谷物中农药残留检测方法研究现状

对目前谷物中主要残留农药种类、样品预处理技术、样品检测技术进行综述,可为谷物农药残留检测技术的发展提供部分理论参考.     

QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用研究进展

茶叶的农药残留检测关系到茶叶的质量安全。茶叶样品基质复杂,干扰物质多,其样品前处理是农药残留检测过程中耗时最长、工作量最大的部分,并决定分析方法的准确度和精密度。QuEChERs(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法作为一种农药多残留分析的前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为近年来的研究热点。本文在简要介绍QuEChERS方法的基础上,综述了该方法在茶叶农药残留检测中的重要应用,详细评述了在取样量选择、样品预处理方法、提取剂选择及净化过程等方面对QuEChERS方法进行优化改进的研究进展。分析了QuEChERs方法在茶叶农药残留检测中存在的问题和不足,展望了该方法在茶叶农药残留检测中的发展方向,以期为QuEChERs方法在茶叶农药残留检测中的完善和发展提供参考。     

茶叶中农药残留检测方法研究

本文主要综述了茶叶中农药残留检测方法的研究现状,分析比较了茶叶中农药残留的预处理方法和检测技术。目前,茶叶中农药残留检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、色谱-质谱联用法和酶联免疫吸附测定法。本文比较详尽的分析了不同检测方法使用的优势及局限性,为不同类型的茶叶样品的农残检测方法提供了选择依据。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时检测桂皮中的22种农药残留

文章使用QuEChERS方法对样品进行前处理,建立气相色谱串联质谱法对桂皮样品中的农药残留进行分析检测。文章讨论了仪器条件、提取溶剂、吸附剂等条件对检测的影响,结果表明此方法简便、快速,缩短了检测时间,提高工作效率,其回收率与精密度均符合农药检测试验的要求,可以适用于桂皮中多种农药残留的检测。     

毛细管色谱柱检测粮食中15种有机氯农药残留量

建立了用气相色谱法毛细管柱检测粮食中多种有机氯农药残留量的检测方法,采用层析柱净化提取,通过改进淋洗液和定容试剂,优化了样品的提取净化效果。用电子捕获检测器检测,对检测程序的升温条件进行了改进,缩短了检测时间,外标法定量,32min内完成了检测。检测结果呈较好的线性关系,15种农药的加标回收率在92.3%~101.2%,最低检出限为0.8~2.5μg/kg,符合国家标准对农药残留量的规定。     

食品中农药残留检测样品前处理的研究

近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注,提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长,最容易出现误差的步骤。因而,发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药残留检测样品的前处理技术。     

食品中农药残留检测的样品前处理技术

近几年有关食品的农药残留问题越来越受到人们的关注,而要想解决食品中的农药残留问题首先需要提高农药残留的检测分析技术。在进行食品的农药残留的样品检测时,检测的过程中用时最长的就是检测的样品前处理技术,并且在处理过程中其出现误差的可能性也较大,因此要首先提高食品的样品前处理技术才能够有效地提高食品农药残留的检测质量以及检测效率。本文在对现有的样品前处理系统进行分析的基础上,提出了有效的改进策略,以提高食品中农药残留的检测水平。     

在线GPC-GC-MS/MS法直接检测烟叶中的农药残留

为了测定烟叶中的农药残留,通过优化收集时间和质谱检测参数,将烟叶样品提取后直接用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)测定,建立了烟叶中31种农药残留的检测方法。结果表明:①在优化的条件下,目标分析物的检出限在1.95~212 ng/L之间,决定系数均大于0.99,日内和日间相对标准偏差分别不大于6.3%和10.2%,实际样品的加标回收率为82.2%~121.5%。②该方法成功应用于实际烟叶样品的检测,且检测结果与标准方法相吻合。     

食品中农药残留检测的样品前处理技术

近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注,提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长,最容易出现误差的步骤。因而,发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药残留分析中固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取法和凝胶渗透色谱几种样品前处理技术。     

农药残留检测新技术研究进展

伴随人们对食品和环境中农药残留污染问题的高度重视,农药残留的检测技术也快速发展.综述了样品前处理方法及农药残留分析检测技术,对近年来出现的一些新技术和新动态作了简要介绍,总结了农药残留检测技术的发展趋势,以期为农药残留分析检测技术的完善与发展提供一定的参考.     

