酱油中铅含量测定的前处理方法探讨

分别采用直接稀释法、干灰化法、过硫酸铵灰化法、湿式消解法和微波消解法对酱油样品进行前处理,以石墨炉原子吸收光谱法对处理好的样品中铅含量进行测定;通过对各前处理方法和检测结果的精密度、回收率进行分析、讨论,以期达到在实际检测工作中更好应用的目的.     

石墨炉标准加入法测定白酒质控样中铅含量

白酒样品加热除掉乙醇,微波消解定容,经石墨炉原子化后,在283.3 nm处测定吸光值。在一定浓度范围内的铅的吸光值与铅含量成正比。结果显示,采用标准曲线校正法测No:QC-156A-3白酒质控样品铅含量为0.262 mg/L,比质控样品中铅的指定值0.301 mg/L低12.3%;而采用标准加入校正法以消除白酒基体引入的干扰,测得铅含量为0.309 mg/L,更接近指定值。     

青稞酒中铅含量的检测方法

为了更加方便、快速、准确地检测青稞酒中铅的含量,本试验建立了一种加热浓缩消解-石墨炉原子吸收(GF-AAS)/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定白酒中铅含量的方法。试验结果表明,加热浓缩消解-GF-AAS法,样品的加标回收率在96.8%~97.8%之间;加热浓缩消解-ICP-MS法,样品的加标回收率在97.9%~100.4%之间。两种方法均测定了质控样,结果满意,均符合实验室质控要求。同时对两种方法进行了统计学检验,结果表明,两种方法并没有显著性差异,这两种方法的准确度高、精密度好,能够简便、快速、准确地测定青稞酒中的铅含量。     

ICP-MS测定白酒中36种金属元素的预处理方法研究

研究了采用微波消解和水浴两种预处理方法处理白酒样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对白酒中36种金属元素进行分析。结果表明,微波消解-ICP-MS可以测定白酒中36种金属元素。水浴-ICP-MS可以测定白酒中35种金属元素,检测结果略低于微波消解-ICP-MS法。水浴预处理法不能用于白酒中Hg的测定。     

前处理方法对3种谷物样品总铝含量测定的影响

方法采用微波消解处理3种谷物样品,增加赶酸提取步骤,溶解试样中酸不溶铝,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定总Al含量,研究3种不同前处理方法对样品中总Al含量测定的影响。优化微波消解条件、ICP-MS仪器测定条件,选择国际通用EPA200-8标准干扰校正方程;利用小麦全粉(GBW10011)国家标准物质及添加回收率试验验证方法的准确度与可靠性。前处理方法差异对样品中总Al测定值的影响:直接消解法测定值低于标准值;硫酸赶酸法和高氯酸赶酸法测定值均在标准值允许范围内;3种方法的添加回收率均较好。说明直接消解法处理试样存在着酸不溶铝,后两种处理方法准确、可靠,是ICP-MS法测定3种谷物中总Al最佳的样品前处理方法。     

蒸馏酒中铅元素检测的前处理和检测方法的研究

采用乙醇蒸馏法和微波消解法分别对三种蒸馏酒的考核样品进行前处理,通过电感耦合等离子体发射质谱法（ICP-MS）与石墨炉原子吸收光谱法测定了蒸馏酒中的铅含量,发现乙醇蒸发法简化了前处理的步骤,节省了实验时间,加快了分析检测速度,分析结果更为可靠。同时对检测结果进行比较,发现ICP-MS法能够更加快速、准确地对样品进行分析,具有更高的稳定性和更低的检出限,这为ICP-MS法在食品中的研究提供了可靠的试验数据支撑。     

