保健酒的高效液相色谱指纹图谱分析

采用高效液相色谱建立了保健酒的石油醚一乙醚提取物的指纹图谱。试验条件为反相C18柱，1．0mL/min流速，紫外检测器（λ=321．2nm）。通过分析比较色谱指纹图谱中的相对保留值仪和相对面积Sr，对不同批次的保健酒进行对比研究。结果表明，该法简便可靠，对保健酒的质量控制效果明显。     

色谱指纹图谱在五加皮保健酒质量控制中的应用

采用高效液相色谱建立了五加皮保健酒的石油醚-乙醚提取物的特征指纹图谱。选取9个特征指纹峰,以丁香酚为内参照峰,计算相对峰面积。结合丁香酚定量和特征指纹图谱相似度比较了同一厂家不同批次和不同厂家同类产品的差异。结果表明该法简便可靠,能满足五加皮保健酒的质量控制要求。     

不同基原大黄药材的HPLC指纹图谱及含量差异研究

目的通过高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及含量测定研究不同基原及批次大黄药材的质量差异。方法通过HPLC建立大黄药材的指纹图谱,并比较不同基原及批次大黄药材的相似度,并测定3种基原大黄药材的游离蒽醌和总蒽醌类成分的含量。结果优化了色谱柱、流动相等条件,建立了大黄药材的指纹特征图谱检测方法,比较了不同基原及批次间大黄药材的指纹图谱及含量差异。结论单纯依靠指纹图谱相似度评价具有一定局限性,需辅助指纹图谱其他特征及统计学综合评价;游离蒽醌和总蒽醌的测定对药材内在质量的控制程度不同,游离蒽醌的测定更能真实反映药材内在质量差异。     

桂林卤水HPLC指纹图谱建立及其质量评价研究

为了建立更合理的桂林卤水质量评价标准,试验摸索建立了桂林卤水的HPLC指纹图谱。通过对10批次桂林卤水成品计算其相关系数相似度、程度相似度和数量相似度,各参数作为评定桂林卤水质量的标准指数,综合评定其质量。企业生产过程中得到的桂林卤水成品,通过与该桂林卤水指纹图谱建立生成的对照指纹图谱进行对比,计算其程度相似度和数量相似度参数,再与质量标准指数对比,即可得出生产质量是否合格。该综合评价方法的建立,为相关企业的桂林卤水质量控制标准的建立提供了更合理、科学的技术手段。     

南路边茶高效液相色谱指纹图谱的建立

应用高效液相色谱法初步建立了南路边茶的指纹图谱。采用线性梯度洗脱,乙腈和0．3％甲酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为280nm,流速为1．0mL／min。根据平均相对保留时间、共有峰、平均相对峰面积等对色谱指纹图谱进行了分析。方法的精密度、重复性和稳定性良好。通过对48批不同生产企业、不同生产年限的南路边茶样品进行分析,以咖啡碱为参照峰,共确定了37个色谱峰作为南路边茶的特征指纹峰。运用相似度评价和聚类分析法对各批次南路边茶样品指纹图谱进行了化学模式识别研究。各批次南路边茶样品与对照指纹图谱共有模式的相似度均大于0．90;对相对峰面积的聚类分析结果表明,当临界值为15时,48批南路边茶样品可聚为2类。该研究为南路边茶的鉴别和质量控制提供了参考。     

烟用香精的高效液相色谱指纹图谱分析

为了监控烟用香精的质量,以乙酰基吡嗪为内标,采用反相C18柱(5μm,250mm×4.0mm),流动相乙腈∶1.0%(体积分数)乙酸,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长320nm,对10批次XJ香精进行HPLC分析,根据相对保留值和相对峰面积建立了XJ香精的HPLC指纹图谱,对色谱指纹图谱进行对比分析,并通过计算指纹图谱间的相似度考察了XJ香精的质量稳定性。     

