蔬菜中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法的研究及验证

采用酶抑制快速检测方法测定蔬菜中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留,确定了各种农药最低检出浓度,用气相色谱／质谱法检测方法对酶抑制快速检测方法的检测结果进行验证,阳性结果符合率83％,阴性结果符合率77％。     

速测卡法快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的对数字农药残留速测卡速检蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留方法的可靠性及实用性进行评价。方法采用改良后的速测卡对有机磷及氨基甲酸酯类农药的最低检出限进行试验,以及检测蔬菜样品中农药残留情况,并与标准方法进行对比;并对不同生产批号的产品进行重复性试验。结果速测卡对有机磷和氨基甲酸酯类农药的最低检出限在0.01~3.0 mg/kg;对敌敌畏可达到0.01 mg/kg;对乙酰甲胺磷灵敏度较低,为3.0 mg/kg。检测样品时,速测卡与标准方法阴性符合率为95.2%,阳性符合率为94.1%。5个生产批号的速测卡检测结果一致,批次间重复性较好。结论速测卡法具有快速、准确、方便、灵敏等特点,适用于基层对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留进行定性分析。     

高通量酶抑制法快速测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的 建立一种室温下高通量酶抑制法快速测定蔬菜中农药残留的方法。方法 从酶抑制法检测原理出发, 以阳性蔬菜样品为研究对象, 通过对提取剂、提取时间及反应体系的选择和优化, 确立酶反应体系。采用该方法检测市售蔬菜样品, 对筛选出阳性样品进行定量检测复核, 验证方法有效性。结果 蔬菜样品用乙腈作为提取液, 采用超声提取, 上清液氮吹后加入磷酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为最终样液, 农药提取效率最高, 且不会对酶抑制法反应体系造成影响。采用优化后的高通量农药速测方法, 以室温(25±5)℃下酶抑制率≥40%作为阳性判定标准, 对筛选出的734个阳性样品进行仪器定量分析复核, 检出符合率达到92.1%。结论 该方法有效提升了农药提取效率和检测效率, 可有效用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。     

气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法检测蔬菜、水果中37种农药残留

本文旨在探究气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法检测蔬菜、水果中37种农药残留的效果。方法:对选取的蔬菜水果进行取样和提取,采用气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法进行农药残留检测。结果:130份样品中有4份为阳性,样品中农药残留率为3.08%。对检测结果为阳性的样品利用GB/T19648-2006的标准程序和方法,进行GC-MS/MS法进行重新检测,结果与本研究所用方法检测结果一致,且农药残留量基本相当。结论:气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法在检测蔬菜、水果的农药残留上具有较高的准确性,同时还具有快速、灵敏的优点。     

应用固定化酶检测蔬菜中农药残留的方法研究

研究了一种快速检测蔬菜中农药残留（有机磷）的方法。根据酶抑制法的原理，对反应温度、pH、反应时间、显色剂及样品提取液等条件进行优化，建立了以聚苯乙烯反应板为反应载体的农药（有机磷）快速检测方法，其最小检出量为0．245μg。     

胶体金试纸与气相色谱法检测毒死蜱结果相符率比较

目的通过研究胶体金法与气相色谱法在检测毒死蜱中的应用,证实胶体金试纸条在检测蔬菜中毒死蜱残留的可靠性。方法对比胶体金试纸半定量法和气相色谱定量法检测毒死蜱的结果。结果胶体金试纸条检测阴性样品得出的结果与气相色谱的结果符合率为100%,添加的阳性样品符合率也达到100%。添加的界限值样品的回收率达到96%。结论与气相色谱法相比较,胶体金试纸检测毒死蜱操作简便、观察直观、快速、省时,其特异性、敏感性较高,可作为蔬菜采摘前毒死蜱农药残留自我检测的手段。并可以此为基础建立一个不同于以前的毒死蜱监管模式。     

酶抑制法检测蔬菜中有机磷农药残留

对酶抑制法快速检测有机磷农药残留进行研究.以鲫鱼脑、肝脏和肌肉乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AChE)为检测用酶,对5种蔬菜中有机磷农药残留进行检测.根据AChE酶活抑制率和农药抑制方程,判断农药残留情况.当AChE酶活抑制率大于35%时,可判断该样品中农药残留超标.结果表明,试验中5种蔬菜样品农药残留均未超标.除豆角外,该方法的回收率均在80%～120%之间,表明该方法的检测结果准确可靠.     