蔬菜中11种有机磷农药残留的气相色谱检测及其对蔬菜基质的影响

建立蔬菜中11种农药多残留的气相色谱分析方法。对NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氮、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准的蔬菜前处理方法进行改进,并探讨蔬菜基质对检测的影响。使用DB-17毛细管柱分离,FPD检测器进行检测。结果显示：11种有机磷农药分离效果好,在黄瓜、西红柿、生姜中的3个添加水平,回收率为71.2%～117.9%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～11.2%,最低检出限为0.005～0.060mg/kg,保留时间为6.396～19.400min。在各自线性范围内线性关系好(r＞0.999);使用40℃加热氮吹浓缩,可分别提高敌敌畏、甲拌磷回收率至95.00%和103.30%;在被测的13种蔬菜中,甘蓝、娃娃菜、上海青有少量杂峰影响农药检出;韭菜有大量的基质峰干扰农药检出。     

2010年深圳某高校蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农残的检测分析

通过抽样检测深圳市某高校饭堂采购的蔬菜瓜果中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的情况,为该校监管蔬菜质量提供科学数据.数据表明,叶菜类较瓜果类蔬菜较为容易超标,瓜果中超标样品多见于茄瓜、苦瓜、云南小瓜及青瓜.结果显示:农残检测未超标率(即合格率)为91.1%,农残超标率为5.3%,可疑农残超标率为3.6%.这为蔬菜质量的把关...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

正交试验优化超声波辅助提取果蔬中赤霉素GA3残留量的测定条件

采用正交试验优化超声波辅助提取-固相萃取-高效液相色谱法,建立一种简便、快速、高效地提取果蔬中赤霉素(gibberellic acid,GA3)的方法。结果表明:正交试验得到的最佳条件为超声时间45 min、超声功率128 W、料液比1∶4.5(g/mL)、甲醇浓度85%,在此条件下测得赤霉素GA3提取量为285.19 mg/kg。该方法用于10种市售果蔬中赤霉素残留量的测定,加标回收率为79.36%~97.05%,相对标准偏差为2.63%~9.99%。检测结果符合农药残留分析要求,适用于多种果蔬中赤霉素残留量的检测。     

酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留

建立一种绿色、高效、便捷地检测和鉴别蔬菜、水果和谷物中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留的分析方法。方法 采用简单的胶带黏贴剥离方式, 结合低共熔溶剂洗脱对食品样品中的农药进行高效提取。二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药会抑制酪氨酸酶的活性, 使酪氨酸酶对酚类物质的氧化能力降低, 影响酚类物质与氯化铁生成有色物质的反应, 本方法基于此实现农药的残留分析。通过建立酪氨酸酶、酚类物质和氯化铁的比色阵列传感器, 结合主成分分析实现多种农药的区分。结果 本研究建立的酶抑制-数字图像比色法对番茄、苹果和玉米中福美锌残留在0.008~8.000 mg/kg的范围内线性良好, 检出限为0.003 mg/kg, 定量限为0.008 mg/kg, 回收率为75.2%~94.9%, 相对标准偏差小于5.0%。结论 本研究建立的酶抑制-数字图像比色法绿色环保、简单高效, 且易于推广, 适用于蔬菜、水果和谷物等食品样品中农药残留的检测, 并且在多种农药的残留分析方面有良好的应用前景。     

