RP-HPLC法测定不同芦荟中褪黑激素含量

目的:建立测定芦荟组织中有效成分褪黑素的反相高效液相色谱分析方法,并用该方法测定不同品种的芦荟组织.方法:以SymmetryC18(150mm×4.6mm,5.0μm)为色谱柱;甲醇:水(1:1)为流动相,流速为1.0ml/min;检测波长为223nm,灵敏度为2.00 AUFS.结果:褪黑素浓度在2.0～200.0pg/ml(r=0.9892)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.8%(n=6),RSD=1.13%.结果表明,利用RP-HPLC法分析不同芦荟中褪黑激素含量简便、易行.芦荟组织中褪黑素含量随品种、组织不同而不同,其中花高于同种的叶.库拉索芦荟中的褪黑素含量远高于其它不同品种的芦荟的同类组织.     

HPLC-ELSD法测定新疆药桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

该研究采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定新疆药桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的含量,色谱柱为Waters XBridgeTM HILIC(2.1 mm×100 mm, 5 μm),乙腈-水(85∶15, V/V)为流动相,流速0.2 mL/min。结果表明,1-DNJ在1.2～12.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.25%,相对标准偏差(RSD)为1.16%。该方法快捷简便、结果可靠,可用于药桑叶中1-脱氧野尻霉素含量的分析检测。     

功能食品中番茄红素的高效液相色谱检测方法

建立了一种广泛适用于功能食品的测定番茄红素含量的高效液相色谱检测方法。样品前处理采用水油两相萃取方法;色谱条件为色谱柱InertsilODS-SP柱(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈:甲醇=1:1,流速为1.2mL/min,检测波长为472nm。分析结果表明,番茄红素在0.30～50.0μg/mL线性良好,相关系数R2=0.9998,加标回收率98.6%,RSD为3.0%,说明该方法准确可靠。     

超声辅助萃取RP-HPLC法测定不同产地迷迭香中迷迭香酸含量

采用超声辅助提取,建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定不同产地迷迭香中迷迭香酸的含量.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(v/v,45:55),流速0.8mL/min,检测波长331nm,柱温25℃.迷迭香酸进样量在0.316～3.160μg时,与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=2.68×106X-1.09×105(r=0.9993).精密度和重现性RSD分别为0.6%和2.1%,平均加样回收率为97.8%,RSD为1.2%(n=6).3个产地迷迭香中的迷迭香酸的含量在0.11549～0.20157%之间.方法准确,操作简便,数据可靠,可用于迷迭香中迷迭香酸的含量测定.     

河北省特种桑叶中游离氨基酸的含量测定

测定河北省特种桑叶中游离氨基酸的含量。超声辅助提取桑叶中的游离氨基酸,以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用反相高效液相色谱法梯度洗脱测定。液相条件为Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,流速1 m L/min,检测波长254 nm。16种氨基酸在0.03125~1μmol/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,r均大于0.9961,平均回收率为92.2%~101.4%(n=6),RSD5.0%。此方法准确可靠,可用于桑叶及其他药食两用植物中游离氨基酸的含量测定。     

HPLC法测定矮地茶中岩白菜素的含量

建立了矮地茶中岩白菜素的含量测定方法。以岩白菜素作为测量指标,采用高效液相色谱法(HPLC法),Venusil XBP-C18色谱柱(φ4.6×250 mm,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=70∶30为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm,柱温为室温。结果表明:岩白菜素在0.56μg到2.80μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.39%(n=5),RSD=1.56%。说明该方法简便、快捷,可用于矮地茶的质量控制。     

高效液相色谱法测定棉籽仁中棉酚的含量

目的：建立棉籽仁中棉酚含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用ODS-C18 色谱柱(4.6mm × 200mm,5μm),柱温25℃,流动相为甲醇- 体积分数1% 磷酸溶液(85:15,V/V),流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果：棉酚质量浓度在1.9～34.9μg/mL 范围内线性关系良好;棉酚的加标回收率为97.8%～100.3%,RSD值为0.4%～1.2%。结论：此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于测定棉籽仁中棉酚的含量。     

