气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中的氟虫腈及其代谢物

建立气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物：氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜。采用乙腈提取茶叶中的氟虫腈及其代谢物，并通过正己烷液液分配后，经PSA-SPE柱净化。采用气相色谱-负化学源-质谱法进行氟虫腈及其代谢物的检测，外标法定量。结果表明，茶叶中的氟虫腈及其代谢物在16 min内被分离。方法中4种目标物的线性范围为0.002～0.200?μg/mL，相关系数R²>0.999，检出限(R_SN=10)为0.002 mg/kg，相对标准偏差低于5%。在添加量为0.002、0.010 mg/kg和0.020 mg/kg时，加标回收率在96.33%～102.50%之间。本方法线性范围广、准确性高、重复性好，可以快速准确地对市售茶叶中氟虫腈及其代谢物进行痕量检测分析。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测茶叶中3种杀虫剂残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测茶叶中的溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种杀虫剂残留的方法。方法通过对提取溶剂和净化剂的选择、基质效应等条件因素的改变,进行提取与净化方面的优化,对3种杀虫剂残留进行检测。结果 3种杀虫剂在0.05～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.9994～0.9999之间,检出限为0.005～0.010 mg/kg,加标回收率在89.0%～98.4%之间,相对标准偏差为2.14%～7.88%。结论建立的方法简便、准确、重现性好,可用于茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种杀虫剂残留测定。     

LC-APCI-MS同时检测猪肉中7种磺胺类药物残留

为检测猪肉中磺胺类药物残留，建立了猪肉中7种磺胺类药物残留的LC—APCI—MS同时测定方法；样品经过匀浆、酸性甲醇超声波提取、柱净化后进行液相色谱-大气压化学电离-质谱分析；采用Zorbax XDB C18色谱柱，以均含0．2％乙酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，外标法定量；7种磺胺类药物的加标回收率为61，0％～114．7％（添加水平为1μg／kg，5pg／kg，10μg／kg），方法精密度1.5％～15.3％，方法检出限为3.92μg／kg～4.20μg／kg。     

深圳大型超市散装茶叶中铅含量的监测分析

为了解深圳市售茶叶中铅含量，为食品中化学物污染水平评估提供参考依据，对深圳市内6大行政区有代表性大型超市中的散装茶叶作随机抽样，根据GB／T5009．12—2003进行测定分析。共检测来自16个省市的茶样137份，铅检出率为100％，超标率为8．0％。茶叶中铅的平均含量为1．246mg／kg。其中铅含量为2．06～5．00mg／kg的茶样占5．1％（7／137），铅含量大于5．00mg／kg的仅占2．90％（4／137）。茶叶总合格率为92．0％（126／137）。深圳市售茶叶中铅残留状况总体尚好。应对超标茶样作溯源分析，以便确定铅污染环节与途径。     

纺织品的毒杀芬残留量测定

纺织品及其材料试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩定容后，用GC-ECD，或用GC-MS测定其毒杀酚的残留量，外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。毒杀芬添加水平在0．5～2．00mg／kg时，该方法回收率为85.3％～100．4％；精密度为4．43％～11．78％；方法测定最低限GC—ECD为0．2mg／kg。GC—MSD为0．5mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

谷物中6种除草剂的气相色谱检测方法

介绍一种运用毛细管气相色谱法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法。采用石油醚作为溶剂提取样品中农药，中性氧化铝的层析柱净化，石油醚／乙酸乙酯（9：1，v／v）洗脱。气相色谱（附ECD检测嚣）检测，用保留时间和外标法定性、定量。对大米样品进行添加回收率实验，分别添加0．50mg／kg、0．20mg／kg、0，10mg／kg、0．05mg／kg、0．02mg／kg。添加回收率在86．5％～109．5％之间，变异系数为3．5％8．1％。     

大米中氨基甲酸酯类农药的多残留检测

介绍一种大米中11种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢产物的多残留快速测定方法。乙腈提取样品中农药。氨基固相萃取柱净化，甲醇和二氟甲烷（v／v，1／99）洗脱。液相色谱柱后衍生荧光检测器检测。对大米样品进行添加回收率实验，分别添加0．1mg／kg、0．5mg／kg、2mg／kg，回收率在71．9％-98．2％之间，变异系数为2．78％～10矧名。     

