RP-HPLC法同时检测苹果汁中5-HMF、展青霉素、乐果及多菌灵

为同时定量检测苹果汁中5-羟甲基糠(5-HMF)、展青霉素、乐果及多茵灵的含量,建立了一种基于多通道紫外检测器的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离方法.以甲醇:乙腈:水=1:1:8的混合液作为流动相,采用C18色谱柱,在流速0.8mL·min-1、温度30℃下进行5-HMF、展青霉素、乐果及多茵灵的色谱分析.结果表明:前7min内,5-HMF和展青霉素在278nm处被分离和检测;而乐果和多茵灵则在接下来的30min内于210nm处被分离和检测.重现性(n=10)和峰面积精密度(n=10)均在0.5%相对标准偏差(RSD)以内,加标回收率为87.26%～102%.该方法可应用于同时定量检测苹果浓缩汁中5-HMF、展青霉素、乐果及多菌灵.     

苹果汁中展青霉素和羟甲基糠醛的高效液相色谱测定方法

为了建立能有效地将苹果汁中羟甲基糠醛分离的展青霉素高效液相色谱测定方法,将苹果汁样品用乙酸乙脂提取,提取液经碳酸钠溶液净化,无水硫酸钠脱水,再通过反相色谱柱检测。色谱柱为supelco C18柱,紫外检测器检测波长为275nm。结果表明:展青霉素和羟甲基糠醛能完全分离,其检出限均为5μg/L,加标回收率分别为73.1％～82.7％和78.8％～83.6％。从而建立了一个能有效分离羟甲基糠醛的准确、灵敏的展青霉素高效液相色谱测定方法。     

离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸

目的:建立离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中杂质马来酸.方法:样品用流动相溶解定容后,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6 mm,5μm)分离,以0.005 mol/L硫酸水溶液-乙腈(60:40)为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长208 nm.结果:样品中富马酸与马来酸分离度达到3.1,在0.1～5.0 mg/L范围内,马来酸峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限达到0.05 g/kg重现性良好.结论:该法简便、快速、灵敏、准确,可用于食品添加剂富马酸中马来酸的检测.     

反相HPLC法同时测定烟草中的甲酸、乙酸和乳酸

以0.01moL/L NaH2P04-H3PO4 (pH=1.20)缓冲溶液作酸化剂,丙酮为提取剂,对溴苯甲酰甲基溴为衍生化试剂,Waters C18(3.9mm×150mm,5μm)作色谱柱(柱温35℃),乙腈、甲醇和水为流动相(梯度洗脱,流速1.0mL/min),采用反相液相色谱法同时测定(检测波长255nm)了8种烟草样品中的甲酸、乙酸和乳酸.结果表明:[1]3种有机酸的回收率为97.9%～106.5%;相对标准偏差5.17%～7.33%;检测限1.32～3.30μg/mL;[2]2种卷烟样品的乙酸含量均与6种烟叶样品的差别不大,而其甲酸和乳酸含量却远远高于烟叶样品,尤其是乳酸含量约是烟叶样品的2～8倍.     

青霉素酰化酶制备光学纯β-苯丙氢酸的HPLC分析

建立了青霉素酰化酶制备光学纯β-苯丙氨酸(BPA)过程中各成分的HPLC分析方法.用Zorbax XDB-C18柱在流动相为含35%(v/v)乙腈的7mmol/L pH 3.0磷酸缓冲液(含SDS 0.68g/L),流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm等条件下,四种物质苯乙酰胺、BPA、N-苯乙酰-BPA、苯乙酸可以被有效分离,且在≤0.2mg/mL浓度下,四种物质含量与出峰面积均呈良好的线性相关.用Chirobiotic T和Chirobiotic R手性柱分别对手性物质N-苯乙酰-BPA和BPA的对映异构体进行了分离检测,并确定了最佳的洗脱条件.     

RP-HPLC法测定参类保健酒中人参皂甙Rg_l、Re、Rb_l的含量

采用反相液相色谱法同时测定参类保健酒中三种人参皂甙的含量,使用SymmetryCl8柱,乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,流速1.0ml/min,梯度洗脱,柱温35℃,波长203nm,本法快速准确、分离效果好、回收率大于95.3%。     

RP-HPLC法同时测定动物组织中十五种磺胺类药物残留

样品经乙腈提取,正已烷液-液萃取、固相萃取净化后,用反相液相色谱法同时测定动物组织中15种磺胺类药物残留。采用AgilentC18柱,乙腈-0.02%磷酸梯度洗脱,紫外268nm处检测,柱温30℃,流速1.0ml/min。加标回收率在80.3%～92.3%之间。15种磺胺都能得以有效分离,方法准确可靠。     

