QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留

目的应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留。方法蔬菜样品经粉碎后,乙腈超声提取,采用简化的QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。结果 30种农药在相应浓度范围内线性良好,相关系数r为0.9991～1.0000,在所添加的3个水平浓度下,方法平均回收率为70.6%～102.6%,相对标准偏差为0.3%～9.6%。结论方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,回收率高,30种农药的检出下限均低于国家标准,可应用于实际蔬菜样品中多农药残留的同时检测。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS测定蔬菜中29种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时快速测定蔬菜中29种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,氯化钠盐析,以十八烷基硅烷键合硅胶（C18）和N-丙基乙二胺（PSA）净化,以Waters XBridge C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。在此优化条件下,29种农药分子在不同加标水平下的平均回收率为64.62%～123.55%,相对标准偏差（RSD）为0.7%～14.3%,方法定量限（LOQ）为0.40～8.00 μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足蔬菜中农药残留的快速检测要求。     

气相色谱法测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药残留

目的建立气相色谱法同时测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药的残留分析方法。方法样品用乙腈提取、旋蒸后经有机微孔滤膜净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,采用火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)测定。结果在本试验条件下,12种有机磷类农药分离效果较好,在0.05～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r值为0.99935～0.99993,回收率为71.5%～112.4%,RSD值为1.0%～9.4%,检出限为0.01～0.06 mg/kg。结论该方法快速、准确,适合茄果类蔬菜中多种农药残留定量检测要求。     

大米中有机磷和有机氮类农药的多残留分析技术

根据长期的调查和实际研究,选用甲胺磷、乐果等22种常用的有机磷、有机氮类农药,运用高效气相色谱仪筛选优化出了一种能同时检测大米中22种农药残留量的分析检测方法。结果表明该方法分离度高,线性范围较宽,方法的最小检出量为5.18×10-12～8.541×10-11g,添加回收率为73.04%～109.16%,变异系数为1.16%～12.58%,完全符合农药残留量检测的技术要求,是一种快速可行的分析检测方法,可在生产实际中应用。     

蔬菜中多种有机磷农药残留气相色谱分析法

为了同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,利用毛细管色谱仪附火焰光度检测器进行检测.蔬菜匀浆后经乙腈提取、净化后,采用程序升温和恒流的方式进行气相色谱分析.结果表明,13种有机磷农药在22.5 min内得到很好分离.有机磷农药残留量在2～1 000 μg/kg范围内线性良好,相关系数为0.998 6～0.999 7.13种混合农药加标浓度为0.1 mg/kg时,平均回收率在73.20 %～101.23 %之间,相对标准偏差小于5 %,检出限0.01～0.05 mg/kg.该方法能一次完成蔬菜中13种有机磷农药残留的分离和测定,操作简便、灵敏.     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

大气压气相色谱电离源-串联质谱法测定蔬菜中23种农药残留

目的 建立蔬菜中23种农药的大气压气相色谱电离源-串联质谱检测方法。方法 采用丙酮提取蔬菜样品中的目标农药,多壁碳纳米管为净化材料,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,结合大气压气相色谱电离源技术,正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,外标标准曲线法定量。结果 23种农药在0.01～20 μg/L范围内线性良好,相关系数(R²)均大于0.99,在蔬菜基质中23种农药的方法检出限和定量限分别为0.02～0.40和0.05～1.25 μg/kg,回收率为66.7%～110.7%,相对标准偏差(RSD)≤14.8%。结论 本方法具有良好的灵敏度、重现性和特异性,适用于蔬菜中多种农药残留的快速检测。     

液相色谱串联质谱法同时检测蔬菜中28种农药残留

建立固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测蔬菜中28种农药残留的分析方法。样品经乙腈匀浆提取,盐析离心,NH_2固相萃取柱净化,采用液相色谱分离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。啶虫脒的线性范围为7.5 ng/mL～300 ng/mL,其他农药的线性范围为5.0 ng/mL～200 ng/mL,线性相关系数均大于0.996 8,28种农药的定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.7μg/kg～6.0μg/kg。啶虫脒在30、60、150μg/kg 3个添加水平,其他农药在20、40、100μg/kg 3个添加水平下的回收率为63.9%～120.4%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为2.4%～9.8%。该方法适合同时检测不同品种蔬菜中的28种农药残留,能满足实验室的日常检测需求,具有实际应用意义。     

