酸提直接进样石墨炉原子吸收光谱法快速测定粮食谷物制品中的镉

探讨了快速酸浸提石墨炉原子吸收光谱法测定粮食谷物制品中镉的方法。将过60目筛制得的粮食谷物样品,用体积分数为0.5%的硝酸溶液浸提,充分摇匀后离心,取上清液上机进样,石墨炉原子吸收光谱法测定镉含量。试验采用快速酸浸提法对国家标准物质大米进行检测,测定平均值为196μg/kg,检测结果在标准值范围内,粮食谷物样品测得的结果比微波消解法测得结果略低一些。作为一种快速检测方法,酸浸提具有无需消解、方便快速、节约成本、结果可靠等优点,可应用于粮食谷物制品中镉的快速检测。     

稀酸浸提水产品中重金属铜、铅和镉

以常见的易受重金属污染的水产品 （近江牡蛎、翡翠贻贝和基围虾）为对象,研究稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸浸提其重金属铜、铅和镉的效果。研究表明,盐酸、硫酸和硝酸的最佳浸提浓度均为2 mol/L,浸提时间分别为10、10、15 min,浸提温度分别为20～90、10～90、10～90 ℃。与微波消解法相比,3 种稀酸浸提水产品中重金属铜、铅和镉的效果为稀硝酸＞稀硫酸＞稀盐酸。稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸浸提的加标回收率分别为69%～97%、97%～116%、98%～111%。综合3 种稀酸浸提所需的时长、温度及回收率等因素,稀硫酸和稀硝酸浸提法的操作可行性较高。利用电感耦合等离子体发射光谱仪和酶联免疫法分别检测稀酸浸提液的镉,并对两种检测方法的结果进行线性回归,显示两种检测方法的结果具有显著的线性相关（P＜0.01）,表明稀酸浸提法可高效快速提取样品中的重金属,满足酶联免疫法检测水产品中重金属的样品前处理要求。     

微型氢化物发生原子荧光仪简便快速测定稻米中痕量镉

基于自主研发的微型氢化物发生原子荧光仪，建立超声辅助稀酸浸提法简单、快速、准确地测定稻米中痕量镉。通过比较超声、离心、振荡、静置4种辅助浸提方式的稳定性，得到最佳辅助浸提方式；通过单因素实验考察了超声辅助稀酸浸提法中超声时间、超声功率、盐酸浓度、硫脲浓度、镉增敏剂浓度等对镉提取的影响，得到最佳浸提条件。结果表明，超声辅助浸提方式最佳，稳定性最好。最佳浸提条件为：超声时间10 min、超声功率80%、盐酸体积分数4%、硫脲质量浓度5.0 g/L、镉增敏剂质量浓度2.5 g/L。优化后，镉在0.05～0.25 ng/mL范围内线性良好，相关系数为0.999 8,方法检出限为0.000 61 mg/kg,加标回收率为93.3%～106.7%,相对标准偏差为1.62%～4.06%。采用大米标准物质GSB-1和GSB-22进行方法验证，结果准确可靠。与传统方法对比，该方法前处理简单、耗时短、测定准确，适用于稻米中痕量镉的测定。     

利用酸浸提-石墨炉原子吸收法测定大米中的镉

为提高大米中重金属镉检测的精度，提出采用酸浸提结合石墨炉原子吸收法检测大米中的重金属镉。首先利用酸浸提对选取的大米样品进行预处理，然后采用石墨炉质谱仪对镉含量进行测定。结果表明，酸浸提的最佳工艺为：大米粉粒度0.18 mm,大米用量0.2 g,硝酸体积为1 ml,加热时间为20 min,浸提温度为60^oC,Triton X-100的质量分数为0.01%;在最佳浸提条件下，标准曲线的相关系数R²为0.995 7,检出限和定量限分别为0.003 mg/kg和0.009 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.06%,标准样品标准值与测试均值偏差为-3.9%,符合国标GB/T 27404—2008和GB 5009.15—2014对相对标准偏差的要求，表现出良好的精密度和准确度。同时该方法与微波消解-ICP-MS测试的结果无显著差异，但样品预处理更为简单。     

无机酸浸提法测定稻谷和大米中重金属镉的研究

利用无机酸(硝酸、盐酸)对稻谷、大米中的重金属镉进行浸提处理,采用原子吸收分光光度计测定浸提液中重金属镉的含量,着重研究了无机酸浓度、浸提时间对浸提效率的影响,以期开发一种高效、准确的重金属镉检测方法。结果表明:硝酸、盐酸对稻谷、大米中的重金属镉的提取率相近,均可达到100%左右,且准确性、重复性好。当萃取时间为60 min时,无机酸即可将稻谷、大米中的重金属镉完全萃取出来。这证明,无机酸浸提法具备了快速、高效、准确的优点。     