R-HPLC检测红景天苷方法研究

建立反相高效液相色谱法检测红景天苷方法。采用HypersiLC1810gm,4.6mm×300mm反相色谱柱,LC-10AT泵,SPD-l0A检测器,确定了其检测条件:检测波长278nm,进样10μL,洗脱液为乙腈∶磷酸水溶液为1∶12(磷酸调节pH3.5),流速1.0mL/min,该条件下红景天苷的出峰时间为8.891min,峰形较好,重复性好,灵敏度高,能满足红景天原料和其保健食品中红景天苷的检测要求。     

小麦中富马酸的发现、确证及含量测定

利用色谱保留时间、紫外吸收光谱及质谱对首次从小麦中发现的富马酸成分进行了确证,并建立了小麦中富马酸含量的超高效液相-串联质谱检测法和高效液相色谱-二极管阵列检测法。样品采用1%氨水-乙腈(体积比为1:1)提取,稀释后进样测定,超高效液相-串联质谱法采用亲水的HILIC色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10mmol/L甲酸铵(体积比为85:15)为流动相,电喷雾负离子检测,多反应检测模式定性和定量;高效液相色谱-二极管阵列检测法采用传统的反相C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以50mmol/L磷酸二氢铵(pH2.4)为流动相,在波长210nm处检测。小麦样品中的目标物与富马酸标准品具有相同的色谱保留时间、紫外吸收光谱和质谱,确定该目标物为富马酸,而且不同产地的4批小麦样品均检出富马酸;含量测定时的提取方法回收率及重现性良好,2种检测方法均不存在干扰,线性关系良好。首次从小麦中发现并确证了富马酸成分,建立的2种含量检测方法均能满足检测要求。     

高效液相色谱法测定淀粉制品中富马酸和马来酸的含量

建立了高效液相色谱法测定淀粉类食品中富马酸和马来酸的含量。方法采用SAX C18(5um,4.6mm×250mm i.d)反向色谱柱,流动相：v(甲醇)：v(0.1%磷酸水溶液)=(5：95)流速1.0mL/min,检测波长214nm,柱温30℃,进样量50uL。样品的检出限富马酸和马来酸均为0.6mg/kg,线性范围(0.1~5.0)ug/mL,相对标准偏差(RSD)为2.17%~3.60%(n=6),加标回收率在90.5%～102.8%之间。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为淀粉类食品中富马酸和马来酸含量的测定方法。     

硫酸水解法去除谷氨酸母液中的焦谷氨酸

焦谷氨酸没有鲜味,是谷氨酸产品中的无效成分,其安全性尚无定论.控制谷氨酸浓度为16 g/dL,焦谷氨酸的浓度为3.2 g/dL,实验研究了水解温度、硫酸加入量、水解时间等因素对降低谷氨酸母液中焦谷氨酸含量的影响.在保证谷氨酸回收率的基础上,确定出使焦谷氨酸含量达到1％及以下的最优水解组合:水解温度(95±5)℃、浓硫酸加入量(30％,V/V)、水解时间(2 h).在上述实验中,焦谷氨酸的初始含量均为20％.通过改变初始焦谷氨酸含量为20％～35％,最优水解组合下,水解后焦谷氨酸含量为0.96％～1.0％,仍可达到1％以下.     

过氧乙酸灭菌效果及酸残留的实验研究

目的 研究过氧乙酸灭菌的效果及酸的残留量对pH值的影响。方法 用微生物学无菌检测法和pH值测定法。结果 满载,少量装载,重复灭菌时达到无菌效果,△pH均在0.3～0.4之间。结论 经过氧乙酸灭菌的塑料瓶能达到无菌要求,酸的残留量对pH值的影响不显著,生产上可用过氧乙酸灭菌法对不耐热的内包材进行灭菌。     

利用生物技术生产廿碳五烯酸和廿二碳六烯酸

根据现在的了解，能产生有意义含量的廿碳五烯酸（ＥＰＡ）和廿二碳六烯酸（ＤＨＡ）的微生物有真菌和藻类。在微生物中，多不饱和脂肪酸的合成通常是以单不饱和脂肪酸、油酸为底物。合成途径中，有两个主要的反应，即碳链的增长和去饱和作用。ＥＰＡ和ＤＨＡ的生成通过ω－３代谢途径。微生物脂肪酸构成的质量和数量都受培养基的组分，通气、光照强度、温度和培养时间等环境因素的影响。大多数用于提取鱼油中的ＥＰＡ的方法也可用于微生物脂质中的ＥＰＡ的提取。几种方法被提出来生产高含量的ＥＰＡ和ＤＨＡ。它们一般是基于下列技术的结合：溶剂提取、尿素包合法、分子蒸馏、分馏、液相色谱法和超临界二氧化碳提取。     

