应用ICP-MS同时分析白酒及水中5种重金属元素

以Sc、Ge、In、Bi为内标,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测白酒及水中铬、锰、砷、镉、铅5种重金属元素的方法,并对白酒及其生产用水进行了检测。结果显示,该方法检出限最低达0.14μg/L,各元素相关系数(R)均大于0.9995,回收率均在90%~103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。本方法操作简单,可同时测定多种元素,准确性和精密度较高,满足白酒及水中5种重金属元素的日常检测要求。     

应用ICP-MS在线内标法测定白酒中五种重金属元素方法研究

该方法建立了ICP-MS在线内标法测定白酒中Pb、Mn、As、Hg、Sn五种重金属元素的方法,探索了一次测定五种元素的前处理时蒸发酒精的最佳温度,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化.线性范围0～100μg/L,方法的检出限均优于0.015μg/L,回收率在85%～111%,相对标准偏差(n=11)均<6%.采用该方法对白酒样品进行了分析,结果表明精密度和准确度均满足痕量分析的要求.     

电热消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅含量的研究

为了更加方便、快速地检测批量白酒中铅的含量,建立了一种蒸发浓缩-电热消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅的方法。试验结果表明,该方法在0~80.0μg/L范围内呈线性相关,相关系数为0.999 9,检出限为0.41μg/L,样品的加标回收率在90%~110%之间。该方法准确度、精密度良好,能够简便、快速、有效的测定白酒中的铅含量。     

应用HS-GC-MS法分析白酒中的双乙酰

采用静态顶空与气相色谱质谱联用技术相结合建立了一种快速定量分析白酒中双乙酰含量的方法。通过优化确定了方法的最佳分析条件:目标白酒样品酒精度稀释至26%vol,加入适量NaCl过饱和,70℃恒温加热20 min后吸取顶空气体于气相色谱质谱联用仪中进行分析。结果表明,该方法检出限低于20μg/L,5种不同香型白酒及模拟白酒的双乙酰回收率为87.1%~108.3%,RSD为0%~10.7%,方法具有良好的准确性和精密度,适用于白酒中双乙酰的定量分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定白酒中铅的前处理方法

目的探讨不同前处理方法对使用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定白酒中铅含量检测结果准确性的影响。方法采用直接酸化稀释法、蒸干乙醇酸化稀释法和微波消解法分别对3份白酒样品及质控白酒样品进行前处理,使用10μg/L铋溶液作为在线内标,使用ICP-MS得到标准工作曲线后,测定白酒中的铅含量,并进行回收率实验。结果标准物质和加标回收率情况表明直接酸化稀释法处理的白酒样品铅平均含量偏低一些,但与其他2种方法相比差异不显著(P 0.05)。3种前处理方法对质控样品测定结果都在允许误差范围内。直接酸化稀释法存在一定的基体影响,蒸干乙醇酸化稀释法和微波消解法稳定性更好。结论蒸干乙醇酸化稀释法简化了白酒样品的前处理过程,减少了硝酸的用量,结果可靠,可在今后的检测工作中进行使用。     

微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡

建立肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡6种元素的电感耦合等离子体质谱分析方法。采用微波消解对样品进行前处理,消化后的样品经电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测,利用内标法进行定量分析。结果表明,6种元素线性范围为0.2μg/L~100μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.995;检测限:铅0.02μg/L、铬0.03μg/L、镉0.02μg/L、铝0.01μg/L、锰0.04μg/L、锡0.10μg/L;方法加标回收率均在84.9%~104.2%之间;以重复性考察方法重现性,RSD(n=6)在2.71%~4.38%以内;以精密度考察方法稳定性,RSD(n=6)在2.72%~4.28%以内。此方法简单、快速、准确度高、灵敏度高,可以用于肉制品中6种元素的常规分析检测。     