湿法消解条件对大米中镉定量检测的影响

大米中重金属镉(Cd)的定量检测具有重要现实意义。以三种不同镉含量梯度的大米为研究对象,以湿法消解的消解液类型、是否进行赶酸操作和消解时间为研究内容,采用石墨炉原子吸收光谱法对大米中的Cd含量进行测定,确定10 m L HNO_3+10 m L H_2O_2+4滴H_2SO_4对浸泡过夜的1 g样品进行5 h赶酸消解后可准确、快速、简便、相对安全地定量检测大米中的镉。     

稀酸提取-ICP-MS法快速测定大米中锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶含量的研究

本文建立了常温条件下,利用稀酸提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定大米中元素(锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶)的方法。实验通过优化影响提取的各个因素,确定了最终提取条件。该方法各元素的回收率均在90%~111%,且标准物质相关元素的浸提结果均在相应赋值范围内。多家实验室联合验证的统计结果显示7家实验室的各元素HorRat值均小于1,表明该方法拥有很好的重现性和再现性。稀酸温和提取-电感耦合等离子体质谱法具有高效、快速、准确的特点,可将样品处理时间缩短至30 min内,与经典微波消解-ICP-MS法比较,锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶元素的测定值无显著性差异(p>0.05)。     

稀酸提取-ICP-MS法快速测定大米中锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶的含量

建立了常温条件下,利用稀酸提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定大米中元素(锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶)的方法。实验通过优化影响提取的各个因素,确定了最终提取条件。该方法各元素的回收率均在90%～111%,且标准物质相关元素的浸提结果均在相应赋值范围内。多家实验室联合验证的统计结果显示7家实验室的各元素HorRat值均小于1,表明该方法拥有很好的重现性和再现性。稀酸温和提取-电感耦合等离子体质谱法具有高效、快速、准确的特点,可将样品处理时间缩短至30 min内,与经典微波消解-ICP-MS法比较,锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶元素的测定值无显著性差异(P0. 05)。     

茶叶中镉、铅、砷的浸出规律及快速测算方法研究

为明确茶叶中镉、铅、砷的浸出规律,探索茶叶中相应重金属元素的快速测算方法,分别采用微波消解和沸水浸提方法进行前处理,运用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了茶叶、茶水和茶渣中的镉、铅、砷的含量,研究了3种元素的浸出规律及快速测算方法。结果表明,所测茶叶中镉、铅、砷的含量均未超过国家限定标准。在本研究提取条件下,镉、铅、砷三种元素在浸提20min茶水中的含量与其在茶叶中的含量均呈线性关系,镉的线性方程为Y=7.40623X+0.0235(r=0.9999),铅的线性方程为Y=5.44998X+0.03008(r=0.9935),砷的线性方程为Y=2.25405X+0.01115(r=0.9822)。因此,可以通过测定茶水中的镉、铅、砷含量来评估茶叶中的镉、铅、砷总量,以实现对茶叶中镉、铅、砷含量的快速测算;本研究明确了镉、铅、砷的浸出规律,提供了一种快速提取和检测茶叶镉、铅、砷含量的新方法。     

方波溶出伏安法同时测定食盐中的痕量铅、镉

在4%的盐酸介质中,应用方波溶出伏安法,在电位-0.508V、-0.712V附近分别产生铅和镉的灵敏溶出峰,方法线性良好,具有简便、快速、灵敏度高的优点,以连续标准加入法定量分析,可适用于食盐中痕量铅、镉的连续分析检测。     

稀酸温和提取直接进样快速测定大米中镉含量的研究

建立了常温条件下利用稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收光谱法快速测定大米中镉的方法。考察了粉碎粒径、硝酸浓度、提取时间、固液比例等因素的影响,优化了灰化温度和原子化温度等仪器条件,确定了大米中镉元素测定的最佳条件。结果表明,常温条件下采用稀硝酸提取大米中的镉元素,浸提率在98.5%~100%之间,加标回收率达到93.0%~100%之间,精密度小于5%,方法的检出限和定量限分别为0.016μg/L和0.048μg/L,样品处理时间可缩短至20 min内,与经典的微波消解原子吸收光谱法和微波消解ICP-MS法比较,各类大米中镉元素的测定值无显著性差异(P>0.05)。     

稀酸温和提取直接进样快速测定大米中镉含量

建立了常温条件下利用稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收光谱法快速测定大米中镉的方法。考察了粉碎粒径、硝酸浓度、提取时间、固液比例等因素的影响,优化了灰化温度和原子化温度等仪器条件,确定了大米中镉元素测定的最佳条件。结果表明,常温条件下采用稀硝酸提取大米中的镉元素,浸提率在98.5%~100%之间,加标回收率达到93.0%~100%之间,精密度小于5%,方法的检出限和定量限分别为0.016μg/L和0.048μg/L,样品处理时间可缩短至20 min内,与经典的微波消解原子吸收光谱法和微波消解ICP-MS法比较,各类大米中镉元素的测定值无显著性差异(P0.05)。     

基于胶体金侧向层析原理的大米中痕量镉现场快速检测方法

目的:建立一种可实现对大米中镉元素现场快速检测的胶体金试纸条检测方法。方法:基于侧向免疫层析技术，对胶体金试纸条一系列影响检测性能的参数进行系统优化。结果:所制备的胶体金试纸条对大米中镉元素的检测达到了可视化检测限为10 ng/g的水平。在实际应用中，此方法样品前处理过程操作简单，低浓度酸直接提取并稀释后即可用于试纸条检测。结论:胶体金试纸条快速检测方法适用于大米镉的现场快速筛检。     

