高效液相色谱-化学发光测定食品中的香兰素

在碱性条件下,香兰素对luminol-K3Fe(CN)6体系有增敏作用。根据这一现象建立了一种经高效液相色谱(HPLC)分离柱后测定香兰素的化学发光法。本方法以C18为色谱柱,用乙腈和水(50∶50,V/V)为流动相,线性范围7.0×10-7~4.0×10-5mol L-1,检出限为2.0×10-7mol·L-1(3σ),相对标准偏差为3.9%(c=4.0×10-6mol/L,n=9)。该方法用于食品中香兰素含量的测定,其分析结果与高效液相-紫外光度法(HPLC-UV)比较具有很好的一致性。     

高效液相色谱串联质谱法测定植物油中香兰素、 甲基香兰素和乙基香兰素

目的建立高效液相色谱串联质谱同时检测植物油中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的分析方法。方法样品经乙腈提取后,以正己烷除脂净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%(V/V)甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子电离进行多反应监测模式监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果方法加标回收率(n=6)为83.4%~96.8%,相对标准偏差为3.1%~4.6%,检出限为23~30μg/kg,定量限为76~100μg/kg。采用该方法对50批次市售植物油进行检测,只有香兰素被检出,检出浓度为160~830μg/kg。结论该方法操作简便、检测准确、分析速度快,适合植物油中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速检测。     

奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

建立了同时测定奶粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的超高效液相色谱法。样品用水溶解后使用Pro Elut PXA固相萃取柱进行样品前处理净化,C18柱分离,超高效液相色谱仪进行色谱分析。结果表明,香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素在0.5~20 mg/L范围内线性关系良好;方法的检出限(S/N=3)分别为0.20,0.25,0.25 mg/L;样品的加标回收率为80.3%~102.7%,相对标准偏差为1.85%~4.11%。该方法结果准确可靠,可实现香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速同步分析。     

奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

建立了同时测定奶粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的超高效液相色谱法。样品用水溶解后使用Pro Elut PXA固相萃取柱进行样品前处理净化,C18柱分离,超高效液相色谱仪进行色谱分析。结果表明,香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素在0.5 mg/L~20 mg/L范围内线性关系良好;方法的检出限(S/N=3)分别为0.20、0.25、0.25 mg/L;添加水平在2.5 mg/L~10.0 mg/L时加标回收率为80.3%~102.7%,相对标准偏差为1.85%~4.11%(n=6)。该方法结果准确可靠,可实现奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速同步分析。     

高效液相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中香兰素及衍生物

建立了高效液相色谱法同时测定婴幼儿食品和乳品中香兰素、乙基香兰素和邻位香兰素的方法。样品通过调节pH值沉淀蛋白,MAX固相萃取柱净化浓缩后,采用C18色谱柱,以乙腈-磷酸二氢钾(浓度0.05 mol/L)溶液为流动相,用紫外检测器于276 nm波长处检测。回收率在92.0%~103.3%,精密度(RSD)为2.09%~4.18%,检出限分别为0.03,0.06,0.1μg/g。该方法可用于婴幼儿食品和乳品中香兰素及衍生物的测定。     

婴幼儿配方粉中香兰素和乙基香兰素的检测方法比较

目的 建立婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的液相色谱法和同位素稀释液相色谱质谱联用两种测定方法。方法 液相色谱法: 样品经乙酸锌沉淀蛋白、Oasis MAX SPE柱净化, HSS T3色谱柱分离后, 在279 nm波长处进行检测, 外标法定量。同位素稀释液质联用法: 样品采用乙腈沉淀蛋白稀释净化后, 采用Waters BEH C18柱分离, 在质谱检测器多反应监测(UPLC-MS/MS)模式下, 用同位素稀释液质联用法进行检测。结果 液相色谱法: 香兰素、乙基香兰素的定量下限(LOQ)均为0.1 mg/kg。香兰素的方法回收率为88%~90.8 %, 相对标准偏差(RSD)小于5.2 %; 乙基香兰素的方法回收率为84%~93.3 %, RSD小于6.2 %。同位素稀释液质联用法香兰素、乙基香兰素的LOQ分别为香兰素1、0.5 mg/kg。香兰素、乙基香兰素的方法回收率分别为82.1%~91.2 %、90.2%~97.6 %, RSD分别小于6.1 %、5.8 %。结论 本文建立的两种方法对同一样品的检测结果一致, 为婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的定量检测提供了较为理想的方法。     

高效液相色谱法同时测定豆浆中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素 5种香料

目的建立高效液相色谱法同时测定豆浆中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香料的含量。方法样品经沉淀蛋白后用水稀释,采用Thermo Hypersil-Gold C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,在273 nm波长下进行高效液相色谱检测。结果在1~100μg/g浓度线性范围内,麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999,在2、5、10和20μg/g 4个添加水平下,加标回收率为63.39%~88.73%,RSD为0.9%~4.5%(n=6),检出限在0.04~0.18μg/g之间。结论该方法灵敏度高、重复性好,可应用于实际样品的测定。     

HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素

建立了婴幼儿配方奶粉中香兰素的高效液相色谱测定法。方法采用C18（5um,4.6mm×250mm i.d）反相色谱柱,流动相为乙腈和0.02moL/L磷酸二氢钠溶液（调pH值4.0）,流速1.0mL/min,检测波长276nm,柱温30℃,进样量20μL。方法定量限10mg/kg,加标回收率96.9%～102.8%,线性范围1.00～50.00μg/mL,相对标准偏差为2.15%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中香兰素的快速测定。     

液相色谱-串联质谱法测定大米中3种香兰素的含量

建立液相色谱-质谱/质谱法测定大米中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的方法。3种香料在5～200ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限分别为5, 2和3μg/kg,定量限分别为15, 6和9μg/kg,均低于国家标准规定值;加标水平为30, 100和300μg/kg时回收率在96.4%～106.6%之间,相对标准偏差为0.8%～3.1%(n=6)。该方法提取过程简单、检测灵敏度高、重复性非常好,能有效满足大米中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速测定。样品测定结果显示大米中存在内源性香兰素,建议相关部门及时调整相应的国家标准限量值及监管措施,以免误判。     

高效液相色谱法检测液态奶中6种增香剂

建立高效液相色谱法检测液态奶中的6种增香剂,包括麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素、香豆素含量的分析方法。1.00 g液态奶样品经4%乙酸-乙腈溶液进行2次超声提取（5 m L+5 m L）,上清液在30℃下进行氮吹浓缩后,经过C18柱分离,用二极管阵列检测器进行检测,在检测波长为275 nm下进行扫描分析,外标法定量。结果显示,高效液相色谱法检测液态奶中6种增香剂的方法检出限为0.05～2 mg/kg,在相应的浓度范围内均具有良好的线性关系,当麦芽酚的添加水平为5、10、20μg/mL,乙基麦芽酚的添加水平为10、20、40μg/mL,香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素和香豆素的添加水平为1、5、10μg/m L时,方法回收率为72.5%～93.9%,RSD在1.07%～3.50%(n=6)。该方法操作简便快速、准确、重现性好,适用于测定液态奶中的6种增香剂的含量。     

从咖喱粉中提取香兰素的工艺研究

本实验研究了从咖喱粉中提取香兰素的工艺条件,确定了以印度咖喱粉为原料,先提取姜黄素,再转化为香兰素的工艺步骤。以95%乙醇为溶剂对姜黄素进行浸提,通过单因素试验得到了一优化工艺条件:温度为65℃,时间为1.5h,固液比为1:25,提取两次,此时提取率为95.7%;再利用大孔树脂进行吸附从而达到纯化的目的,通过静态吸附和解吸实验比较了两种大孔树脂对姜黄素的吸附及解吸性能,选择D-101型大孔树脂进行纯化实验;然后通过酸碱处理方法将姜黄素转化为香兰素,并通过亚硫酸氢钠法提纯,得到0.15g产品,总得率为3.6%。最后通过高效液相色谱法对产品进行了检测,检测结果表明,通过上述方法提取得到的香兰素浓度为9.86×10-3mol/L,纯度为90.71%。     

微生物转化法生产香兰素

实验室保藏的一株链霉菌L1 93 6,能以阿魏酸和香兰素为唯一碳源生长 ,并能将阿魏酸转化为香兰素。研究中发现 ,阿魏酸是生产香兰素的较佳底物 ,添加量可达每升数克。发酵至 1 6h后添加阿魏酸 ,此时链霉菌L1 93 6对阿魏酸的转化能力最强。此株链霉菌不仅能耐受高浓度的香兰素 ,而且具有一种与其他菌株完全不同的代谢流。在转化阿魏酸时 ,当香草酸的积累量达到 2 0 0mg/L时 ,就开始积累香兰素作为代谢的主要过量合成产物。流加 2次底物阿魏酸使之浓度达 1 3g/L ,产物浓度达到 7 1 2g/L。相应的摩尔转化率为 69 9%。     

高效液相色谱法测定软饮料中香兰素和乙基香兰素

目的建立软饮料中香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的香兰素和乙基香兰素在酸性条件下经乙腈提取,利用盐析作用分层净化,提取液浓缩复溶解后,供液相色谱检测。检测波长308 nm,外标法定量。结果香兰素和乙基香兰素在0.5~50.0?g/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999。添加水平为5、30、63 mg/kg时,香兰素和乙基香兰素的平均回收率分别为98.4%和100.4%,96.7%和100.2%,97.8%和100.3%,相对标准偏差在3.53%~4.70%,检出限均为0.5 mg/kg。结论方法操作简便、快速,经济实用,适用性强,结果准确可靠,可用于样品批量快速检测。     

