0.2 mg/L范围内线性良好(r²>0.997),检出限为0.0003~0.0029 mg/kg。分别在样品中添加0.02、0.05、0.1 mg/kg的18种邻苯二甲酸酯标准溶液,回收率为82.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.6%(n=6)。此方法可快速、准确测定食糖中18种邻苯二甲酸酯。     

塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯GC-MS的测定方法

为了检测塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法。样品经正己烷溶解,弗罗里硅土固相萃取柱净化,氮气吹干,二氯甲烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。在1.0~50.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999 8),最低检测限小于0.03 mg/L;在5、10、15 mg/kg的添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在88.85%~101.83%之间,相对标准偏差在1.44%~2.77%之间;在0~24 h内测定值的相对标准偏差在2.06%之内;标准品精密度实验的相对标准偏差在0.51%之内,样品精密度实验的相对标准偏差在1.37%之内。结果表明:该方法简便、快速、稳定、灵敏、准确,适合食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定。     

索氏提取-气相色谱/质谱法测定针织服装中的6种邻苯二甲酸酯

采用索氏提取技术与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法,建立了测定针织服装中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)质量分数的方法。样品经乙酸乙酯提取,GC-MS选择离子监测模式(SIM),内标法定量。结果表明:该方法对6种邻苯二甲酸酯的检出限为5.2~11.7μg/kg,曲线相对响应因子的相对标准偏差(RSDs)为2.98%~7.86%;对空白针织服装样品做加标回收实验,6种PAEs的回收率为87.3%~105.8%,RSDs为2.96%~8.27%(n=6)。该方法提取效率高、精密度好,适用于针织服装中痕量、超痕量PAEs的检测。     

食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

建立了同时测定不同类别食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;含油类样品经正己烷提取后,提取液用GPC凝胶色谱仪进行净化;采用GC EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg。在0.4~2 mg/kg加标水平下的该方法回收率为75%~115%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.00%~10%。     

塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量调查

目的 了解塑料食品包装中18种邻苯二甲酸酯的含量现状.方法 选取280批不同材质的塑料食品包装,依据GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》采用气相色谱-质谱法进行检测.以正已烷为提取溶剂,超声波提取,采用HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱程序升温分离,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量.结果 62批聚氯乙烯材质的食品包装中18种邻苯二甲酸酯含量95％小于法规限量,82批复合材质和136批其它材质的食品包装中18种邻苯二甲酸酯含量100％小于法规限量,检出最多的是邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,3批聚氯乙烯材质的食品包装中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯严重超标.结论 塑料食品包装中邻苯二甲酸酯暴露水平较低,聚氯乙烯材质存在的潜在危害较大,应引起重视,加强监管.     

QuEChERS气相色谱质谱法测定花生油中17种邻苯二甲酸酯类物质

建立一种花生油中邻苯二甲酸酯类化合物检测方法,花生油样品以正己烷饱和乙腈提取,经25 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和25 mg十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化,GC-MS选择离子监测（SIM）模式下检测,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯类物质在0.02~3.0 mg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数（r）均在0.999以上,检出限（LOD）在0.01~0.02 mg/kg之间,定量限（LQD）在0.03~0.05 mg/kg之间,加标回收率和精密度分别在76.8%~108.4%和1.10%~5.18%。方法操作简单快捷、灵敏度高、准确性好,可用以测定花生油中17种邻苯二甲酸酯类化合物。     

GPC-GC-MS法测定冰淇淋、果冻中的塑化剂

建立了冰淇淋、果冻中4种邻苯二甲酸酯的凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)测定方法,并对结果产生原因进行了分析.样品用乙酸乙酯提取,经GPC净化浓缩后,用GC-MS测定.采用HP-5毛细管管柱分离,定性离子丰度比定性,外标法定量离子定量.方法检出限0.1mg/kg,平均加标回收率92.0％～105.0％,相对标准偏差0.89％～3.14％.     

气相色谱-串联质谱法测定速溶茶粉中的9,10蒽醌

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定茶粉中9,10蒽醌残留的检测方法。方法样品经过丙酮-正己烷(1:4,V:V)提取,弗罗里硅土SIPE小柱净化,GC-MS/MS选择离子监测模式(selective reaction monitoring,SRM)进行测定,内标法定量。结果在0.02~0.2 mg/kg加标水平下,9,10蒽醌的回收率为91.2%~119.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)在2.14%-6.18%,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.02 mg/kg。结论该方法快速简便、检出限低、灵敏度高、抗干扰性强、节省有机溶剂,适用于速溶茶粉中9,10蒽醌检测。     

气相色谱-质谱联用法测定植物油料中角鲨烯的含量及方法比较

建立气相色谱-质谱联用法（Gas chromatography mass spectrometry,GC-MS/MS）分离和测定植物油料中角鲨烯的方法。用氢氧化钾-乙醇溶液超声皂化后,正己烷溶液萃取,氮吹浓缩,正己烷溶解,提取物经HP-5MS柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。该方法在角鲨烯浓度0.1~100.0 mg/L的范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）,方法的精密度良好RSD为1.00%~3.35%,加标回收率为83.60%~110.44%,平均加标回收率为98.89%,方法的检出限（RSN=3）为0.10 mg/L。通过气相色谱质谱联用与气相色谱对四类实际油料样品的分析表明,气相色谱质谱联用方法具高效快速、操作简单、污染小以及检测灵敏度高等优点,可以满足植物油料中角鲨烯的快速、高通量检测。