电感耦合等离子体质谱法测定玉米和小麦淀粉中无机元素的研究

比较微波消解和石墨消解对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定玉米粉和小麦粉中6种元素的影响,确定最佳的样品前处理方法。通过微波消解和石墨消解分别对玉米粉和小麦粉的成分分析标准物质进行消解,用ICP-MS测定其中的6种元素(Pb、Cd、Cr、Al、As、B)的含量,与标准参考值作对比,并测定各元素的回收率。结果表明:微波消解法对样品处理更彻底,测定值更接近参考值,受环境影响小,回收率在90%~105%区间内的达83%。     

两种前处理方法在钠含量检测中的对比研究

针对食品中钠含量检测的国标前处理方法(湿法消解)操作繁琐、效率低下的问题,开展干灰化法和微波消解两种前处理方法的对比研究,以加标回收率评价方法的可行性,还考察了原子发射法检测钠含量过程中调整单色器的标液浓度、标准曲线浓度范围、样品稀释倍数等方面的影响。结果表明,用于调整单色器的钠标准溶液选择1 mg/L优于2 mg/L;选择浓度范围(0~2 mg/L)进行标准曲线的二次曲线拟合结果较好;合适的稀释倍数就是使得稀释后样液浓度接近用于调整单色器的中间浓度的稀释倍数;在酱油、火腿肠、乳饮等三种不同钠含量水平的食品中,微波消解前处理的测定结果均比干灰化法高,就乳饮而言,微波消解的回收率96.88%,而干灰化法的回收率87.18%,两种前处理方法的估算结果无显著差异。因此,干灰化法、微波消解可以作为食品中钠含量检测的前处理方法,是对国标方法的补充。     

茶叶中铅含量的测定

目的建立高效、准确的茶叶中铅含量测定方法。方法采用干法灰化、湿法消解和微波消解3种方法处理茶叶样品,并使用石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-OES)分别对茶叶样品中铅含量进行检测,并对各检测方法进行比较分析。结果在铅含量的检测区间内,ICP-OES法的最低检出限比石墨炉法高20多倍。使用石墨炉法检测,3种消解方法的加标回收率顺序为:微波消解法湿法消解干法灰化。结论微波消解-石墨炉法高效、准确、可靠,可用于茶叶中铅含量进行检测。     

应用ICP-MS在线内标法测定白酒中铅的方法研究

为了建立ICP-MS在线内标法测定白酒中铅的方法,以国产和进口2种白酒作为研究对象,通过酸化稀释法探索了白酒检测的适宜酒精度范围,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化。以铋(Bi)为内标,铅的线性范围为0~80μg/L,测定标准工作曲线,进行精密度试验与回收率试验,并确定该方法的最低检出限。结果显示:通过酸化稀释方法前处理操作,将白酒的酒精度控制在2%~5%的范围内检测,方法的检出限最低达到0.014μg/L,回收率在90%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于5.2%,精密度和准确度满足痕量分析要求。采用该方法对白酒样品进行分析,具有准确、快速、简便的特点,可大大提高检测工作效率。     

细菌药物敏感性实验方法研究进展

致病菌的耐药性已成为世界范围内的公共卫生和安全问题,如何对致病菌的耐药性进行准确快速的检测是许多微生物科研人员和医疗工作者共同面临的难题。根据近年国内外有关研究资料与报道,对于细菌耐药性的检测和分析主要通过对细菌进行药物敏感性实验来执行。目前用于细菌药敏性实验的方法主要包括:肉汤稀释法、琼脂稀释法、K-B纸片法和E-test实验等。文中就以上几种细菌药敏性实验方法的原理、步骤及优缺点进行了概述,并对各种实验方法的应用进行了举例分析。     

老化纸张液相脱酸实验

介绍了国内外纸张老化的现状以及近代各种脱酸方法,并在实验室条件下采用液相脱酸法对老化纸张进行脱酸实验,对脱酸前后纸张的抗张强度、耐折度、pH值进行了比较。结果表明：Ca（OH）2水溶液法在质量浓度0.20%、温度70℃、反应30min时脱酸效果最优,有机溶液法在浓度0.20mol/L、喷淋量165g/m2时脱酸效果最优。严重老化的纸样宜选用水溶液法,轻微老化的纸样宜选用有机溶液法。     