同位素稀释液质联用法快速测定奶粉中四种喹诺酮类药物残留量

文章采用酸化乙腈提取,正己烷净化,液相色谱质谱联用仪分析测试,同位素稀释内标法定量,测定奶粉中4种喹诺酮类药物的残留量。实验结果表明:该方法快速、准确、灵敏度高,4种药物的最低检出限均为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在2.0～100μg/L范围内线性关系良好(R~20.995),加标回收率87.6%～107.9%,相对标准偏差8%,适合对大批量样品的快速检测。     

原子吸收法快速检测自来水中铅、铬、镉的含量

目的建立一种快速、准确测定自来水中铅、铬、镉含量的石墨炉原子吸收法。方法样品硝酸浓度为1%,基体改进剂为10 g/L磷酸二氢铵,配制铅、铬、镉混合标准溶液,仪器固定体积自动配置曲线,采用外标法定量。结果该检测方法回收率范围:铅95.2%~106.0%,铬95.8%~102.4%,镉94.7%~110.7%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围:铅0.91%~1.33%,铬0.81%~2.07%,镉0.98%~4.45%;检出限:铅0.1μg/L,铬0.1μg/L,镉0.03μg/L;定量限:铅0.3μg/L,铬0.3μg/L,镉0.09μg/L。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于自来水中重金属铅、铬、镉的检测。     

微波消解-ICP-MS测定香椿芽中微量元素含量

建立香椿芽中Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg、Cr、Al8种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。采用样品微波消解,以In为内标,ICM-MS测定各元素含量。结果表明该法精密度RSD值0.98%~1.31%,回收率98.2%~101.2%,检出限0.011μg/m L~0.037μg/m L。该法灵敏、准确、快捷,符合香椿芽中微量元素测定要求。     

ICP-MS法同时测定预包装食品中的5种常见元素

建立ICP-MS法同时测定预包装食品中的铅、砷、钙、铜、铝、镍。采用微波消解消化样品,ICP-MS检测样品,利用内标法定量分析。结果表明,各物质质量浓度在0.5~25μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995;检测限为:铅0.04μg·L~(-1)、砷0.01μg·L~(-1)、钙0.04μg·L~(-1)、铜0.10μg·L~(-1)、铝0.01μg·L~(-1)、镍0.02μg·L~(-1);样品加标回收率均在90%~110%之间;精密度RSD(n=6)在5.0%以内,重复性RSD(n=6)在5.0%以内。试验证明该方法操作简单、灵敏度高、检测结果准确可靠。     

气相色谱-质谱法测定分散剂MF中喹啉的质量分数

建立了测定分散剂MF中喹啉质量分数的气相色谱-质谱法。以二甲苯为萃取溶剂,固相萃取法进行前处理,内标法定量。喹啉为0.5~50μg/m L时呈线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.3μg/m L,加标回收率为70%~130%,RSD小于5%,该方法线性关系良好,检出限低,回收率高,精密度好,适用于分散剂MF中喹啉质量分数的检测。     

SPE-GC/MS法测定酱香型白酒中氨基甲酸乙酯

用SPE-GC/MS选择离子模式,内标法对酱香型白酒中氨基甲酸乙酯进行定性定量分析,优化了内标物、固相萃取柱、洗脱液、干燥剂用量等实验条件。结果表明,在10.0~1000.0μg/L标准曲线范围内线性良好,相关系数r=1.0000。样品加标回收率为87.1%~99.6%,相对标准偏差为2.1%~3.4%,检出限为1.0μg/L,该方法满足白酒中痕量氨基甲酸乙酯分析测定要求,并应用于市售酱香型白酒中氨基甲酸乙酯的分析测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用纯净水中24种金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时快速测定饮用纯净水中Tl、Ba、Sb、Sn、Cd、Se、Cu、Ni、Co、Mn、V、Ti、Cr、Mo、B、Al、Zn、Fe、Mg、Ca、As、Sr、Hg、Pb等24种金属元素含量的分析方法。方法饮用纯净水样品经硝酸酸化后直接进样,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 24种元素的相关系数均大于0.999,线性良好,方法检出限为0.003~0.8μg/L,定量限为0.01~3μg/L。各元素加标回收率在87.0%~117.0%之间,测定结果相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.090%~5.527%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于饮用纯净水中多种金属元素的测定。     

