高效液相色谱法测定肉中五种磺胺类药物残留

采用反相高效液相色谱法，同时测定肉中五种磺胺类药物残留。用瞄柱、紫外检测器，流动相为甲醇＋乙腈＋2％乙酸；9＋18＋73，流速1．0ml／min，柱温25℃，于270nm波长处检测。最低检测限达到5μg／kg，相关系数在0．1-2μg／ml范围内为0．9999，回收率在85．5％-96．6％。     

高效液相色谱测定猪肉中醋酸美仑孕酮的残留

建立了高效液相色谱测定猪肉样品中新型兽药醋酸美仑孕酮残留的方法。样品用V（甲醇）：V（0．1％H3PO4）=70：30混合溶液提取,经离心后用PCX固相萃取小柱净化,以Symmetry C8色谱柱为分离柱,线性范围为10～500μg／kg,检出限为5．0μg／kg,平均回收率为93．1～105．5％,相对标准偏差为1．5～4．6％,批间相对标准偏差为1．8～5．6％,检测效果良好。     

液相色谱–串联质谱法检测猪肉中5种磺胺类药物残留

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定猪肉组织中5种磺胺类药物残留的方法。方法猪肉样品中的残留药物经乙腈提取后用正己烷去除脂肪,经氮吹浓缩后用初始流动相浴解定容。用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以0.1%甲酸-水溶液和0.1%甲酸-0.1%乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式对5种磺胺类药物的定量离子和定性离子进行监测,以外标法定量。结果本方法在6.5 min内完成5种目标化合物的分离分析。5种磺胺类药物在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9980～0.9999,在5、10、20μg/L添加水平的回收率为(59.96±1.71)%～(96.09±0.54)%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.32%～2.99%,日间RSD为0.41%～0.94%(n=5),方法定量限均小于5μg/kg。结论该方法操作快速、灵敏、准确,可用于猪肉组织中5种磺胺类药物的残留检测。     

液相色谱-电喷雾质谱同时测定肉类中的莱克多巴胺与克伦特罗

建立了液相色谱-质谱法（LC/MS）同时测定肉类中莱克多巴胺与克伦特罗残留的方法。用乙腈-盐酸溶液提取试样中的莱克多巴胺与克伦特罗，旋转蒸干，用甲醇溶解后进行液相色谱-质谱法测定。肉类中莱克多巴胺与克伦特罗的定量检出限均分别为0．2μg／kg与0．5μg／kg。加标回收率分别为82.0％～87.5％与83．6％～89．2％。批内相对标准偏差均小于7．1％。该方法灵敏、定量准确，可广泛应用于肉类中莱克多巴胺与     

免疫亲和净化-超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉和鸡蛋中的12种磺胺类药物

建立了猪肉和鸡蛋中12种磺胺类药物的免疫亲和净化-超高效液相色谱串联质谱的确证方法。样品用超声提取后,直接过磺胺类药物免疫亲和净化柱净化;氮气吹干后用1∶9（v/v）的甲醇/水溶液定容,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定,电喷雾正离子（ESI＋）、多反应模式下监测;实验结果表明,样品中磺胺类药物浓度在10～200μg/kg范围内时与其峰面积成良好线性关系,仪器检出限为0.4～2.0μg/L,方法的检出限为1.0～5.0μg/kg,3个加标水平下平均回收率为67%～100%,相对标准偏差为0.9%～10.0%,符合痕量分析的要求。     

直接竞争CLIA检测试剂盒测定猪肉中磺胺类药物的残留

为验证本公司生产的磺胺类药物CLIA检测试剂盒的检测效果,用化学发光微粒子免疫法和高效液相色谱-质谱法对猪肉样品中磺胺类药物残留量进行检测,比对2种方法试验结果间的差异。结果表明:这种试剂盒标准曲线IC50值的波动范围为3.518-4.947μg/L,对猪肉样品在1μg/kg、2μg/kg、4μg/kg 3个水平的做加标回收试验,其回收率均在95.25-104.47%之间,变异系数CV均小于15%,对猪肉样品的最低检测限为0.864μg/kg;这种方法与高效液相色谱-质谱法检测实际样品的阴、阳性判断结果一致,这种方法稳定、可靠,可满足现场快速检测动物组织中磺胺类药物残留的需要。     

我国猪肉中磺胺类药物的残留特征分析

利用高效液相色谱-串联质谱方法,分析2016年我国15个地区、604份猪肉样品中16种磺胺类药物的残留特征。结果表明:猪肉样品中磺胺类药物的检出率为4.80%,超标率为1.66%;磺胺类药物残留以磺胺二甲嘧啶为主,磺胺氯哒嗪次之;样品中磺胺二甲嘧啶的检出量高达321.0μg/kg。我国猪肉中磺胺类药物的残留特征与畜禽养殖粪便中的情况基本一致,磺胺类药物中磺胺二甲嘧啶的检出率和残留量均较高,同时也存在其他磺胺类药物残留。     

高效液相色谱法同时测定鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物

建立了高效液相色谱测定鳗鱼及其制品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲嗯唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉等八种磺胺类药物残留量的方法。研究了鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物残留的提取、净化和高效液相色谱条件。样品经二氯甲烷提取、MCX阳离子固相萃取小柱净化，以Cloversil C18柱，甲醇、1％乙酸(V／V)梯度洗脱分离，紫外检测器检测、外标法定量。结果表明，样品添加0．1mg／kg的回收率为80％～93％，定量测定低限为0．02mg／kg。方法已应用于实际样品的测定。     

猪肉中磺胺类药物残留的HPLC法测定

采用HPLC测定猪肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱,甲醇-1％乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱.柱温30℃,进样量5 μ L,流速0.6 mL/min,240-280 nm波长紫外检测.经测定,猪肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹啉等磺胺类物质.从而建立了一种快速、准确测定猪肉中磺胺类药物残留量的检测方法.     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中13种磺胺类药物残留

利用液相色谱-电喷雾串联质谱建立猪肉中13种磺胺类药物残留的同时、快速分析方法.猪肉样品中的残留药物用1%乙酸-乙腈均质提取,浓缩后用0.1%甲酸-乙腈定容,并用正己烷液-液分配除脂后,用Kinetex C18色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量.13种磺胺类药物在1~300μg/kg范围内线性关系良好,定量限均小于10μg/kg.在1、2μg/kg和10μg/kg这3个添加水平下,回收率在60.0%~78.1%之间,相对标准偏差(RSD)在0.24%~8.88%之间.此方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度均满足残留分析的要求.