茶叶、茶鲜叶及茶汤中啶虫脒残留的检测

建立了茶叶、茶鲜叶、茶汤中的啶虫脒残留量的液相色谱检测方法。茶叶样品经乙腈提取,碱性NaCl饱和溶液萃取,Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,10 mL乙腈洗脱,液相色谱-紫外检测器检测,茶叶,茶鲜叶啶虫脒的添加浓度为0.1～1.0mg/kg时,其平均回收率为68.5%～103.6.0%,相对标准偏差(RSD)≤13.6%。茶汤啶虫脒的添加浓度为0.033～0.333 mg/L时,其平均回收率为:73%～103.8%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%。用该方法最低检出浓度为分别为:0.07、0.09 mg/kg、0.002 mg/L,符合农药残留分析要求。该方法可用于茶叶中啶虫脒的常规检测和啶虫脒在茶叶生产中应用的安全性评价研究。     

全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法测定黑木耳中农药残留

建立全自动固相萃取-超高液相色谱串联质谱法测定黑木耳中28种农药残留的分析方法。黑木耳样品经乙腈提取,盐析分配,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2固相萃取柱净化后,用C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明, 28种农药在0.5～500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)在0.1～1.5μg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.3～5μg/kg之间,在约1, 2和10倍定量限3个添加水平下, 28种农药的回收率在74.23%～103.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.65%～9.24%之间。实际的黑木耳样品分析中检测到多菌灵、啶虫脒、咪鲜胺3种农药残留。该方法灵敏度高、自动化程度高、重现性好,适用于黑木耳中农药多残留的检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中啶虫脒、吡虫啉和氟虫腈残留量

目的建立茶叶中吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈三种农药残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品用水浸泡,乙腈提取,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化,采用Agilent Eclipse AAA色谱柱分离,以0.1%乙酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,正、负离子切换扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果在3个添加水平下,吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈的平均回收率分别为78.8%~91.5%,81.3%~92.8%,和72.8%~90.0%;相对标准偏差分别为2.6%~10.6%,3.7%~6.6%和3.6%~7.4%。啶虫脒、吡虫啉和氟虫腈的检出限均为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。结论建立的方法简便、快速,灵敏度高,可满足出口茶叶中吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈残留同时检测的要求。     

高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定茶叶中6种农药的残留量

建立了茶叶中噻嗪酮、毒死蜱、啶虫脒、吡虫啉、乐果、多菌灵等6种农药残留量的高效液相色谱-串联飞行时间质谱检测方法。茶叶样品经酸化乙腈提取,基质分散固相萃取净化。经高效液相色谱分离后进入飞行时间质谱检测。6种农药浓度在1～50μg/kg下线性关系良好,相关系数R2在0.995～0.999之间,检测限在0.01～1μg/kg之间,回收率在80%～102%之间,相对标准偏差(RSD)在4%～6%之间。该方法快速、准确、灵敏度高,能够满足茶叶中多种农药残留的定性、定量检测需求。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒

建立用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷（1∶1,V/V）溶液涡旋混匀后超声提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示,2 种农药在0.5～100 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99。吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2.0 μg/kg和1.0 μg/kg,定量限分别为5.0 μg/kg和3.0 μg/kg。吡虫啉和啶虫脒在3 个水平的加标平均回收率为76.94%～91.68%,相对标准偏差为2.67%～7.90%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺

目的:建立快速、准确测定蔬菜中吡虫咻、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺农药残留的分散固相萃取-液相色谱串联质谱的测定方法。方法:利用QuEChERS方法去除杂质,用乙腈作为提取溶剂,超声辅助提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁净化,通过液相色谱-串联质谱检测方法对蔬菜中4种杀虫剂农药残留进行测定。结果:在实验浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.997～0.999,检出限为0.003 mg/kg,4种杀虫剂农药均有较好的线性及较高的灵敏度。方法简便、准确,能满足蔬菜中的4种杀虫杀菌剂农药残留分析的要求。     

海拔对四种叶类蔬菜中吡虫啉和啶虫脒的残留及消解动态的影响

为探讨高、低海拔对吡虫啉和啶虫脒在四种叶类设施蔬菜中的残留和消解规律的影响。本文在西藏拉萨市和四川彭州市开展相关消解动态试验和最终残留试验,采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）开展大白菜、快白菜、生菜、西芹中吡虫啉和啶虫脒残留的测定。结果表明,吡虫啉和啶虫脒在0.005~0.500 mg/L范围内线性良好。在0.01、0.10和0.50 mg/kg添加水平下,两种杀虫剂在四种叶类蔬菜中的平均回收率为81.22%～116.95%,相对标准偏差（RSD）为1.2%～7.1%,检出限（LOD,S/N≥3）为0.11~1.21 μg/kg,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.38~0.69 μg/kg。田间试验结果表明,吡虫啉和啶虫脒在4种叶类蔬菜中的消解动态均符合一级反应动力学方程,施药7 d后至收获期,其最终残留量均未超出食品安全国家标准中规定的最大残留限量值。吡虫啉和啶虫脒在拉萨市4种叶类蔬菜中的半衰期均短于彭州市4种叶类蔬菜中的半衰期,但两种农药半衰期的长短在不同海拔地区的4种叶类蔬菜中无显著差异,即在拉萨市和彭州市中吡虫啉和啶虫脒的半衰期由短到长均为生菜<快白菜<大白菜<西芹,两种农药的残留及消解动态与蔬菜品种及不同海拔的种植环境有密切关联。     

高效液相色谱法检测几种蔬菜中啶虫脒农药残留

为提升啶虫脒农药残留的检测质效,增强食品安全,促进我国蔬菜生产的绿色化、生态化。相关检测机构、研究团队采用系列检测手段,对啶虫脒农药残留进行检测。以蔬菜啶虫脒农药残留检测作为研究对象,通过对高效液相色谱法检测原理、检测流程、注意事项的梳理与分析,打造成熟高效液相色谱检测机制。     

液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留

建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg~10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L~80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L~40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。