云烟净油的制备及主要成分

为脱除烟草超临界提取物中的蜡质成分,降低其在卷烟中使用时产生的不良风味,以云南清香型烟叶模块碎片为原料,通过超临界CO₂提取、乙醇脱蜡和冷冻离心等工艺,制得云烟净油及其蜡质脱除物;并通过GC-MS分析和感官质量评价,确定了各组分的化学组成及感官作用。结果表明:①该工艺的蜡质脱除率高达99.83%,21种C₂₅~C₃₃的蜡质烷烃得到有效脱除;②烟草超临界提取物经脱蜡后可有效改善卷烟感官作用;③超临界提取物的脱蜡工艺可实现烟草致香成分、烟草甾醇和天然维生素E的有效富集。该乙醇脱蜡方法可用于烟草超临界提取物的精制化。      

GC/MS、GC×GC/TOFMS分析烟草半挥发性中性成分比较

为比较气相色谱质谱(GC/MS)与全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)在定性定量方面的差别,考察了色谱柱系统、操作条件(调制周期、柱头压力和初始温度等)对两维分离的影响,建立了烟草半挥发性中性化学成分分析的GC×GC/TOFMS方法,并采用这2种方法分析了云烟85的C3F烟叶的半挥发性中性成分。结果显示①GC/MS法共分离出400多个峰,鉴定出73种成分,而GC×GC/TOFMS法分离出近万个峰,共鉴定出569种成分;②在一维GC中峰形很好的β-大马酮的色谱峰,在GC×GC中经调制后被分离成6种成分1-氧化乙烯基癸烷、1-甲基-4-(2-甲基环氧乙烷基)-7-氧-二环[4,1,0]庚烷、二联苯、β-大马酮、10-乙酰甲基-3-蒈烯和正十四烷。因此,GC×GC/TOFMS分离能力更强,定性定量结果更可靠,更适合复杂体系的分离分析。     

滇西典型植烟区云烟116烟叶工业适用性评价

  目的  为科学评价滇西典型烟区云烟116烟叶工业适用性, 进一步丰富烟叶工业可用性评价体系。  方法  分别运用常规26项全指标法和优化后基于10项烟叶品质指标的DTOPSIS法, 对滇西典型植烟区丽江、楚雄和普洱新品种云烟116和当前主栽品种云烟87烟叶工业适用性进行对比评价。  结果  (1) 优化后的DTOPSIS法10项烟叶品质指标成熟度、油分、身份、总糖、烟碱、钾、香气质、香气量、余味和刺激性权重分别为0.0321、0.0285、0.0194、0.0887、0.0951、0.0504、0.2307、0.2307、0.1392、0.0852。(2)滇西典型植烟区烟叶工业适用性云烟116表现为: 普洱 > 丽江 > 楚雄, 云烟87表现为: 丽江 > 普洱 > 楚雄, 三个产地云烟116烟叶外观质量和感官品质间均未达到显著差异水平, 但是普洱烟区云烟116烟叶的油分和色度得分显著高于丽江和楚雄, 工业原料需求符合度总体优于云烟87。(3)本文中基于10项烟叶品质指标的DTOPSIS法与常规26项全指标法对两个品种的评价结果基本一致, 适用于卷烟工业原料品质快速评价。      

不同烤烟品种主要挥发性香气物质含量的比较与分析

采用同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法对云南主要烟区4个主栽品种红花大金元、K326、云烟87和云烟85共计390个样品的主要挥发性香气物质进行了分析。结果表明,红花大金元和K326品种上部和中部烟叶中主要挥发性香气物质总量、新植二烯和呋喃类化合物含量均显著高于云烟87和云烟85;红花大金元上部和中部烟叶的醇类和酚类化合物含量均显著高于K326、云烟87和云烟85,氮杂环类化合物含量则显著低于后3个品种。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中植物色素的研究