微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测蔬菜中15种农药残留类持久性有机污染物

建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂于微波提取,经石墨炭黑和丙氨基复合固相萃取柱(Carb-NH2)净化,以氦气为载气,经HP5-MS色谱柱分离后,以MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测,方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0～3.0μg/kg。在3.0、5.0、10.0μg/kg三种浓度添加水平,其平均回收率80.9%～101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.37%～10.27%。该方法已成功应用于复杂基质样品中15种农药残留类持久性有机污染物残留的检测。     

高效液相色谱法测定蔬菜中四种农药的残留量

利用高效液相色谱同时测定了蔬菜中痕量灭多威、水胺硫磷、2,4-滴和噻嗪酮的残留量.采用超声波辅助提取样品,提取液在XDB-C18柱上分离,以70%甲醇 30%水为流动相,以保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量.结果表明,4种农药的浓度与其峰面积在50～350μg/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.0028～0.02μg/g,样品的加标平均回收率为96.33%～105.24%,相对标准偏差2.13%～4.82%.此方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中农药的多残留分析.     

QuEChERs-超高效液相色谱三重四级杆线性 离子阱串联质谱法测定果蔬中64种农药残留量

目的建立QuEChERs-超高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定果蔬中64种农药的残留量。方法通过优化传统的QuEChERS前处理方法,解决了传统QuEChERS法中前处理试样结块、农药回收率偏低及重现性差的问题;采用超高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法对果蔬中64种农残进行检测,通过增加切换阀步骤,减少质谱仪不必要的污染,保护质谱系统。结果仪器在10.00min之内完成64种目标物的定量测定。使用外标法绘制64种农药的校准曲线,线性良好,相关系数绝大部分在0.9990以上。方法检出限低,可用于对痕量农药残留的检测。对64农药进行不同基质的加标回收实验,回收率在70%～111%之间。结论该方法前处理简便,分析速度快、灵敏度高,适合于蔬菜、水果中多种残留物的初筛、痕量检测和定量检测分析。     

2010年深圳某高校蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农残的检测分析

通过抽样检测深圳市某高校饭堂采购的蔬菜瓜果中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的情况,为该校监管蔬菜质量提供科学数据.数据表明,叶菜类较瓜果类蔬菜较为容易超标,瓜果中超标样品多见于茄瓜、苦瓜、云南小瓜及青瓜.结果显示:农残检测未超标率(即合格率)为91.1%,农残超标率为5.3%,可疑农残超标率为3.6%.这为蔬菜质量的把关...     

固相萃取一在线凝胶渗透色谱一气相色谱质谱联用测定蔬菜干制品中的18种有机磷和拟除虫菊酯残留

建立了蔬菜干制品中18种有机磷农药和拟除虫菊酯农药残留的在线凝胶渗透色谱一气相色谱／质谱（GPC-GC／MS）分析方法。样品以乙腈为提取剂超声波高速匀浆提取,提取液经ENVI．Carb固相萃取柱净化,除去样品中大部分的色素等干扰基质,再经在线GPC进一步净化除去大分子干扰物质,有效降低了样品基质带来的背景干扰。采用外标法定量,在质量浓度为0．02mg／kg,-0．5mg／kg有良好的线性关系,加标水平为0．4mg／kg时,18种农药的回收率基本都在80％-130％,相对标准偏差小于10％,检出限为0．001mg／kg-0．026mg／kg。经实验证明,该方法是一种快速,准确,灵敏度高的同时检测梅菜干中多种农药残留的检测方法。     