L-抗坏血酸肉桂酸酯的合成及其抗氧化活性研究

以L-抗坏血酸和肉桂酸为原料,采用酰氯法合成得到了L-抗坏血酸肉桂酸酯。用分光光度法研究了酯化产物的稳定性、清除羟自由基(?OH)和二苯代苦味肼基自由基(DPPH?)的能力,并与Vc和常用的油溶性抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)进行比较,结果表明：新合成的L-抗坏血酸肉桂酸酯与Vc相比,稳定性得以明显改善,其清除DPPH?的EC50值为63.96 μmol/L,清除能力与Vc相当,清除?OH的EC50值为7.84 mmol/L,在浓度较高时优于TBHQ。     

外源添加亮氨酸提高乳酸乳球菌酸胁迫抗性

在乳酸乳球菌生长过程中外源添加浓度为10mmol/L的亮氨酸,可有效提高乳酸乳球菌在酸胁迫环境下的酸耐受性。在酸性环境中(pH5.0),添加亮氨酸的菌株的生物量为对照菌株的1.24倍;经过酸胁迫(pH4.0)5h后,添加亮氨酸菌株的存活率是对照菌株的28.5倍。进一步的研究表明,亮氨酸的添加可提高胞内NH4+浓度,有效的维持酸胁迫环境下胞内pH(pHin)的稳定,并有效维持乳酸脱氢酶(LDH)的活性,从而有效提高了乳酸乳球菌对酸胁迫的抵御能力。     

HPLC-MS法测定枣中的齐墩果酸和熊果酸

采用高效液相色谱-质谱(LC-MS)分析技术,通过全扫描,确定了测定枣中齐墩果酸和熊果酸的检测模式、碰撞能量等质谱参数,与样品前处理方法结合,开发了测定枣中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱-质谱(LC-MS)定性定量分析方法。方法表明,在取进样量0.5 ng~50 ng线性范围内,线性系数分别为r齐=0.998;r熊=0.998。同时确定最低检出限均为0.05 ng,最低定量限均为0.25 ng。在加标水平为15 ng干重下,加标回收率分别为:80.17%(RSD=9.54%)和95.93%(RSD=2.87%)。     

化学氧化法制备壬二酸

以工业油酸为原料，以高锰酸钾为氧化剂，采用正交设计法进行实验条件的优化，用显微热分析和红外光谱对产物进行表征。得到制备壬二酸较优的工艺条件：油酸：高锰酸钾为0．50：1，四丁基溴化铵为催化剂，用量为1．0g，硫酸用量为10ml，超声波乳化10min，温度50℃，得到白色壬二酸，产率达到57％左右，具有产业化应用价值。     

味精粗料作为聚谷氨酸合成前体的培养条件优化

为降低聚谷氨酸生产成本,采用本实验室筛选得到的枯草芽孢杆菌,编号为CGMCC No.1250。考察了不同的谷氨酸钠替代品,味精粗料最佳,并考察了味精粗料的含量、碳源和氮源及其浓度、NaCl浓度、装液量以及温度等对-γPGA产量的影响。实验结果表明,对于该菌株,最适碳源和氮源分别是蔗糖和蛋白胨;在含有70 g/L蔗糖5、0 g/L蛋白胨、30 g/L NaCl,pH7.0,含味精粗料体积分数为26.6%(含谷氨酸120 g/L)的发酵液中,37℃,220 r/min培养24 h,-γPGA的产量达到41.7g/L。     

曲酸、抗坏血酸及柠檬酸对鲜切苹果褐变的影响

以鲜切苹果为试材,分别用曲酸、抗坏血酸和柠檬酸浸泡3 min,于4℃存放9 d,对鲜切苹果的硬度、色泽、总酚、可溶性醌、多酚氧化酶活性、维生素C等指标进行分析。结果表明,3种有机酸对鲜切苹果的硬度和多酚氧化酶的影响差异不显著(P>0.05),而对褐变、总酚和维生素C影响差异显著(P<0.05)。综合来看,3种有机酸均对鲜切苹果褐变都有抑制效果,而曲酸明显优于柠檬酸和抗坏血酸,说明曲酸是一种潜在的鲜切苹果保鲜和护色剂。     

蔬菜腌渍发酵乳酸菌剂的研究

初筛出了适合生产发酵蔬菜的SⅠ 、LI、M5、M8、M4 五株乳酸菌 ,以不同组合发酵蔬菜 ,确定出最佳的发酵菌剂为 2株乳酸杆菌LⅠ 、M8和 2株乳酸球菌M5、SI 按 1∶1∶1∶1组合。在实验条件下 ,接种该发酵菌剂M5M8SILI( 1∶1∶1∶1 )的蔬菜 ,发酵速度快 ,生产出的酸白菜口感适合 (总酸为 0 83%) ,菜色正常 ,特别是在发酵期间未检测出亚硝酸盐 ,菜中也无亚硝酸盐残留。