5类食品中叶酸的检测及稀释倍数估算

目的 解决GB 5009.211—2014《食品安全国家标准 食品中叶酸的测定》检测食品中叶酸时, 试样稀释液浓度偏离的问题。方法 实测5类常见食品的叶酸含量, 归纳试样稀释方法, 推导稀释倍数估算公式, 验证理论稀释倍数f在实测中的应用。结果 测得植物产品中叶酸的质量分数在5.03~287.3 μg/100 g之间, 含量差异较大, 试样稀释5~50倍; 肉类食品中叶酸在11.1~65.4 μg/100 g之间, 稀释5~20倍; 婴幼儿辅食营养包中叶酸在653.2~1024.4 μg/100 g之间, 可以按100倍稀释; 婴幼儿配方乳粉中叶酸为91.8~143.5 μg/100 g, 稀释10~25倍; 维生素片中叶酸含量很高, 定容后需要稀释8000~20000倍。结论 试样的稀释可以通过稀释倍数估算公式进行估算, 结合稀释梯度, 可大幅提高有效检测的概率, 其中植物产品需要设置0.5f、1f、2f三个稀释梯度。稀释倍数估算和稀释梯度设置可以减少反复实验, 提高检测效率。     

制浆造纸工业废水色度的检测方法及其应用研究

介绍了可以用于制浆造纸工业废水色度检测的多种方法,包括各种铂钴比色法和稀释倍数法。同时,应用现有部分方法对CTMP制浆废水进行了检测,指出了各检测方法之间的差异,为制浆造纸工业废水色度的检测提供了理论依据。     

高浓稀释法全麦芽啤酒的生产试验研究

利用高浓度酿造稀释法酿造全麦芽啤酒，采用过滤后稀释法进行生产试验；定型麦汁浓度为14％左右，稀释率为27．3％。试验酒质和传统全麦芽啤酒相比，质量相当；结果证明，利用高浓度稀释法改造中小型啤酒厂是切实可行的。     

TiO_2-SiO_2复合溶胶的制备及性能

以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备TiO2-SiO2复合溶胶,研究Ti/Si摩尔比和乙醇稀释倍数对复合溶胶密度、固含量、折射率、黏度及凝胶时间的影响.结果表明,随着Ti/Si摩尔比和乙醇稀释倍数的增大,复合溶胶的黏度、固含量、密度和折射率随之减小,凝胶时间延长.SiO2-TiO2复合溶胶的最佳Ti/Si摩尔比为3,EtOH稀释倍数为5.     

火焰原子吸收分光光度法快速测定饮料中的铜

本法采用火焰原子吸收法测定饮料中的铜含量,并在此基础上用硝酸稀释法处理样品,经过比较,发现该法样品前处理简便、快捷,克服了消化法繁琐、耗时以及直接进样法的易堵塞燃烧头、基线漂移等缺点,测定结果准确。该方法样品加标回收率为92%～103%,相对标准偏差为0.58%,检出限为0.015mg/L。     

啤酒中硅的ICP—AES测定

硅钼蓝化学法测定Ｓｉ繁杂费时，湿法消解时，硅又易形成沉淀。我们用ＩＣＰ－ＡＥＳ地啤酒中的Ｓｉ进行直接稀释测定，回收率１０２－１０８％。     

酿造工业中黑曲霉孢子检测方法的改良

根据黑曲霉孢子菌的特征，对其检测技术进行探讨，筛选出检测无菌液，找出适于此类菌系检测方法的关键技术，研究结果表明，以0．15％琼脂无菌液代替无菌水对样品进行稀释，每个稀释液制成后，用磁力搅拌器，可使样品达到均匀分散程度，不再产生上浮、聚集的不均匀现象，再经接种，培养，即可获得准确结果，从根本上解决了用原稀释平板法检测孢子菌类数值重视性差，难以实值的问题。