香荚兰浸膏精制工艺优化及挥发性成分分析

采用有机溶剂萃取法对香荚兰浸膏进行精制,通过电子鼻、感官评定确定最佳溶剂,以主要化合物含量为指标优化溶剂比例及萃取次数,利用气相色谱-质谱法检测浸膏精制前后挥发性成分相对含量。结果表明：最佳溶剂为乙酸乙酯-正丁醇、溶剂体积比3∶7、萃取3次时香草醛相对含量最高为9.48%,香荚兰浸膏精制效果较好;浸膏精制后,芳香族类化合物相对含量由35.58%增加至51.00%,烷烃类化合物相对含量由4.42%减少至0.78%。该研究结果可为香荚兰浸膏综合利用及产品研发提供理论参考及技术支持。     

发酵型茶酒发酵工艺参数研究

以茶叶作为主要原料,经微波浸提的茶汤,辅以果汁进行发酵,研究茶酒酿造工艺。通过单因素和正交试验对茶酒的发酵条件进行优化。结果表明,以酒精体积分数11% 为前提,最优发酵条件为：发酵温度20℃,茶汤与果汁配比为1:3(V/V),发酵pH3.5,红茶发酵,安琪果酒专用酵母接种量体积分数为3%,并经发酵条件验证,可获得较好的发酵茶酒质量。发酵型茶酒经复合甜0.05%、黄酒香精0.25%、红茶香精0.50%、香兰素0.2%、乙基麦芽酚0.2% 调配,具有清雅的茶味和酒香。     

可见分光光度法测定麦片中的香兰素含量

为了研究更简便地测定食品中香兰素含量的方法,采用可见分光光度法测定麦片中香兰素的含量,其吸光度与香兰素含量呈正比,建立线性方程为y=2.8939x+ 0.009(r=0.9990),线性范围为0.0304～0.3652g/L,检出限为2.2206 × 10-2g/L,加标回收率为101.8%,RSD 为0.44%。该方法重现性好、可行,对麦片进行测定,结果满意。     

流动注射-化学发光测定香草醛

在酸性条件下,香草醛对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的减弱作用,据此建立了流动注射-化学发光检测香草醛的新体系。对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数。结果表明,优化条件下,在质量浓度为4.00×10-7～8.25×10-6g/mL的范围内,相对发光强度与其质量浓度呈对数线性关系,检出限(3σ)为2.90×10-7g/mL,对质量浓度为3.0×10-6g/mL的香草醛进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.6%。对合成样品中香草醛测定的回收率在98.3%～102.8%之间。采样频率120次/h。     

壳聚糖/香兰素/聚乙烯醇共纺纳米纤维膜的性质及其在大菱鲆保鲜中的应用

本研究以壳聚糖（chitosan,CS）、香兰素（vanillin,V）和聚乙烯醇（polyethylene alcohol,PVA）为原料,采用单轴静电纺丝工艺制备CS/V/PVA共纺纳米纤维膜,通过场发射扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、差示扫描量热分析和热重分析对CS/V/PVA共纺纳米纤维膜的形貌和结构进行表征,并以大菱鲆优势腐败菌——腐败希瓦氏菌（Shewanella putrefaciens）为靶标菌,对其抑菌活性进行测定,并考察CS/V/PVA共纺纳米纤维膜应用于大菱鲆的保鲜效果。结果表明：CS/V/PVA共纺纳米纤维膜的微观结构良好,纤维直径均匀分布在200～350 nm之间;纤维膜各组分之间存在相互作用,香兰素分子中的醛基能与CS分子中的氨基反应形成席夫碱键,且CS、香兰素、PVA分子间有氢键形成,降低了膜的初始熔融温度。此外,CS/V/PVA共纺纳米纤维膜对腐败希瓦氏菌具有较强的抑制作用,4 ℃大菱鲆保鲜实验结果表明CS/V/PVA共纺纳米纤维膜能有效延长大菱鲆鱼片的货架期。     

Determination of vanillin,ethyl vanillin,and coumarin in infant formula by liquid chromatography-quadrupole linear ion trap mass spectrometry

A simple, precise, accurate, and validated liquid chromatography-quadrupole linear ion trap mass spectrometry method was developed for the determination of vanillin, ethyl vanillin, and coumarin in infant formula samples. Following ultrasonic extraction with methanol/water (1:1, vol/vol), and clean-up on an HLB solid-phase extraction cartridge (Waters Corp., Milford, MA), samples were separated on a Waters XSelect HSS T3 column (150 × 2.1-mm i.d., 5-μm film thickness; Waters Corp.), with 0.1% formic acid solution-acetonitrile as mobile phase at a flow rate of 0.25 mL/min. Quanti?cation of the target was performed by the internal standard approach, using isotopically labeled compounds for each chemical group, to correct matrix effects. Data acquisition was carried out in multiple reaction monitoring transitions mode, monitoring 2 multiple reaction monitoring transitions to ensure an accurate identi?cation of target compounds in the samples. Additional identi?cation and con?rmation of target compounds were performed using the enhanced product ion modus of the linear ion trap. The novel liquid chromatography-quadrupole linear ion trap mass spectrometry platform offers the best sensitivity and speci?city for characterization and quantitative determination of vanillin, ethyl vanillin, and coumarin in infant formula and fulfills the quality criteria for routine laboratory application.