气相色谱-质谱法检测干辣椒中常用有机磷和 拟除虫菊酯类农药的残留

建立了气相色谱质谱法同时测定干辣椒中常用有机磷和拟除虫菊酯类农药的测定方法,样品采用乙腈-水提取,经凝胶色谱仪净化去除大分子色素及杂质,再经过石墨化炭黑-氨基SPE柱净化,以气相色谱-质谱联用仪(EI源)检测,内标法定量。在添加水平为0.05~0.5mg/kg下的平均回收率为71.6%~116.4%,相对标准偏差在2.3%~10.8%之间,样品最低检出限为0.01~0.05mg/kg。     

气相色谱-质谱法检测干辣椒中常用有机磷和拟除虫菊酯类农药的残留

目的建立凝胶色谱技术(GPC)净化和气相色谱质谱法同时测定干辣椒中常用有机磷和拟除虫菊酯类农药的测定方法。方法样品采用乙腈-水提取,经凝胶色谱仪净化去除大分子色素及杂质,再经过石墨化炭黑-氨基SPE柱净化,以气相色谱-质谱联用仪(EI源)检测,内标法定量。结果在添加水平为0.05~0.5 mg/kg下的平均回收率为71.6%~116.4%,相对标准偏差在2.3%~10.8%之间,样品最低检出限为0.01~0.05 mg/kg。结论此方法净化效果显著,测定结果准确,实验周期短,基本实现全自动化,节省大量时间与试剂,适用于大批量辣椒的农药残留检测。     

食品中呋虫胺残留量的HPLC-MS/MS检测方法研究

用液相色谱-质谱/质谱法测定食品中呋虫胺残留量。样品用乙腈提取,提取液加入无水硫酸钠脱水后,用石墨化非多孔碳柱(Envi-Carb)/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LC-NH2)净化,液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r>0.999),测定的回收率范围为67%～90%,检出限为10μg/kg,相对标准偏差为3.15%～8.36%。     

HPLC法测定烟草及烟草制品中马来酰肼残留

建立了萃取溶剂、固相萃取小柱净化、高效液相色谱( HPLC)法检测烟草及烟草制品中马来酰肼(MH)残留量的方法,并采用该方法检测了23个烟草样品中的马来酰肼残留.结果表明:①用4 mol/L盐酸加热回流萃取1h效果较好;②用Varian Microsorb- MV 100-5 C18色谱柱,以0.1 mol/L醋酸水溶液为流动相,等梯度洗脱,流速0.7 mL/min,检测波长313 nm,20 min内MH色谱峰和杂质色谱峰可以有效分离;③该法的回收率为97.11％,相对标准偏差为7.13％.该方法适合烟草及烟草制品中马来酰肼的测定.     

超高效液相色谱串联质谱法测定烟草中的噁霉灵残留

为降低烟草中噁霉灵检测中的基质干扰，提高检测灵敏度和和稳定性，通过试验建立了以QuEChERS为样品前处理方法、液相色谱串联质谱仪为检测仪器的烟草中噁霉灵残留检测方法。样品加水浸润后，经丙酮提取、盐析试剂包除水、石墨化炭黑除杂后，采用Agilent ZORBAX 300SB-C8液相色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）分离，甲醇-水程序洗脱，ESI雾化，串联质谱MRM检测。结果发现，该方法在0.0025~0.0500 mg/L范围内线性良好，决定系数r²=0.9996，定量检测限1.06 μg/L，回收率在90.8%~92.0%之间，相对标准偏差为5.1%。运用该方法测定烟草中的噁霉灵，操作简单，检测精度高，满足CORESTA对烟草农残检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的氟虫酰胺

采用SPE净化技术,建立了水果中的氟虫酰胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)检测方法。样品中的氟虫酰胺经乙腈提取,石墨碳-氨基固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,LC-MS/MS电喷雾负离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,氟虫酰胺在1~50 ng/m L范围内呈良好线性关性,相关系数为0.9992,方法检测限为1.0μg/kg,苹果、橙子和番茄加标回收率和相对标准偏差分别为69.0%~94.8%和10.6%~17.6%。该方法适用于水果中氟虫酰胺的定量分析。     

LC-MS/MS同时检测烟草中的6种杀菌剂

为测定烟草中的杀菌剂残留量,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了一种同时检测烟草中6种杀菌剂的方法:烟草样品提取液经处理后,在Atiantis dC18柱上以乙腈-水(含0.1％甲酸)为流动相进行分离,用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量.采用该方法测定了145个国内外烟草样品中6种杀菌剂农药的残留量.结果表明:①6种杀菌剂线性范围是5～200 ng/mL,线性关系良好(R2＞0.999),平均回收率为85.3％～118.8％,相对标准偏差(RSD)小于7.7％,定量限在0.007～0.033 mg/kg之间.②所测样品中,有52个烟叶和30个卷烟样品中未检出任何杀菌剂农药,分别占所选烟叶和卷烟样品数的52％和66.7％;在6种杀菌剂农药中,除苯菌灵未检出外,其他5种农药均有检出.该方法适用于烟草及烟草制品中6种杀菌剂残留的快速检测.     