研究了固相萃取-高效液相色谱测定烟草样品中的植物色素的方法。烟草样品中的植物色素用Sep-Park-C₁₈固相萃取小柱预分离和富集,以C₁₈为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液-水梯度为流动相,各组分均在最大波长下提取色谱图计算峰面积定量。方法标准回收率为92%~10 1%,RSD为1.2 4%~2.31%。用该方法研究了烤烟新鲜烟叶烘烤过程中色素变化,结果令人满意。      

基于GC-MS与GC-IMS技术对四种柚皮精油挥发性风味物质的检测

以广东省梅州蜜柚、沙田柚及江西省井冈蜜柚、福建省福鼎四季柚四种柚子为研究对象,通过气相色谱-质谱（GC-MS）和气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）GC-MS和GC-IMS技术在四种柚皮精油共检测出56和58种不同挥发性成分,主要为萜烯类、醇类和醛类化合物。GC-MS结果表明,梅州蜜柚精油中特有挥发性成分为萜烯类、醇类和醛类;井岗蜜柚精油中特有挥发性成分为萜烯类、醇类和酯类;梅州沙田柚精油中特有挥发性成分为萜烯类;福鼎四季柚精油中则为萜烯类、醇类、醛类、酮类和酯类。GC-IMS结果表明,梅州蜜柚精油中主体挥发性成分为萜烯类、醇类和醛类;井岗蜜柚精油中主体挥发性成分主要为醇类、醛类和酯类;梅州沙田柚精油中主体挥发性成分为萜烯类;福鼎四季柚精油中主体挥发性成分为醇类、酯类、酮类和呋喃等。两种技术的分析结果存在一定差异,GC-MS检测出的大多是大分子（C₁₀~C₁₅）高含量挥发性组分,GC-IMS检测出的主要是小分子（C₂~C₁₁）低含量挥发性成分,两种技术相结合扩大了样品中挥发性组分的检测范围,且GC-IMS相较于GC-MS检测出的挥发性成分种类和数量更多。热图聚类和主成分分析可以很好区分四种柚皮精油样品,证明四种柚皮精油中的挥发性成分存在一定差异。两种技术结合能更全面直观地反映四种柚皮精油挥发性成分之间的差异,为不同品种、不同产地柚皮精油的加工利用进一步提供科学依据。     

3种石斛药材中奇数碳脂肪酸组成差异

目的:研究3种石斛奇数碳脂肪酸(OCFA)成分及其含量。方法:采用气相色谱—质谱法(GC-MS)分析不同地区的金钗石斛、铁皮石斛、鼓槌石斛3种石斛的脂肪酸组成。结果:OCFA占细胞中总脂肪酸的8%,占总脂肪酸的相对丰度百分比从高到低依次为C_15:0、C_17:0、C_23:0、C_19:0、C_21:0。金钗石斛和铁皮石斛中C_15:0和C_17:0相对丰度的比值(C_15:0/C_17:0)分别<1.6,>1.8,表明含有系列OCFA是兰科植物的共性。结论:植物中OCFA的存在可能与其药物活性具有相关性。     

K326和云烟85不同部位烟叶挥发性成分分析

采用同时蒸馏萃取和GC/MS法分析了云烟85 和K326 上部(B2F)、中部(C2F)和下部(X2F)烟叶的挥发性成分,并对这些烟叶进行了评吸。结果表明:①除新植二烯和二十八烷外,云烟85烟叶中许多挥发性物质的含量比K326高,但其挥发性物质总量比K326 的低,K326 中部叶总挥发性物质含量比云烟85多0.8mg/g, 达4.0mg/g,下部叶多出0.5mg/g;②下部叶中含较多的新植二烯、3-呋喃甲醛、巨豆三烯酮、硬脂酸和棕榈酸,中部叶中有较多的苯甲醇,而上部叶中降茄二酮较多;③中部叶的总挥发性物质含量最高,上部叶次之,下部叶最低,与评吸结果一致;④云烟85中部叶的吸味品质好于K326,但上下部叶不及K326。     