气相色谱-串联质谱正离子模式测定食品中氟虫腈和溴虫腈残留

建立食品中氟虫腈和溴虫腈残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。方法 试样经乙腈提取, N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱(SPE)净化,采用GC-MS/MS以正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定氟虫腈和溴虫腈。结果 该方法在5～50μg/L浓度范围内呈线性,相关系数r均大于0.998。氟虫腈和溴虫腈的添加回收率分别为78.2%～102.5%和77.0%～104.1%,RSD分别为6.8%～15.2%和6.9%～17.1%,二者的检出限(LOD)均为5μg/kg,定量限(LOQ)均为10μg/kg。结论 气相色谱-串联质谱法正离子模式是简便、快速、准确测定食品中氟虫腈和溴虫腈残留分析方法。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取．气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N（1：2,V／V）进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J＆WDB-1701毛细管柱分离,GC．ECD法同时测定。在0．4、0．2、0．1ml（0．5μg／m1有机氯农药＋1．0μg／ml拟除虫菊酯农药）三个水平添加时的平均回收率（n=5）分别为80．9％～118．5％、88．4％～120．7％、80．9％～116．3％;相对标准偏差分别为2．09％～6．70％、1．89％～6．49％、1．98％～11．87％。该方法的检出限为：有机氯农药0．0004～0．0048mg／kg,拟除虫菊酯农药0．0033～0．0400mg／kg。     

气相色谱法测定水果中氟虫腈农药残留

目的建立气相色谱法检测水果中氟虫腈农药残留的方法。方法样品提取液分别经N-丙基乙二胺净化柱、弗洛里硅土柱、QuEChERS净化管提取净化后,采用外标法进行定量检测。结果方法在0.01～0.2μg/mL浓度范围内,线性良好。在3个添加水平下,经QuEChERS柱提取净化后的回收率为89.0%～104.0%,较其他2种净化柱净化的回收率高。相对标准偏差为2.58%～4.08%(n=6),氟虫腈的最低检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg。结论该方法准确、简单、重现性好,能够用于水果中氟虫腈残留量的检测。     

薏苡仁中多种农药残留的测定

建立薏苡仁中多种杀虫剂、杀螨剂等杀菌剂农药残留的分析方法。用快速溶剂萃取仪提取,分别采用固相萃取和凝胶渗透色谱净化,气相质谱联用测定。通过固相萃取净化处理的样品添加回收率为72.45%～111.74%,RSD为1.47%～5.06%;凝胶渗透色谱处理的样品添加回收率为74.70%～106.49%,RSD为1.58%～5.08%;相关系数为0.9902～0.9995,最低检出限为0.002～0.02mg/kg,最低定量限为0.005～0.05mg/kg。方法具有高效、准确、灵敏的特点,适用于薏苡仁中多种农药残留的检测分析。     

在线GPC/GC/MS高通量检测肉制品中的邻苯二甲酸酯类物质

采用在线GPC净化,以氦气为载气,Rtx-5 MS色谱柱分离,质谱检测器检测邻苯二甲酸酯类物质,建立一种在线GPC/GC/MS高通量检测肉制品中20种邻苯二甲酸酯类物质的方法.结果表明:方法检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率为95.68％～99.29％,相对标准偏差为1.31％～3.32％.该方法重现性好、灵敏度高,是肉制品中邻苯二甲酸酯类物质检测的有效方法.     

实现清洁化脱毛工艺的新途径

全面论述了传统硫化钠脱毛法的优点和存在的污染问题,指出产品质量、成本和清洁化效果是阻碍清洁化脱毛工艺难以推广的原因,并详细介绍了一种新型的清洁化脱毛工艺,该工艺在基本不改变原有工艺的前提下,解决了硫化物、有机物和固体石灰的污染,而且成本低廉,不影响产品质量.     

柱前衍生- 气相色谱法同时测定不同柑橘汁中的糖和肌醇

为建立柱前衍生-气相色谱技术同时测定不同柑橘汁(宽皮柑橘、甜橙、柚子、柠檬和金柑)中3种肌醇(肌肌醇、鲨肌醇、手性肌醇)和3种可溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)的方法,以内标物(甲基-α-D-葡萄糖苷)定量,标准物质的保留时间定性。结果表明：在两个添加水平下,6种成分的平均回收率为98.1%～106.9%,相对标准偏差为0.6%～6.1%,检测限在0.29×10-3～0.41×10-3μg/L(RSN＝3)。本方法简便快速,结果准确可靠。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉

采用微波消解—石墨炉原子吸收法对大米中的铅、镉进行了测定，并与常规湿法消解方法进行了比较。利用国家标准物质杨树叶、甘蓝验证了方法的准确度与精密度。结果表明，采用微波消解法，方法准确度为95．0％～105%，精密度为2．8％～8．4%，该方法能够满足食品分析的要求。     