抑芽丹在烟草上的消解趋势及安全性评价

为评价抑芽丹在烟草上的消解趋势及安全性,建立了一种简单可行的残留量测定方法,并开展两年两地消解动态和最终残留研究。结果表明,烟草以酸化甲醇提取,SPE-C18固相萃取小柱净化,高效液相色谱测定,抑芽丹最低检测浓度为0.1 mg/kg。在1.0~80.0 mg/kg添加水平下,抑芽丹在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为81.81%~95.89%和82.01%~83.08%,相对标准偏差分别为2.39%~7.03%和1.04%~1.71%。在消解动态试验施药后21 d,抑芽丹在烟草上的消解率超过90%,理论半衰期7.9~9.6 d,消解趋势符合一级动力学方程;施药后7 d,抑芽丹最终残留量低于80 mg/kg的指导性残留限量标准,安全风险处于较低水平。     

HPLC-MS/MS测定大豆中虫酰肼残留量

建立了大豆中虫酰肼残留量测定的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。样品中残留的虫酰肼用酸性乙腈匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用反相高效液相色谱柱分离后进行质谱分析检测和确证,外标法定量。虫酰肼的浓度在0.0004μg/mL~0.5000μg/mL范围内时,线性关系良好,虫酰肼相关系数(r2)为0.9933。在0.001mg/kg~0.500mg/kg浓度范围内,样品平均加标回收率在82.00%~107.02%之间,相对标准偏差为5.22%~8.71%。最低检出限为0.001mg/kg。     

高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示：苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

基于2,7-二（4-吡啶基）吖啶的荧光探针灵敏检测烟草农药残留抑芽丹

为实现烟草农药残留抑芽丹的快速定量检测，利用实验室自行设计合成的有机小分子荧光探针2,7-二（4-吡啶基）吖啶与抑芽丹分子间存在荧光作用机制，建立了烟草中抑芽丹的快速检测方法。结果表明：(1)抑芽丹在0.5～100.0μmol/L范围内线性关系良好，检出限为0.1μmol/L(0.11 mg/kg)。(2)该方法荧光响应时间为1 min，测定快速。(3)10倍浓度的其他农药对待测液的荧光强度影响不大，方法选择性好；将其用于烟草中农药残留抑芽丹检测，加标回收率介于91.0%～106.7%之间，相对标准偏差为1.4%～4.8%。该方法适用于烟草中农药残留抑芽丹的快速定量检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中6种植物生长调节剂

为提高高沸点极性植物生长调节剂的检验效率,建立同时测定蔬菜中6种羧酸类植物生长调节剂(吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、2,4-D、α-萘乙酸、赤霉酸、4-氯苯氧乙酸)残留量的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品采用含1%乙酸的乙腈提取,无水硫酸镁-氯化钠盐析,无水硫酸镁-石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取(d-SPE)净化。液相色谱以BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析色谱柱,乙腈和0.01%乙酸水溶液作流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式,以基质匹配标准曲线外标法定量。6种植物生长调节剂在各自浓度范围内线性良好(r0.99),以黄瓜和番茄为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率在81.6%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在1.3%~8.4%之间,方法检出限为0.5~6μg/kg。该方法操作简便、耗时短、灵敏度和准确性好,可满足蔬菜中植物生长调节剂残留量的快速测定的需要。     

UPLC-MS/MS快速测定烟草中2,4-滴和2,4,5-涕

为测定烟草中2种常见的氯代苯氧羧酸类除草剂残留,通过对实验条件的优化,建立了一种测定烟草中2,4-滴和2,4,5-涕的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经盐酸水溶液和CH_2Cl_2萃取净化后,用C18色谱柱分离,在多反应离子监测模式(MRM)下进行定性与定量分析。结果表明:(1)2,4-滴和2,4,5-涕在对应标准工作曲线范围内线性关系良好(r0.999),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.004 5～0.007 6和0.013 8～0.023 6 mg/kg,回收率为79.5%～94.6%,相对标准偏差(RSDs)6.0%。(2)采用该方法对30个不同类型的烟草样品进行了检测,检测结果与烟草行业标准方法检测结果无明显差异。该方法无需衍生化,具有分析速度快、灵敏度高、溶剂消耗少等优点,适用于烤烟、白肋烟和香料烟中2,4-滴和2,4,5-涕的定量分析。     

茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的绿色检测分析

目的:建立一种绿色、无需衍生化的离子色谱串联质谱(IC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸残留量的方法。方法:茶叶样品经20 mmol/L NaOH水溶液超声提取后,以分散固相萃取法(150 mg乙二胺-N-丙基硅烷、15 mg C₁₈、15 mg石墨化炭黑)对样品进行净化。采用IC-MS/MS测定草甘膦及氨甲基磷酸残留,以35 mmol/L氢氧化钠水溶液为流动相,在离子色谱柱AS11-HC-4μm(2 mm×250 mm)上进行分离,串联质谱多反应监测模式进行分析,并采用稳定同位素内标法进行定量。结果:草甘膦和氨甲基磷酸在5～200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 8和0.998 2。茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.10 mg/kg。草甘膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为61.2%～104.9%,61.5%～83.2%,RSDs均<20%。结论:该方法符合绿色分析化学要求,可用于茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴儿配方乳粉中丙烯酰胺的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱的测定方法检测婴儿配方乳粉中丙烯酰胺残留量。该方法经水溶解样品后,乙腈去蛋白,正己烷除去脂肪,HLB柱净化,采用电喷雾串联质谱进行定性定量测定。丙烯酰胺浓度为(1～200)ng/m L时线性良好(r0.999),在(10～100)ng/m L水平的加标回收率为90%～110%,相对标准偏差为0.30%～6.20%,检出限为4.0μg/kg。该方法线性良好、准确度高,可满足婴儿配方乳粉中丙烯酰胺残留量测定的需要。     

超临界流体色谱-串联质谱分离和测定烟草烯酰吗啉顺反异构体

为实现烟草烯酰吗啉顺反异构体的立体选择性分离和测定,研究建立了超临界流体色谱-串联质谱(SFC-MS/MS)快速分离和测定烟草中烯酰吗啉顺反异构体的方法。样品经QuEChERS方法提取净化后,在Chiralcel OD-3色谱柱上以CO_2-甲醇为流动相,流速为2.0 mL/min,采用基质匹配标准工作曲线进行定量分析。结果表明:(1)该方法可以快速实现(E)-/(Z)-烯酰吗啉异构体的基线分离,分离时间仅为5 min。(2)在各异构体质量分数为0.02、0.20和2.00 mg/kg水平下,各异构体的回收率为87.3%～102.3%,日间相对标准偏差(RSD)为3.3%～5.9%。在烯酰吗啉异构体浓度为2～100 ng/mL范围内,烟草基质中两种异构体的线性关系良好(R~2≥0.994 3),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.006～0.008和0.021～0.026 mg/kg。(3)采用该方法检测10个烟草实际样品,仅在1个样品中检出(E)-烯酰吗啉(1.18 mg/kg)和(Z)-烯酰吗啉(1.22 mg/kg)。该方法快速、环保、稳定、可靠,适用于烟草中烯酰吗啉异构体的立体选择性测定。     

HPLC法测定胡椒材料中6-苄基腺嘌呤残留量

建立了高效液相色谱(HPLC)测定胡椒材料中6-苄基腺嘌呤残留量的检测方法。胡椒茎、叶及果实经乙腈匀浆提取,无水硫酸镁盐析分层,C18柱和石墨化炭黑柱净化后,浓缩定容,以甲醇:乙腈:磷酸盐缓冲液(15:15:70,v/v,pH=3.5)为流动相,采用Waters nova-pak C18柱分离,UV210 nm检测,外标法定量。结果表明,方法的平均回收率为84.2%～95.4%,变异系数为3.3%～7.2%,检出限为0.006 mg/kg,整个提取分离、分析测定流程简便、快速、准确,适合胡椒材料中6-苄基腺嘌呤的分析测定。     

HPLC-MS/MS测定玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量

建立玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatorgerphy-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析法。试样用乙酸-乙腈(1:99, V/V)高速匀浆提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑(GCB)净化,除去样品中脂肪和色素等大多数的干扰基质,用高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。异恶唑草酮及代谢物的添加量在0.005～0.100mg/kg范围内,样品平均加标回收率在74.8%～107.2%之间,相对标准偏差为6.45%～11.15%;方法的检测限异恶唑草酮为0.01mg/kg、异恶唑草酮代谢物0.005mg/kg。本方法灵敏、准确、省时和操作简便,适用于玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时检测和确证。     

烟草中“仲丁灵”残留量及其向烟气中的转移率

为测定烟草中"仲丁灵"残留量及向烟气中的转移率,建立了正己烷饱和的乙腈提取,石墨-氨基固相萃取柱净化,3∶1(体积比)乙腈+甲苯混合液洗脱,GC-MS/MS检测方法,并采用该方法测定了12个不同施药量烤烟烟叶及其烟气样品。结果表明:①方法的检测限为0.87 ng/mL,烟叶、烟气的"仲丁灵"平均回收率分别为101.02%和96.59%,RSD为6.11%和6.79%;②相同部位,随着田间"仲丁灵"施药量的增加,烟叶中"仲丁灵"的残留量及在烟气中的含量均增加;③在施药量相同的情况下,烟叶中"仲丁灵"的残留量及在烟气中的含量为下部中部上部;④"仲丁灵"向主流烟气的转移率为10.49%~14.28%,平均12.76%。该法可用于烟草中"仲丁灵"残留量及其向烟气中转移率的测定。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。