ICP-OES法测定面制食品中铝含量

本文采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,通过微波消解法对面制食品进行消解,该方法最低检出限0.027μg/m L,加标回收率为98.8%~102.1%,测定结果与国标方法 ICP-MS法比较检测数据不存在显著性差异。该方法具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽、结果准确等特点,可以用于面制食品中铝的检测。     

电感耦合等离子体发射质谱法同时测定茶叶中的20种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定茶叶中的20种金属元素含量的分析方法。方法采用硝酸-双氧水微波消解进行前处理,ICP-MS检测的方法进行测定,幵对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果各元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9990~0.9998,检出限为0.004~5μg/L,回收率为89.3%~112.6%,相对标准偏差为0.36%~3.15%。结论该方法操作简便,干扰较小,灵敏度高,同时检出限低、精密度高、准确度好,适用于同时检测茶叶中的20种元素。此外研究发现茶叶中的锰和铝元素含量较高,建议饮用之前将第一次的茶汤弃去。     

ICP-MS检测康艾注射液中多种金属元素残留方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测康艾注射液中的铅、砷、铬、镉、铝、铜、锡的分析方法。方法采用微波消解技术对康艾注射液进行前处理,处理后的样品溶液采用ICP-MS检测,内标法定量。结果 7种待测元素在浓度0.1～50μg/L范围内具有良好的线性,相关系数R~2均在0.995以上;7种待测元素检出限在0.04～0.52μg/kg之间;各元素加标回收率在87.5%～105.3%之间;重复性及精密度RSD(n=6)在5.0%以内。结论该方法具有前处理简单、污染小、检出限低、检测结果准确等优点,适用于康艾注射液中金属残留的分析检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定面制食品中Al元素含量的方法。方法面制食品样品经微波消解后,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 Al元素在20.0~200.0μg/kg范围内的相关系数大于0.999,线性良好,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。加标浓度为5.0~15.0μg/kg时,回收率在99.3%~105.0%之间,且相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.93%~2.11%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于面制食品中Al元素的测定。     

食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇三种检测方法的比较研究

对谷物中DON的检测方法进行了研究,确定了各检测方法的参数,HPLC方法最低检出限为52μg/L,加标回收率为78.92%,相对标准偏差RSD为1.88%,精密度很高;ELISA方法的最低检出限为10μg/L,加标回收率为104%,RSD为5.8%;金标试剂条检测可做出一个标准的颜色反映系列,重现性很好,最低检出限为1000μg/L,加标回收率也很高.金标检测方法简便、快速,适用于现场检测,是未来检测方法的发展方向.     

微波消解-原子吸收光谱法测定羧基麦芽糖铁中铅和砷

目的建立羧基麦芽糖铁中铅和砷含量测定的方法。方法采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收光谱法(GTA-AAS)标准加入法测定铅含量,氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定砷含量。结果铅浓度在5.0～50.0μg/L,砷浓度在1.0～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9998;铅检出限为0.68μg/L,砷检出限为0.1μg/L;铅测定精密度RSD为3.91%,砷测定精密度RSD为4.31%;铅回收率96.8%～101.3%,砷回收率95.8%～98.9%。结论该测定方法准确、灵敏度高,适用于含铁量高的营养品中重金属元素的检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定食糖中丙烯酰胺

建立了食糖中丙烯酰胺的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。食糖样品用甲醇提取后,上清液浓缩,以流动相复溶,采用XBridge TM Amide(3.5μm,4.6×150 mm)柱,以甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行洗脱,电喷雾质谱正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)检测,同位素内标法定量。该方法在20~2000μg/L线性良好(r=0.9991),检出限为6.0μg/L。分别在样品中添加标准物质50、100、200μg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为101%~109%,相对标准偏差为5.3%~8.3%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中丙烯酰胺的检测要求。