基于免疫原理的7种磺胺类兽药残留快速检测试剂结果准确性评估

目的评估市场上5种基于免疫原理的快速检测试剂盒检测7种磺胺类兽药残留的结果准确性。方法分别用5种快速检测试剂盒与GB/T21316—2007《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》对样品中的7种磺胺类兽药残留进行测定,验证快速检测试剂盒的检测准确性,考察5种快速检测试剂盒在选择不同的样品基质、磺胺类基准时符合率、假阳性率、假阴性率,并对其进行结果准确性评估。结果选用猪肉、虾肉2种样品基质加标进行检测,在80、100、150μg/kg浓度点检测结果无显著性差异。B公司试剂盒以磺胺二甲嘧啶为基准,检测符合率为96.6%,且检测猪肉时假阴性率为0%,准确性最高,具有较好的实用性。A公司试剂盒以磺胺甲恶唑为基准,检测符合率为72.8%,检测磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶时假阴性率高达100%,不适合用于磺胺类兽药残留的检测。C、E和D公司的试剂盒检测磺胺甲恶唑时假阴性率高。由此可见,对检测结果的准确性影响最大的是试剂盒基准物的选择,其次是磺胺类兽药的结构。结论5家公司中,1家公司的产品能满足现场食品快速检测监管的需求,4家公司的产品不适用于磺胺类兽药残留的检测,建议进一步改进工艺提升准确性。     

广州市售蔬菜有机磷农药残留情况调查分析

为了解广州市蔬菜农药残留有关情况,从而为有效控制蔬菜农药残留提供科学依据。2009年9月至12月对天河区4家超市及1处农贸市场进行随机抽样检测,用气相色谱法测定其中的有机磷农药。共检测蔬菜样品64份,其中农药残留阳性的有10份,超标率为15.63%。叶菜类蔬菜合格率为71.43%,而瓜菜类、根茎类和茄果类全部合格。在11种标的农药中,检测出5种,其中3种为国家禁用农药。禁用农药残留是蔬菜农药残留超标的主要原因,应进一步加强监督管理。     

柑橘多农药残留高通量检测技术研究进展

我国是重要的柑橘产地之一,柑橘资源丰富、种类繁多,生产量和消费量居世界前列。然而现阶段仍存在柑橘农药使用过量或使用禁用农药的问题,相关监管监测制度也应运而生。由于新型农药的开发、多种农药同时使用、农药残留量低、样品基质复杂等原因,柑橘多农药残留快速高通量检测的难度不断增大。本文对近十年国内外柑橘多农药残留高通量检测技术文献进行了归纳和总结,简要介绍了柑橘中常检出农药的种类,重点从柑橘多农药残留提取和净化的新型样品前处理方法的开发、高通量检测仪器的改进、快速检测技术的研制等方面阐述了柑橘多农药残留高通量检测技术研究进展,并对其存在的问题提出了相关建议,旨在为柑橘多农药残留高通量检测领域的相关研究提供新的参考依据。     

蔬菜水果中菊酯类农药残留快速检测的方法研究

为研究一种蔬菜水果中菊酯类农药残留快速检测方法,通过选购市场上常见的胶体金免疫层析产品及菊酯类农药,对蔬菜水果中菊酯农残的快速检测进行前处理步骤的优化,并考察每种胶体金免疫层析产品在果蔬基质样品检测中的灵敏度、特异性、假阳性率、假阴性率和准确度,以实现胶体金免疫层析产品的整体性评价。结果表明,直接稀释法检测大白菜、韭菜和柑橘时,检测限较高,无法满足检测要求;直接提取法适用于大白菜、韭菜和柑橘的快速检测,检测限为2 mg/kg。方法学验证结果表明：以大白菜、韭菜和柑橘作为空白基质的检测限为2 mg/kg,灵敏度均为100%,特异性为100%,假阳性率为0,假阴性率为0。该方法快速准确、灵敏度高,可适用于蔬菜水果中菊酯类农药残留的快速检测。     

蔬菜水果中腐霉利快速检测方法的优化

通过选购市场上常见的腐霉利胶体金免疫层析产品,优化主流腐霉利快检产品的前处理步骤,确定检测方法的性能指标,考察每种胶体金快检产品在果蔬基质样品检测中的灵敏度、特异性、假阳性率、假阴性率和交叉反应,建立一种蔬菜水果中腐霉利的胶体金免疫层析快速检测方法。结果表明,最优提取条件为提取液为Tris-盐酸-10%甲醇缓冲液,提取液pH值为9.0,提取液采用过滤的处理方式,该方法检出限为0.2 mg/kg,灵敏度为100%、特异性为100%、假阳性率为0、假阴性率为0,与10种农药无交叉反应,该方法与参比方法的阳性确证比率在95%的置信区间内无显著性差异,真实阳性样本两种方法检测结果均为阳性。该方法灵敏、快速、准确,可用于蔬菜水果中腐霉利残留的现场快速检测。     

6种铝快速检测试剂盒的质量评价

目的对市场上6种商品化比色法测食品中铝残留量快速检测试剂盒(以下简称铝快检试剂盒)进行质量评价;为食品安全监管中铝快检试剂盒的选择和使用提供参考依据。方法分别用铝快检试剂盒和GB5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》分光光度法对样品中的铝残留量进行测定,验证试剂盒检测的准确性,分析铝快检试剂盒的假阳性率、假阴性率、检出限、符合率,对其进行质量评价。结果试剂盒A、B、D符合率在95%以上,且假阴性率小于10%;试剂盒C、F假阴性率达50%左右;5种试剂盒的检出限与试剂盒标识不相符;试剂盒C、E检测结果不易判定;试剂盒A、B、F试剂装量不足,试剂盒C、F外包装与说明书贮藏条件不一致。结论快速检测试剂盒在使用前,有必要通过假阳性率、假阴性率、检出限、符合率等指标对试剂盒检测结果的可靠性验证。     