连翘挥发油对两种烟草仓储害虫的毒杀作用

为开发新型烟草仓储防护剂,研究连翘果实挥发油的化学成分及其对烟草仓储害虫的杀虫活性。通过GC-MS分析了连翘果实挥发油的化学成分,运用柱色谱和核磁共振方法分离并鉴定化合物,通过熏蒸、触杀试验测试挥发油及单体成分活性。结果表明,连翘挥发油对烟草甲和赤拟谷盗熏蒸活性的LC₅₀值分别为8.94和7.68 mg/L;触杀活性的LD₅₀值分别为23.66和30.13 μg/头。单体化合物中,4-萜品醇对烟草甲的熏蒸和触杀毒性最强（LC₅₀值为6.90 mg/L;LD₅₀值为8.62 μg/头）。另外,α-蒎烯,γ-萜品烯和4-萜品醇对两种仓储害虫均具有较好的熏蒸和触杀活性。因此,连翘挥发油及其单体化合物对烟草甲和赤拟谷盗均具有一定防治作用。     

清香型烟叶产区基因型选择

  目的  为清香型产区烤烟基因型选择提供依据。  方法  在清香型烟叶主产区云南和福建种植11个烤烟基因型,利用系统聚类方法对参试基因型常规化学成分、多酚物质、挥发性香气物质含量及感官评价得分进行单类别指标和所有指标综合的聚类分析。  结果  1）云烟116与云烟87、NC71与PVH1452、云烟110与云烟119的单类别指标及所有指标综合聚类均分别聚在相同类群,化学成分及感官质量相似性较高,其他基因型间单类别指标和所有指标综合聚类的差异较大。2）感官评价聚为Ⅰ类群的云烟116、云烟87、K326清香型风格较典型,感官质量好,相似性较高。3）茄酮、降茄二酮、正己醛、2-异丙基-5氧-己醛、寸拜醇、西柏三烯二醇（a、b、c、d）含量与感官质量显著或极显著正相关,绿原酸含量与感官质量显著负相关,这些指标在基于感官评价聚类的类群间差异具有统计学意义。  结论  云烟116、云烟87、K326清香型风格较典型,感官质量好,感官质量及多酚物质含量相似性较高,云烟116与云烟87感官质量及化学成分相似性较高。研究结果可为清香型产区基因型选择提供依据。      

烟叶原料种类对烟草颗粒热解和释烟特性的影响

为揭示颗粒型加热卷烟烟芯材料热解与烟气释放规律,采用湿法造粒技术,利用热重-红外联用装置（TG-FTIR）与锥型量热仪（CONE）,探究了烟叶原料种类对其热解与释烟特性的影响规律。结果表明:①不同种类烟叶原料制备的烟草颗粒失重过程基本一致,相较于烤烟颗粒而言,梗丝、再造烟叶、白肋烟、雪茄烟和香料烟制备的烟草颗粒最大失重速率温度向低温区偏移,且梗丝颗粒和再造烟叶颗粒易挥发性物质释放阶段的失重速率较大,该阶段烤烟颗粒具有最大失重比例,且热解完成后固体残余量最小。②红外光谱结果显示,不同烟叶原料制备的烟草颗粒气相产物释放过程基本一致,因化学成分的差异使得释放温区范围略有差异。其中碳水化合物、酚类和醇类等含羟基化合物的释放温区主要集中在150~300 ℃之间;含C=O的羰基、酯类等化合物以及CO释放过程分为两个阶段,分别为250~400 ℃和500 ℃左右;当温度超过500 ℃时,烟草颗粒热解释放出NH₃和CH₄。③梗丝、再造烟叶以及雪茄烟制备的烟草颗粒的堆积密度约在0.54~0.56 g/cm3之间,相较其他原料而言较小,但烟气释放速率较大,累积释烟总量较高,其中,梗丝颗粒起始释烟速率最大;CO与CO₂释放的整体变化趋势与释烟速率曲线变化规律一致,即释烟速率越大,CO与CO₂的释放速率越大。      