原子吸收光谱法和重金属快速检测法测定大米中镉含量的比较

采用石墨炉原子吸收光谱法和重金属快速检测法分别测定大米样品中的镉含量。结果表明:两种方法测得大米的镉含量分别是0.287 8 mg/kg和0.288 6 mg/kg,相对误差(RE)分别为3.55%和3.28%,相对标准偏差(RSD)分别为10.71%和0.48%,两种方法测得大米镉含量结果无显著差异(P0.05),但重金属快速检测法精密度优于原子吸收光谱法。重金属快速检测法可同时适用于快速筛选和精确定量,预期在粮食重金属检测方面具有很好的应用前景。     

药食两用中药材重金属含量及其水浸提迁移规律的研究

文章采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定陈皮、山楂、菊花、金银花4种药食两用植物中铬、铅、砷、镉、汞5种元素含量,模拟药食两用中药材日常浸泡环境,研究不同的浸提条件对重金属元素浸出率的影响。首先采用微波消解及浸提法对4种中药材进行前处理,而后利用ICP-MS对消解液和浸提液进行检测。结果显示:该方法所检测的5种元素在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率为83.1%～107%,相对标准偏差(RSD)为0.56%～4.99%,该方法适用于药食两用中药材的重金属元素检测;4种药材中5种元素检测含量由高到低依次为Cr、Pb、As、Cd、Hg,在100℃恒温浸提条件下浸提20 min时重金属浸出浓度达到峰值,浸泡温度的提升和浸泡时间的延长会促进中药材浸提液中重金属的析出。     

真空赶酸系统在检测食品重金属含量中的应用及探讨

目的为提高样品的消化效率,在测定重金属含量时,探讨用高效快速的真空赶酸法来替代普通赶酸法的实际效果。方法取7种具有代表性的样品,每类样品均取3份,用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜、铬和镍等5种元素的含量,分别用普通赶酸仪和真空赶酸仪赶酸。结果普通赶酸法和真空赶酸法所测得的结果差异无统计学意义(P0.05),真空赶酸法处理的样品相对标准偏差(RSD)在0.04%~0.95%之间。结论较普通赶酸法,真空赶酸法能够有效的缩短样品消化时间,精密度和准确度均能达到理想效果,适用于样品中重金属的检测。     

波长色散型X射线荧光光谱法测定进出口皮革制品中重金属含量

本文研究并建立了波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)直接快速测定皮革制品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法,并考察了方法的检测精密度和准确度。实验结果表明,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)在1.86%～6.21%之间,铅、汞、砷的检测限均小于0.2 mg/kg,镉、铬的检测限小于0.5 mg/kg。并同湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的检测结果进行比较,两种测试方法的结果不存在显著性差异,基本上能够满足皮革制品铅、镉、铬、汞、砷元素同时快速分析的要求。     

快速消解-标准加入法测定粮食中镉的含量

通过研究消解条件、对样品与硝酸比例进行优化、以消解样品作为加标基质制作标准曲线,建立基于石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）,适用于糙米、玉米、小麦、大米四种基质粮食中镉检测的方法——快速消解-标准加入法。结果表明：标准曲线相关系数为0.995~0.999,检出限为0.003 mg/kg,检测值与标准值相对误差为–3.8%~–1.1%,低、中、高3个梯度加标回收率为99.1%~103.4%,标准物质及实际样品检测RSD为1.2%~2.7%。与微波消解法进行结果比对,均值无显著性差异（P>0.05）。该方法对粮食样品中镉的检测具有良好的准确性和精密度,是一种适用于大批量粮食镉测定的快速处理、准确定量的方法。     

农产品中镉分析方法的研究进展

农产品中痕量镉分析的常见方法有分光光度法、原子吸收光谱法、阳极溶出伏安法和电感耦合等离子体质谱法等。本文综述了各种方法的原理、特点及最新研究进展;概述了重金属免疫测定法中四种常用的快速检测模式,并对其在农产品中镉分析的发展前景作了展望。     

电化学方法检测茶叶中痕量铅的前处理方法比较

方波溶出伏安法(SEASV)是测定痕量金属离子的一种高灵敏度的电化学方法.对方波溶出伏安法检测茶叶中铅的5种常用(茶叶)样品前处理方法进行比较.结果表明,测定同种茶叶,采用微波消解法消化的样液损失最少,空白值最低,该法的pb2 测定值与国标检测值相近,精密度和准确度试验结果均较优;其次是浸提消解法;硝酸-高氯酸(4:1)法的检测结果与国标检测值相近,但空白值较高、稳定性欠佳;硝酸-硫酸(3:1)法和盐酸冲泡方法测定结果不理想.综合评定,微波消解法是5种常用的茶叶样品前处理方法中最适用SWASV法快速测定痕量铅的方法.