商品化农残速测试剂盒对5种农药的敏感性测定

该试验旨在探讨6种商品化农残速测试剂盒对5种氨基甲酸酯类农药的敏感性。使用6种商品化酶抑制法快速检测农药残留的试剂盒对涕灭威等5种氨基甲酸酯类农药进行5个浓度水平的测定,用抑制率与农药浓度的对数进行线性模拟回归,计算半抑制浓度IC50和IC10,以此比较各种试剂盒对各种农药的灵敏度和检出限。结果显示:6种试剂盒的抑制率与农药浓度的对数之间存在良好的线性关系,但是每一种试剂盒对这5种农药的敏感性均不相同,6种试剂盒对同一种农药的敏感性也不一样;测试时取用3 mL提取液和取用2.5 mL提取液根据农药的不同和试剂盒的不同存在一定的差异。由于酶抑制法快速检测农药残留的试剂盒对各种农药的检测敏感性不同,且酶抑制-比色法快速检测农药残留的方法是既非定量也非定性的检测方法,所以在实际的检测工作中建议对抑制率≥10%的样品进行复检,同时上色谱质谱进行定性定量。     

一种商品化酶抑制-比色法快速检测农药残留试剂盒对10种有机磷农药的敏感性测定

目的了解酶抑制-比色法快速检测试剂盒对不同农药的敏感性。方法通过使用一种商品化酶抑制-比色法试剂盒对敌敌畏等10种农药残留分别迚行5个浓度的测定,用抑制率和农药浓度的常用对数拟合回归曲线,同时计算对应的IC50和IC10。结果商品化的酶抑制-比色法试剂盒不是对所有的有机磷农药都敏感,即不是蔬菜中的所有的有机磷农药用酶抑制法都可以测定出来;该试剂盒对10种农药残留的敏感性依照敌敌畏、敌百虫、辛硫磷、喹硫磷、巴胺磷的顺序依次降低;试剂盒对地虫磷、杀螟硫磷、乐果、甲基嘧啶磷、倍硫磷不敏感,该试剂盒对含有浓度为3mg/kg以下的这些农药的样品没有响应。结论建议在日常检测中只要抑制率高于10%的样品建议复检,同时使用色谱、质谱定性定量。     

2012~2016年杭州市富阳区蔬菜中农药残留 监测及分析

目的 了解我国南方地区蔬菜中农药残留情况,为制定蔬菜农药残留限量标准和加强监督农业安全生产提供依据。 方法 2012—2016年采集杭州市富阳区农贸市场和生产基地等销售的新鲜蔬菜共671份,按照NY/T 761-2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法对30种常用农药的残留量进行检测,并以GB 2763-2014 《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》作为判定标准。 结果 对671份蔬菜样品进行农药检测和数据分析显示,检出农药阳性样品146份,检出率为21.8%,超限量样品为15份,占2.2%。共检测出农药种类20种,频次182。其中,叶菜类蔬菜中农药检出率最高,达30.3%;瓜类蔬菜中农药检出率仅为4.0%。 结论 部分蔬菜中农药残留较高,甚至超出国家标准,农业安全生产监督仍需加强。国家标准中缺乏部分农药在特定蔬菜中的限量标准要求,急需完善。     

叶菜类蔬菜中农药残留及膳食暴露风险评估

摘要： 目的 了解石家庄市叶菜类蔬菜农药残留现状,并评估农药残留的膳食暴露风险。方法 随机采集主要叶菜类样品682批,采用NY/T761-2008方法检测65种农药残留,分析叶菜类蔬菜农药残留现状,并结合我国居民蔬菜消费情况,用%ADI和%ARfD分别对农药残留进行慢性和急性膳食摄入暴露评估。结果 叶菜类蔬菜合格率98.97%,蔬菜检出率6.74%,农药检出率7.78%,超标率1.03%。超标农药为水胺硫磷和毒死蜱。%ADI和%ARfD膳食摄入风险均远小于1。结论 叶菜类蔬菜中各农药残留量风险均在安全范围内,农药残留的膳食暴露风险很小,水胺硫磷、毒死蜱是潜在的风险因子,应加强防患。     

2012~2018年曲靖市蔬菜中农药残留监测结果分析

目的 了解2012~2018年曲靖市市售蔬菜中农药残留状况。方法 2012~2018年随机采集市售蔬菜232份, 按照《国家食品中化学污染物及有害因素监测工作手册》检测农药含量, 依据GB 2763-2016《食品中农药最大残留限量》进行判断评价。结果 232件蔬菜中检出农药残留102件, 检出率43.97%, 超标13件, 超标率5.60%。机磷类农药、拟除虫菊酯类农药、氨基甲酸酯类农药检出率分别为25.86%、40.09%、21.71%。检出率最高的是拟除虫菊酯类农药; 检出超标最多的是有机磷类农药; 检出率和超标率最高的均为叶菜类蔬菜。结论 曲靖市售蔬菜存在不同程度的农药污染, 建议相关部门加大监测和监管力度。