5株双歧杆菌代谢产物及细胞中脂肪酸构成的气相色谱—质谱分析

采用气相色谱—质谱联用(GC-MS)技术,检测并分析比较了5株双歧杆菌代谢产物及细胞中脂肪酸的构成。结果表明,不同双歧杆菌脂肪酸含量在代谢产物之间差异较为明显,在细胞之间有一定的差异,同种不同源的双歧杆菌菌株之间(动物双歧杆菌A6和BA-5)也存在着一定的脂肪酸差异;棕榈酸(C_16:0)、硬脂酸(C_18:0)、二十四烷酸(C_24:0)为各双歧杆菌代谢产物及细胞中的主要脂肪酸;各菌株代谢产物中,C_16:0在5组组间差异显著(P<0.05),且C_16:0与C_18:0的质量浓度比(ρC_16:0∶ρC_18:0)为2.607~3.120,乙酸和乳酸的浓度比(C乙酸∶C乳酸)为2.085~2.295。与代谢产物相比,各菌株细胞中未检测出芥酸(C_22:1n-9)、二十四碳烯酸(C_24:1n-14)、二十碳五烯酸(C_20:5n-3)。     

同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法分离分析烟草挥发性、半挥发性中性成分的比较

使用同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法对烟草中挥发性、半挥发性中性成分进行了气相色谱分析和气相色谱/质谱鉴定.结果显示,两种方法分析烟草中挥发性、半挥发性中性成分的重复性相差不大.同时蒸馏萃取法测得的回收率总体上比水蒸气蒸馏法高.水蒸气蒸馏法较适合分析沸点较低的挥发性、半挥发性中性成分,而同时蒸馏萃取法比水蒸气蒸馏法分析烟叶样品中挥发性、半挥发性中性成分的应用范围广,特别是分析烟叶样品中沸点较高的挥发性、半挥发性中性成分更为有效.同时蒸馏萃取法比水蒸气蒸馏法步骤简单、省时、省工、节约溶剂.     

沉默2b基因获得抗黄瓜花叶病毒(CMV)的转基因烟草

  目的  本研究利用dsRNA技术沉默2b基因,获得烟草品种云烟85的T₁代转基因抗CMV株系。  方法  构建含有CMV 2b部分序列反向重复的植物表达载体pBIN-2b（r）-In-2b（i）,以农杆菌介导的叶盘法转化普通烟草（Nicotiana tabacum）品种云烟85。  结果  抗性筛选获得112株T₀代转基因阳性植株,接种CMV进行抗病性鉴定,发现有46株T₀代转基因植株表现为抗病,其他66株表现为感病。Tas-ELISA检测表明,T₀代抗病烟株的病毒积累量显著低于感病烟株。选取10个T₀代抗病株系繁殖,接种CMV鉴定T₁代抗病性,发现部分T₁代烟株发生一定比例的抗感分离,T₁代抗性株率为46.7%~100%。Real-time PCR检测T₁代烟株,发现T₁代抗病烟株CMV 2b基因RNA积累水平显著低于感病烟株。  结论  基于以上策略及实验,获得抗CMV转基因烟草株系。      

全二维气相色谱/飞行时间质谱法分析烟草挥发和半挥发性酸性成分

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC_TOFMS)法和GC_TOFMS定性分析了烟草中挥发性、半挥发性酸性物质。结果表明,在相同条件下,GC_TOFMS只鉴定出烟叶中的有机酸24种,酚类4种,而GC×GC_TOFMS经自动数据处理,结合结构谱图辅助定性和手动纠错,最终定性出挥发性、半挥发性酸性成分共有107种,其中有机酸有82种,酚类25种。     

气相色谱法测定羊奶中致膻成分C6C8C10游离脂肪酸

本文提供一种快速、常规、定量测定奶中C₆、C₈、C₁0游离脂肪酸的方法。奶中C₆、C₈、C₁0游离脂肪酸在酸性条件下用乙醚萃取,再用强碱性阴离子交换树脂吸附后直接酯化。用气液色谱分析OV-17柱七分钟内使其得到理想分离、内标定量、回收率为85%以上,变并系数4%以下,检测限为0.1PPnr。     

