不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定 水产品中无机元素的影响

目的为研究不同消解方法对水产品中重金属元素测定的影响,找到最佳的前处理方法。分别采用高压消解罐消解、微波消解和湿法消解3种方法对紫菜(GBW10023)、扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)等成分分析标准物质进行前处理。方法在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定3种标准物质3种消解方法的9种元素(Pb、Cd、Cr、As、Sn、Ni、Cu、Mn、Sr)含量,与标准参考值做对比,并测定各元素的回收率。结果 3种消解方法的测定结果基本在参考范围内,消解效果均较为理想,而微波消解法消解最彻底且消解液澄清,所受环境干扰最小,测定值更接近参考值,回收率也基本在90%~105%之间,较为理想;紫菜标物的湿法消解和高压消解罐消解法中均有剩余残渣;且湿法消解的回收率结果较不理想;9种元素标准曲线的线性关系较好,相关系数均大于0.999,仪器灵敏度、精准度较高。结论综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。     

比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。     

快速石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定海菜中13种无机元素

建立快速石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定海菜中13种元素含量的方法。通过单因素试验优选海菜快速石墨消解最佳条件,以~(45)Sc、~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi为内标,用ICP-MS同时测定海菜中13种元素。海菜快速石墨消解最佳条件为,HNO_32.0 mL,H_2O_21.0 mL,温度120℃,时间20 min。Na、Mg、K、Ca在0～10 mg/L,Mn、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba、Pb在0～0.3 mg/L线性良好,相关系数均≥0.999 5。13种元素的检出限为0.000 6～0.670 1 mg/kg,定量限为0.002 0～2.233 8 mg/kg,相对标准偏差为0.34%～5.31%,回收率为87.6%～108.5%。采用该法处理国家标准物质螺旋藻(GBW10025),测定结果在参考值范围内。该法简单、快速、准确、可靠,可用于植物样品中多元素分析的样品前处理和测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法 测定畜禽粪便中8种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定畜禽粪便中8种金属元素的含量。方法干燥后的畜禽粪便样品经高速球磨仪球磨匀,采用微波消解仪对样品进行消解,消解后的样品用ICP-MS混合模式测定畜禽粪便中的砷、汞、铅、镉、铬、锌、铜和镍等8种金属元素,内标法定量。结果 8种元素检出限分别在0.017～0.64μg/L之间,线性关系良好,相关线性系数r0.999;不同元素的添加回收率为92.0%～101.9%,相对标准偏差为0.9%～5.0%。结论该方法样品前处理简单高效、分析用时短、准确度和精密度高,适用于批量畜禽粪便中多元素的测定。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定小麦中总铝含量

目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-盐酸体系)、超级微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系),消化标准参考物质大米(GBW10045)和玉米粉(GBW10012),采用ICP-OES法测定,同时用添加回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果采用超级微波消解方法(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,采用其他样品前处理方法时的测定结果远低于参考值范围。该方法在0.04~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,方法定量限为2.0 mg/kg,回收率为91%~118%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%~4.5%。结论小麦样品中可能存在铝被硅包裹的现象,采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系超级微波消解方式能将其消解完全,使检测结果更加准确,该法可用于小麦样品中总铝的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果罐头中12种元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,一种能同时测定水果罐头中铅、砷、镉、铬、钒、镍、铝、铁、锰、铜、锌和锡共12种元素的分析方法。样品以硝酸-过氧化氢作为消解体系,经微波消解处理后用ICP-MS检测,以钪(45Sc)、锗(74Ge)、铟(115In)和铋(209Bi)作为内标元素校正基体效应,采用标准曲线法进行定量测定。结果12种元素的线性相关系数均>0.999,检出限为0.000 76~0.032 mg/kg,定量限为0.002 5~0.11 mg/kg,加标回收率在93.5%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.86%~4.84%(n=6)。该方法操作简单,分析速度快,结果准确、可靠,适用于大批量水果罐头食品中多元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定沙棘汁饮料中18种无机元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定沙棘汁饮料中18种无机元素的方法。方法采用微波消解法对沙棘汁饮料样品进行处理,采用ICP-MS法测定,对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察,并将该方法用于4批市售沙棘汁样品中18种元素含量的检测。结果该方法线性范围宽,线性关系良好(r0.995),精密度高,18种元素的加标回收率为96.4%～107.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.3%～5.9%。结论微波消解-ICP-MS法前处理过程简单,分析时间短,方法快速、准确、可靠,能够满足沙棘汁中多种元素同时检测的需要。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁皮石斛茎和花中多种矿质元素

建立微波消解－电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)法同时测定铁皮石斛茎和花中8种矿质元素Na(钠)、Mg(镁)、K (钾)、Ca (钙)、Fe(铁)、锰(Mn)、锌(Zn)、铜(Cu)含量的方法的。方法 样品经HNO3-H2O2微波消解前处理后,ICP-MS检测方法测定,铁皮石斛茎和花中8种元素含量采用标准曲线法定量。结果 8种元素标准曲线线性范围内相关系数为0.9994~0.9999。方法检出限为11.3～298.7 μg/kg,加标平均回收率为86.2%~104.8%,相对标准偏差为0.8%~7.6%。结论 该方法快速、准确、灵敏度高,可用于铁皮石斛中多元素的同时测定。     

小麦粉中二氧化钛的测定——微波消解电感耦合等离子体质谱法

为了保证小麦粉质量安全,建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定小麦粉中违法添加物——二氧化钛含量的一种快速、灵敏、准确的定量方法。前处理采用微波消解技术,以钪(Sc)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。研究结果表明,在选定的仪器条件下,方法检出限为0.027 mg/kg,相对标准偏差<5%,加标回收率为91.5%~108.0%。