HPLC-MS/MS同时检测大鼠体内三聚氰胺和三聚氰酸含量

目的建立HPLC-MS/MS同时检测大鼠血浆和组织中三聚氰胺和三聚氰酸含量的方法。方法以同位素标记的三聚氰胺和三聚氰酸作为内标物,大鼠血浆和组织经二氯甲烷-乙腈前处理后,经色谱柱分离,串联离子阱质谱采用ESI源按运行时间段切换正、负离子模式进行测定。结果在0.3～75μg/ml范围内,三聚氰酸和三聚氰胺具有良好的线性(r≥0.998)。在0.9、5.0、50μg/ml的给药大鼠的血浆样本中,三聚氰酸和三聚氰胺的回收率分别为97.4%～99.4%、96.8%～98.9%,两者的变异系数为2.43%～6.35%(日内)、1.70%～4.12%(日间)和0.30%～9.17%(日内)、0.75%～3.39%(日间);在0.9、5.0、50μg/ml的给药大鼠肝组织样本中,三聚氰酸和三聚氰胺的回收率分别为90.8%～104.6%、91.7%～106.0%,对应的变异系数为3.70%～5.14%(日内)、2.84%～4.50%(日间)和1.31%～2.21%(日内)、1.12%～3.36%(日间)。结论该方法样品前处理简单,基质干扰小,分析效率高,具有良好的精密度、准确度和特异性,是进行三聚氰酸、三聚氰胺在动物体内的组织代谢和毒性研究的理想分析方法。     

衍生化-富集-表面增强拉曼光谱法快速筛查奶粉中亚硝酸盐

目的 建立衍生化-富集-表面增强拉曼光谱法快速检测奶粉中亚硝酸盐的分析方法。方法 样品水溶液通过除蛋白、衍生化后，采用阳离子小柱PSY-001对衍生化合物进行富集，再使用表面增强拉曼光谱对样品中的亚硝酸盐含量进行定性检测。结果 7类不同奶粉，采用本研究所建立的方法进行检测，根据不同的批处理量，单个样品检测全过程只需3~15 min，定性检测限为0.4 mg/kg，远低于国家安全标准对亚硝酸盐的限量要求(2 mg/kg)。方法的灵敏度在96%～100%，特异性为100%，假阴性率为0%～4%，假阳性率为0%，相对准确度为98%～100%。结论 该方法操作简单、快速，易于掌握，适用于奶粉中亚硝酸盐的快速筛查。     

基于近红外光谱法的棉∕涤混纺织物中棉含量快速检测

 纺织纤维的快速分析对纺织品生产质量监控、贸易和市场监督具有重要现实意义。本文以249个棉涤混纺织物为研究对象,采用偏最小二乘法（partial least squares,简称PLS）建立了棉涤混纺织物中棉含量的近红外定量校正模型,并按样品的含棉量细分为0~30%、30~60%、60~80%和80~100%共4部分,分段建模,分别建立定量模型。为验证模型的实用性,对200个棉涤样品进行了预测,将预测结果进行方差分析,得到该方法与国标方法GB/T 2910.11-2009(等同采用ISO1833-11:2006)的结果不存在显著差异的结论,并据此制定了纺织品原料组分近红外快速检测初筛方法的标准操作规程（standard operation procedure SOP）,经实际应用证明效果显著。     

液相色谱法测定天然酿造酱油和水解植物蛋白调味液中有机酸的研究

建立了高效液相色谱法测定天然酿造酱油和水解植物蛋白调味液中有机酸的方法,样品前处理简单,甲酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、酒石酸、乙酸、柠檬酸、丙酮酸、乙酰丙酸在弱阳离子交换柱上分离良好,其在一定线性范围内相关系数在0．9990以上,回收率在96．0—103．9％,检出限在0．001—0．005mg／mL,相对标准偏差在1．1—3．3％,并对天然酿造酱油和水解植物蛋白调味液样品进行了检测。     

反相高效液相色谱法测定巴沙鱼中的黄体素和玉米黄质

建立测定巴沙鱼(Pangasius bocouti)中黄体素和玉米黄质含量的反相高效液相色谱法,应用C30柱,以乙腈-甲醇-三乙胺(75:25:0.05,V/V)和甲基叔丁基醚-三乙胺(100:0.05,V/V)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器在450nm处进行检测,外标法定量。结果表明：黄体素和玉米黄质线性关系良好,相关系数均为0.9999,加标回收率分别为85.43%～96.60%和83.18%～96.18%,相对标准偏差分别为5.01%～7.15%和4.60%～8.43%,检出限分别为0.008mg/kg和0.003mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于水产品中黄体素和玉米黄质含量的检测。