柳宗元牌蛇鞭酒HPLC指纹图谱研究

利用高效液相色谱建立了柳宗元牌蛇鞭酒的石油醚-乙醚提取物的指纹图谱,并检验了该产品的质量稳定性。实验条件为：反相C18柱,流速为1．0mL／min,UV检测器（λ=350nm）,流动相为甲醇,梯度洗脱,并利用Drylab软件进行色谱条件优化。分析和比较了不同批次的产品的统计指纹图谱的相对保留时间和积分面积,结果表明,12个批次的蛇鞭酒之间有15个共有指纹峰,各样品色谱图之间的相似度相差不大,均在0．951以上,说明12个批次样品的质量都很稳定;该方法易于操作,对产品质量的控制有明显的效果。     

贵州茶油气相色谱脂肪酸标准指纹图谱构建及其鉴别

目的 基于气相色谱法(gas chromatography,GC)构建油茶籽油脂肪酸的气相指纹图谱。方法 以贵州产油茶籽为研究对象，采用气相分析不同产地、品种及加工方式共计34批次油茶籽油的脂肪酸组成。结果 确定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生一烯酸和亚麻酸为油茶籽油的主要脂肪酸。通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”建立了油茶籽油气相色谱标准指纹图谱，并与菜籽油、葵花籽油、芝麻油、玉米油、米糠油、花生油、棕榈油和高油酸花生油等8种植物油进行相似度比较，除菜籽油和高油酸花生油因相似度大于0.95而无法与油茶籽油进行区分外，其余6种油脂均可识别为非油茶籽油。结论 通过对贵州产油茶籽油脂肪酸组成和标准指纹图谱的建立，可为纯茶油的真伪鉴别提供了一定的试验数据支撑     

黄山贡菊高效液相色谱指纹图谱的建立

目的：研究黄山贡菊高效液相色谱指纹图谱的建立方法,为其质量控制和科学评价提供依据。方法：采用高效液相色谱法测定28种不同来源的菊花样品,用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立共有模式。结果：建立了黄山贡菊的指纹图谱,确定了12个共有峰,各贡菊样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.96以上,与其他菊花品种的相似度均小于0.86。结论：此方法简便、准确、重复性好,可用于黄山贡菊药材质量控制与评价。     

不同年份黄酒基酒HS-SPME-GCMS指纹图谱的建立

为鉴别不同年份的黄酒基酒以及使基酒生产标准化,建立1～10年陈基酒的GC-MS指纹图谱。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用质谱法分析黄酒的挥发性和半挥发性成分,利用平均值法构建不同年份基酒的标准指纹图谱。通过与标准图谱的相似度比较,不同生产批次的黄酒基酒具有较好的相似性,其相似度值都大于0.9900,表明该方法可用于黄酒基酒的鉴别和质量评价。     

不同年份成品黄酒对照GC-MS指纹图谱的建立

为了鉴别不同年份成品酒和使年份黄酒生产标准化,分别建立了3年、5年、10年陈成品酒的GC-MS指纹图谱。本文采用固相微萃取-气相色谱联用质谱法分析黄酒中的挥发性和半挥发性成分,利用平均值法构建不同年份成品酒的标准指纹图谱。通过与标准图谱相似度的比较分析,发现不同批次生产的黄酒具有较好的相似性,其相似度值都大于0.99,表明用于成品黄酒的鉴别和质量评价方法切实可行。     

月见草油气相色谱指纹图谱研究

该实验选取了10批产地不同的月见草,室温自然晾干后,粉碎过50目筛,采用水蒸气蒸馏法提取月见草油,并进行甲酯化处 理后,利用气相色谱法对月见草油指纹图谱进行研究。 将10批月见草油气相图谱积分数据导入药典委指纹图谱评价软件后,建立月 见草油指纹图谱,并进行相似度计算,聚类分析和主成分分析。 结果表明,10批月见草油的相似度为0.914～0.989,所建立的指纹图谱 具有较高的重复性和稳定性,指纹图谱结合化学计量学的方法可用于月见草油的质量控制。     