利用超临界流体萃取技术制备烟草净油的研究

本文系统研究了利用超临界流体萃取技术从香料烟浸膏中萃取烟草净油的方法。考察了萃取温度、压力、时间、CO₂的流量、夹带剂的种类及其用量等工艺条件对烟草净油的品质和得率的影响,确定了最优的萃取工艺条件:在打人超临界CO₂的同时添加4%~8%(体积比)的夹带剂组成混合萃取溶剂、萃取温度40~45℃、压力25~30MPa、CO₂流量2~4L/min、萃取时间3~5h,可得到相当于原料量8%~10%的烟草净油。用GC/MS方法对烟草净油中的挥发性化学成分进行了分析鉴定结果表明,该烟草净油中含有多种烟草中的挥发性特征香气化学成分。烟草净油的卷烟加香评吸结果显示,利用超临界流体从香料烟浸膏中萃取制备的烟草净油能明显提高卷烟的抽吸品质,具有增加烟香、减少刺激、掩盖杂气、使烟气甜润、细腻柔和的效果,是一种高品质的烟用香料。      

烤烟醇化过程中的代谢物和脂质分析

为探明烟叶醇化过程中代谢物和脂质的变化规律,本研究采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）和液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）相结合的方法对不同产地烟叶醇化过程中的化学成分进行了代谢组学和脂质组学分析。结果表明,醇化后的烟叶中糖类、氨基酸、脂质和核苷酸等初级代谢产物的相对含量减少,黄酮类、苯衍生物、酚类和萜类化合物等次级代谢产物则增加;进一步研究发现,上述初级代谢产物的变化随醇化时间（1~7年）的增加而递减,而次级代谢产物呈现逐年递增的趋势。同一品种云烟87（YY87）在不同产地（广东和湖南）之间化学成分差异较大,主要为氨基酸和膜脂,而醇化后差异减小。综上所述,代谢组学和脂质组学方法能有效区分醇化和非醇化烟叶,并且能揭示不同醇化程度烟叶的特征及不同产地对烟叶化学成分的影响。     

曲靖烟叶化学成分可用性及其对感官评吸质量的影响

运用模糊数学和主成分分析方法计算出代表烟叶质量状况的化学成分可用性指数(CCUI值),对曲靖烟叶化学成分可用性进行综合评价,分析了化学成分对感官评吸质量的影响.结果表明:①曲靖烟叶烟碱、钾、氯含量和氮碱比适中,总糖、还原糖含量和钾氯比、糖碱比偏高,总氮和淀粉含量稍低.②曲靖烟叶氯含量在等级间差异不显著,总氮含量在品种间差异不显著,氮碱比在品种间和产地间差异不显著,其余化学成分在等级、品种和产地间均存在显著或极显著差异;烟叶化学成分可用性等级间表现为:C3F＞B2F＞X2F,品种间为:K326＞红大＞中烟100＞云烟85＞云烟97＞云烟87＞NC 102＞NC297,产地间为:师宗县＞罗平县＞麒麟区＞陆良县＞宣威市＞沾益县＞会泽县＞马龙县.③灰色关联分析表明,曲靖烟叶化学成分主要影响感官评吸质量评价指标中的灰色、燃烧性、劲头和香气质.     

云南不同烟区烟叶中有机酸及乙醚提取挥发性成分含量研究

研究了云南省不同地区、不同品种及不同成熟度,不同部位烟叶中有机酸及乙醚提取挥发性成分含量.经分析得出,红河地区的烟叶有机酸含量较高,昆明、大理地区较低,但挥发性成分含量相反,大理地区最高,红河地区较低,玉溪、楚雄、昆明居中.评吸得分玉溪、大理地区烟叶相对好于其它地区.品种中以V2的有机酸含量最高,NC82的有机酸含量最低,挥发性成分含量相反,NC82较高,V2较低,云烟85、K326、红花大金元居中.初熟和适熟烟叶中有较高的挥发性成分含量,有机酸含量也较稳定,未熟和过熟烟叶中有机酸和挥发性成分依品种而定.对不同部位的烟叶,上部烟叶有较高的挥发性成分含量,中、下部烟叶次之,有机酸含量则中部叶最高,上、下部叶次之.