HPLC法测定山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量

建立了测定山茱萸及其保健酒中马钱苷含量的高效液相色谱分析法.样品用80%甲醇回流提取并用0.45μm微孔滤膜过滤.色谱柱为Phenomsil C18 BDS柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃,马钱苷检测波长为236nm,流动相为乙腈-水(1486),流速为1mL/min.该方法测得马钱苷的线性范围为0.092μg/mL～0.92μg/mL,回归方程为A=1264.1C 18.992(R=0.9997),平均回收率为99.82%,RSD=l.95%(n=5)山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量分别为1.378%、0.703%.此法准确、快捷、重复性好,适合于马钱苷的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定甜叶菊中A苷甜菊糖和甜菊苷含量

采用超声辅助提取,建立甜叶菊中A苷甜菊糖和甜菊苷的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(75∶25,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温30℃。A苷甜菊糖进样量在0.868~8.68μg时,与峰面积呈良好的线性关系(R=0.999),平均回收率为97.5%,RSD为1.8%(n=6);甜菊苷进样量在1.004~10.04μg时,与峰面积呈良好的线性关系(R=0.999),平均回收率为95.6%,RSD为1.6%(n=6)。该方法准确、操作简便,可用于甜叶菊中A苷甜菊糖和甜菊苷含量测定。     

超高效液相色谱法测定米豆腐中偶氮甲酰胺含量

目的建立超高效液相色谱法测定米豆腐中偶氮甲酰胺含量。方法使用超高效液相色谱法进行测定,色谱条件为:色谱柱:Waters C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相:水-甲醇(90:10,V:V),流速:0.3 m L/min,检测波长:275 nm,柱温:30℃。结果偶氮甲酰胺的色谱峰形对称,并能与其他物质完全分离;在14.98~149.8 ng范围内线性关系良好,相关系数r=0.9991(n=6);方法检出限为0.5μg/g,方法定量限为1.6μg/g,平均加标回收率为98.0%,相对标准偏差3.5%(n=3)。结论该方法前处理简单、快速,定量准确,灵敏度高,可用于检测米豆腐中偶氮甲酰胺含量。     

RP-HPLC法同时测定柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量

采用反相高效液相色谱测定不同提取条件下柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测两组分的紫外光谱.色谱柱为ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为40/60),流速为1.0mL/min,检测波长270nm,柱温25℃.橙皮苷和柚皮苷的线性范围分别为0.007168～0.28g/L和0.012288～0.48g/L;二者含量分别为17.5～21.9mg/g(RSD=0.77%～1.86%)和2.14～2.78mg/g(RSD=0.98%～1.59%);其平均回收率分别为98.5%～99.4%(RSD=0.69%～1.78%)和99.3%～101.1%(RSD=0.43%～1.45%);检出限分别为0.28μg和0.16μg.该法简便、准确、重现性好,线性范围宽,适于对含有两组分的植物进行质量评价.     

高效液相色谱-串联质谱测定蝙蝠蛾被毛孢菌丝体中的褪黑素含量

目的 建立测定蝙蝠蛾被毛孢菌丝体中褪黑素含量的高效液相色谱-串联质谱方法.方法 样品中褪黑素以甲醇为提取溶剂,以超声波为提取方式进行提取.采用色谱柱Thermo Beta Basic-18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸水(60∶40),流速0.6 ml/min,柱温40℃.用串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-二级质谱(MS/MS)模式进行质谱测定.结果 方法的线性范围为10～200μg/kg,基质加标工作曲线线性方程为y=10204.8x-8575.85,相关系数r=0.999 2.方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg,平均回收率为81.92％,相对标准偏差＜10％.结论 本方法选择性高、快速,可以应用于蝙蝠蛾被毛孢菌丝体粉末中褪黑素检测,也可为其他复杂体系中褪黑素的测定提供依据.     

高效液相色谱法测定保健食品中水飞蓟素的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中水飞蓟素的含量。方法样品以甲醇为提取剂超声提取30 min,以甲醇-水(55:45,V:V)为流动相,流速为0.8 mL/min,采用色谱柱Agilent TC-C_(18)分离,在288 nm检测波长下经HPLC检测;同时对检测波长、流动相比例、提取剂和提取时间等条件进行优化。结果水飞蓟素浓度在8.152~203.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为100.35%,RSD值为0.95%,方法检出限为11.6 ng/g。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中水飞蓟素含量的测定。     