滇产红花的高效液相指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立中药材滇产红花的高效液相特征指纹图谱。使用美国安捷伦1100紫外检测高效液相色谱仪进行试验,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”电脑软件处理试验数据,建立滇产红花的HPLC指纹图谱,并对25批滇产红花指纹图谱进行相似度评价。从云南大理和丽江等不同产地采集的25批样品共得到14个色谱共有峰,其基本特征一致,云南不同产地红花指纹图谱相似度有一定的差异。羟基红花黄色素A是红花中的黄酮类化合物,性质稳定,峰比较突出明显,且在色谱峰中间位置出峰,可以作为参照物。建立的高效液相(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱能够标示红花化学成分特征色谱图,为红花中药材的鉴别和研究提供了比较完善的信息。所建立的方法简便准确,经济便捷,重复性好,为红花药材的质量控制提供了一定的科学依据。     

Development of a flavour fingerprint by GC‐MS and GC‐O combined with chemometric methods for the quality control of Korla pear (Pyrus serotina Reld)

Based on solid‐phase micro‐extraction/gas chromatography‐mass spectrometry (SPME/GC‐MS) and gas chromatography‐olfactometry (GC‐O), a new method was described for the first time to establish flavour fingerprint for the quality control of Korla pear. Twenty‐three batches of Korla pear collected from different regions in Xinjiang, China were analysed via GC‐MS, among which 21 were selected to establish the fingerprint. The results of the analysis were combined with GC‐O assessment to obtain 26 common odour‐active compounds as the characteristics of the Korla pear flavour fingerprint. The method for flavour fingerprint analysis was then validated on the basis of the relative retention time and relative peak area of the common peaks, sample stability and similarity analysis. The similarities in the 21 Korla pear samples were more than 0.80, thereby indicating that the samples from different batches were consistent to a particular extent. The chemometrics method (principal component analysis, PCA) was performed to develop a flavour fingerprint that is suitable for identifying and differentiating Korla pears and can be used for quality control.     

HPLC测定亚麻荠种子中芦丁及指纹图谱研究

为更好地评价亚麻荠种子的质量,采用HPLC测定12批亚麻荠种子的芦丁含量,并建立了亚麻荠种子的HPLC指纹图谱,通过TCMYS指纹图谱软件对不同产地亚麻荠种子指纹图谱进行相似度分析。结果表明,HPLC测定芦丁的标准曲线回归方程线性关系良好（r=0.999）,平均加标回收率为99.37%,12批亚麻荠种子指纹图谱相似度较高,标定16个共有峰。HPLC指纹图谱方法稳定性及重复性良好,可为亚麻荠种子的质量评价及质量控制提供依据。     

冬虫夏草水提物HPLC指纹图谱及模式识别分析

目的:通过建立不同产地冬虫夏草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价不同产地冬虫夏草质量差异,比较冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体质量差异,为冬虫夏草药材的质量鉴别提供科学依据。方法:采用HPLC法,以甲醇-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,对10批冬虫夏草和9批冬虫夏草菌丝体进行指纹图谱研究。通过相似度评价结合主成分分析、聚类分析对冬虫夏草指纹图谱进行综合评价。结果:建立了冬虫夏草HPLC指纹图谱,标定18个共有峰,指认出其中5个共有峰,分别为胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷;方法的精密度、稳定性和重复性的峰面积RSD分别小于2.99%、3.04%和3.16%,符合指纹图谱分析要求。10批冬虫夏草相似度均大于0.92;冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体相似度为0.563~0.693,通过指纹图谱特征可实现有效区分,表明二者化学成分存在较大差异。主成分分析和聚类分析将样品分为3类,冬虫夏草单独为1类,该结果与相似度分析结果基本一致。结论:建立的HPLC图谱结合主成分分析和聚类分析,可以快速进行冬虫夏草的真伪鉴别,为冬虫夏草质量控制提供理论参考。     

红糖HPLC-DAD指纹图谱与化学模式识别

为了建立红糖的高效液相(HPLC-DAD)指纹图谱的质量评价方法。采用MYCOTOXTM反相C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 2.3)-乙腈为流动相,等度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长210nm,根据相似度评价,结合化学计量学方法对红糖进行质量评价。结果建立了21批红糖的HPLC-DAD指纹图谱,标定共有峰13个,其中19批样品指纹图谱的相似度均大于0.913,通过聚类分析可将样品聚为2类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现其中11个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。所建立的液相指纹图谱特征性和专属性强,可作为红糖内在质量控制的有效方法。