陕西省2004-2005年蔬菜、水果中农药残留污染状况调查

目的了解陕西地区蔬菜、水果中使用农药残留情况。方法2004年9月和2005年9月对全省6个市县各大农贸市场及超市销售的蔬菜、水果以及个别蔬菜、水果产地的蔬菜、水果随机抽样检查,采用气相色谱仪法及气相色谱-质谱仪法对18种蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、菊酯、三氯杀螨醇4类22种农药残留量进行测定。结果2年共抽检蔬菜、水果样品455份。2004年采集174份,其中有机磷类农药总检出率18.39%,超标率18.39%。氨基甲酸酯类农药检出率为12.64%,超标率2.87%。菊酯类农药的总检出率为31.03%,均未超标。三氯杀螨醇农药检出率为4.02%,均未超标。2005年采集281份,其中有机磷农药总检出率34.16%,超标率27.40%。氨基甲酸酯类农药检出率5.34%,均未超标。菊酯类农药检出率为52.67%,超标率1.07%。三氯杀螨醇农药检出率为37.01%,超标率6.41%。结论陕西地区蔬菜、水果中滥施农药特别是有机磷和三氯杀螨醇等高毒、剧毒农药的情况较为严重,应加强监督管理。     

气相色谱-质谱法结合固相萃取技术同时测定番茄中53种农药残留

建立气相色谱串联质谱法结合固相萃取技术同时检测番茄中53种农药残留物的分析方法。样品经乙腈与水提取,C18柱与NH2固相萃取柱进行净化,正己烷定容后,采用气相色谱-质谱联用法测定,外标法定量。53种农药在基质中的线性范围良好,检出限达到我国现行农药残留限量标准;大部分农药化合物加样回收率均在60.0%~120.0%,相对标准偏差为3.2%~15.4%,该方法操作简便,灵敏度较高,且净化效果好,可以满足实际检测需求,也为其他果蔬中农药残留检测提供方法借鉴。     

Validation of a headspace solid-phase microextraction procedure with gas chromatography-electron capture detection of pesticide residues in fruits and vegetables

Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) was evaluated for the determination of pesticide residues in fruits and vegetables by gas chromatography with an electron capture detector (GC-ECD). The fibre used was coated with polydimethylsiloxane (100 μm thickness) and the analytical conditions employed have been developed and optimised in a previous work [Chai, M. K., Tan, G. H., & Asha, L. (2008). Optimisation of headspace solid-phase microextraction for the determination of pesticide residues in vegetables and fruits. Analytical Sciences, 24 (2), 273–276]. The results show that the HS-SPME procedure gave a better linear range, accuracy, precision, detection and quantification limits and is adequate for analysing pesticide residues in fruits and vegetables. The average recoveries obtained for each pesticide ranged between 71% and 98% at three fortification levels with the relative standard deviation of less than 5%. Repeatability (0.3–3.7%) and intermediate precision (0.8–2.5%) were shown to be satisfactory. The limits of detection (0.01–1 μg L⁻¹) and the limits of quantification (0.05–5 μg L⁻¹) of these pesticides were much lower than the maximum residue levels (MRL), allowed for fruits and vegetables in Malaysia.     

液相色谱柱后衍生法测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药

目的 建立液相色谱柱后衍生法测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药的残留量。方法 用乙腈提取氨基甲酸酯类农药, 提取液经固相吸附剂净化, 氮气吹干后用甲醇复溶, 液相色谱仪荧光检测器柱后衍生法测定。结果 经多次摸索采用Kromasil 100-5-C18的色谱柱, 流动相使用乙腈/水得到稳定的基线和完全分离的色谱峰, 10种氨基甲酸酯类农药浓度在0.025~0.500 ?g/mL范围内线性关系良好; 方法检出限分别为0.002~0.008 mg/kg之间; 方法加标回收率在75.8%~92.8%之间; 精密度和重复性RSD均在10.0%以内。 结论 该方法简便、快速、准确, 完全满足实验要求。     

顶空固相微萃取-气质联用法检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留

为建立顶空固相微萃取- 气相色谱质谱法测定苹果中速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威、呋喃丹、抗芽威和西维因7 种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法,对HS-SPME 萃取条件和GC-MS 条件进行优化。结果表明：在0.005～1mg/L 的质量浓度范围内,各组分线性相关系数为0.996～0.999、RSD(n=5)为3.6%～8.2%,7 种农药残留的方法检出限为0.00016～0.0019mg/kg、加标回收率为94.3%～99.8%。该方法快速、灵敏、准确、试剂用量少,且各项方法学指标符合检测要求,是一种快速检测水果中氨基甲酸酯类农药残留的方法。