基于ACQUITY Arc液相色谱系统同时检测酱腌菜中5种添加剂的方法建立

本试验基于沃特世ACQUITY Arc液相色谱系统建立了一种同时检测酱腌菜中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸含量的方法。样品经20g/L的碳酸氢钠溶液提取;流动相为甲醇:0.02mol/L乙酸铵(5:95),CORTES C18(4.6mm×100mm,2.7μm)色谱柱,柱温30℃,进样量2μL,二极管阵列检测器。加标回收率在95.9%～104.3%,RSD为0.54%～2.01%,此方法检测速度快,检测数据准,适合酱腌菜中添加剂的检测。     

高效液相测定虾青素的含量

建立虾青素的含量及有关物质的反相高效液相色谱测定方法。采用Discovery-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-丙酮-水(76∶15∶9)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为482nm,柱温为30℃。在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好,虾青素在636μg/mL范围内线性良好,检出灵敏度为11ng/mL,平均回收率为100%,RSD为0.29%。     

高效液相色谱法测定面制品中富马酸二甲酯的含量

建立了面制品中富马酸二甲酯的高效液相色谱检测方法.样品经甲醇超声波提取,以55%甲醇-水溶液为流动相,ASB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为216nm,外标法定量分析面制品中的富马酸二甲酯的含量.该方法线性范围为1～15μg/mL,最低检出浓度为10μg/L,RSD为1.2%～2.6%,加标回收率为97.0%～101.3%,方法准确可靠,精密度较高.     

高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺

建立用高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法.对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC-C18 4.6×250 mm色谱柱,柱温为40℃,流动相为0.02 mol/L硫酸铵∶甲醇=94∶6(V∶V),流速0.8 mL/min,二极管阵列检测器于235 nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量.不同样品的加标回收率为98.8%～101.5%,RSD小于1.2%.方法线性范围为0.1～150μg/mL,检测限为0.01μg/mL,相关系数R=0.999 9.     

SPE-HPLC法测定橄榄油中角鲨烯的含量

该文建立了固相萃取(SPE)——高效液相色谱(HPLC)测定橄榄油中角鲨烯含量的方法。采用硅胶固相萃取小柱提取净化样品。色谱柱:Inertsil ODS–SP–C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶四氢呋喃=90∶10,流速1.2 m L/min,检测波长208 nm,柱温35℃。本方法的最低检测浓度为0.02 mg/g。标准曲线在20~500μg/m L范围内线性良好,相关系数R2=0.999 9。角鲨烯的平均回收率为92.2%,相对标准偏差(RSD)为1.47%(N=5),是一种快速、简便、准确、重复性好的检测橄榄油中角鲨烯含量的方法。     

利胆排石片中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量测定

目的建立利胆排石片中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的高效液相色谱测定方法。方法采用Phenomenex Luna 5u-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长:254 nm。结果各待测组分分离度良好;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5个成分的进样量在2.408~24.08 ng(r=0.9996),2.718~27.18 ng(r=0.9999),3.060~30.60 ng(r=0.9995),4.298~42.98 ng(r=0.9999),3.050~30.50 ng(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系;游离蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率(n=6)分别为:99.1%(RSD=1.3%),98.6%(RSD=1.1%),99.0%(RSD=1.4%),98.5%(RSD=0.8%),99.7%(RSD=1.0%);总蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率(n=6)分别为:98.4%(RSD=0.6%),99.5%(RSD=0.9%),98.8%(RSD=1.2%),99.3%(RSD=0.8%),99.1%(RSD=1.3%)。结论经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于利胆排石片的质量控制定量分析方法。     

高效液相色谱法测定益康胶囊中的红景天苷

目的建立高效液相色谱法测定益康胶囊中红景天苷含量的方法,为保健品中红景天的测定提供检测和质量控制参考。方法采用甲醇对样品进行超声处理,经色谱柱(C18,4.6 mm×250 mm,5.0μm,安捷伦),流动相:乙腈:水=9:91(V:V)等度洗脱,柱温:40℃,检测波长:215 nm,流速:1.0 m L/min,采用外标法定量。结果结果表明,红景天苷在0.016~0.16 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r2=1.0000),检出限为0.63μg/g,定量限为2.1μg/g,精密度(RSD)为0.5%,平均回收率97.4%(n=9)。结论此法操作简单、准确、快速,可作为益康胶囊中红景天苷含量的检测方法。