果蔬农药残留检测的预处理和检测条件优化研究

本文对果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测的样品预处理方法和检测条件进行了优化研究。首次采用亚临界水萃取技术进行样品预处理,大大提高了农药残留的提取率。进一步优化了检测条件,通过温度校正公式的使用和试剂用量的调整使农药残留检测的操作更简单、费用更低廉。     

QuEChERS前处理技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜水果中20种农药残留

目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱(online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留的分析方法。方法蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留经过乙腈与Qu ECh ERS试剂包提取、净化、浓缩,经在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱仪分析测定,选择离子模式定量。结果 GPC-GC/MS系统中的GPC弥补了Qu ECh ERS方法净化干扰物质不彻底的问题,从而降低分析背景,改善峰形,提高分析结果的准确性和相关质谱图匹配性。在0.01 mg/kg加标情况下,3种样品(芹菜、桔子和韭菜)除桔子和韭菜中甲胺磷、敌敌畏和氧化乐果由于基质的影响而回收率偏低外,其他均在80%~120%,3种样品平行样的相对标准偏差均在15%以下,并且该方法与传统的固相萃取小柱净化法进行加标比对,回收率无明显差异。结论 Qu ECh ERS方法和GPC-GC/MS联合使用分析蔬菜水果中的农药残留,达到了快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的目的。     

气相色谱-串联质谱同位素内标法测定 果蔬食品中有机锡类农药残留

建立气相色谱-串联质谱同位素内标法测定蔬菜水果中三环锡、三唑锡、薯瘟锡、毒菌锡和苯丁锡等有机锡类农药残留的分析检测方法。样品经过1%冰醋酸-乙腈溶液提取,四乙基硼化钠衍生后用PC/NH_2-SPE固相萃取柱净化,使用正己烷-丙酮(99:1,V/V)洗脱,采用EI源进行测定。结果表明,在0.05～1.00 mg/L质量浓度范围内,3种有机锡类农药呈良好线性,相关系数均在0.998以上,在0.04、0.10、0.20 mg/kg三个添加水平下,阴性样品中有机锡的回收率范围在81.64%～106.23%,相对标准偏差(RSD)均小于6.33%(n=6)。三环锡、薯瘟锡和苯丁锡的方法定量限分别为0.01、0.009和0.039 mg/kg。该方法稳定可靠,灵敏度高,可用于水果蔬菜等农产品中有机锡类农药的测定,并对其他食品中有机锡类农药的测定方法提供了参考依据。     

胶体金免疫层析法快速检测果蔬中的三唑酮及其代谢物残留

目的 建立胶体金免疫层析法快速检测蔬菜水果中三唑酮及其代谢物农药残留的分析方法。方法 采用胶体金标记三唑酮单克隆抗体, 利用胶体金的可视化及抗体与抗原的特异性结合, 实现对果蔬中三唑酮农药残留的定性和半定量检测。结果 本方法对黄瓜和香蕉中三唑酮及其代谢物的总残留量检出限分别为0.05和0.85 mg/kg, 均低于国家标准食品中三唑酮农药最大残留限量(0.1~1 mg/kg), 该试纸条对其他农药无交叉反应, 重复性良好。结论 该方法具有高灵敏度、高特异性, 可快速准确的检测大批量样品中的三唑酮及其代谢物农药残留, 能够满足应急超标事件的现场检测需求。     

气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度,为客观分析蔬菜中多组分农药残留检测结果的可靠性提供参考。方法:以NY/T 761-2008第一部分方法二的标准方法为研究对象,分析有机磷农药残留量测定的全过程,从标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合和回收率等五个方面对检测方法的测量不确定度进行了评定,确认不确定度的来源和大小,合成标准不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:蔬菜中16种有机磷农药的含量范围为0.100~0.339 mg/kg,扩展不确定度范围在0.016~0.052 mg/kg之间(P=95%,k=2)。结论:气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为回收率,可通过选择合适的标准溶液浓度制作标准曲线、优化前处理方法、质控样品等措施减少不确定度,保证检测结果的准确、可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。