不同年份黄酒基酒HS-SPME-GCMS指纹图谱的建立

为鉴别不同年份的黄酒基酒以及使基酒生产标准化,建立1～10年陈基酒的GC-MS指纹图谱。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用质谱法分析黄酒的挥发性和半挥发性成分,利用平均值法构建不同年份基酒的标准指纹图谱。通过与标准图谱的相似度比较,不同生产批次的黄酒基酒具有较好的相似性,其相似度值都大于0.9900,表明该方法可用于黄酒基酒的鉴别和质量评价。     

聚类分析在不同年份特香型白酒中的应用

本实验目的在于使特香型年份白酒的评定标准更加科学化、数据化、程序化,不再单纯的依靠感官品评判断白酒质量。本实验选取四特酒A(五年成品酒)、B(九年成品酒)、C(十五年成品酒)、D(二十年成品酒)4类年份白酒各5个成品酒样品,从特香型年份白酒气相色谱(gas chromatography,GC)图谱中筛选出17个特征指纹峰用于构建指纹图谱,本实验采用SPSS 22.0统计分析软件中的系统聚类分析对不同年份类型白酒指纹图谱进行鉴别,得出与实际感官品评类似的结果,总体上可以区分特香型年份白酒的档次。说明聚类分析可以用来鉴别不同年份的特香型白酒。     

乌衣红曲黄酒年份特征挥发性物质指纹图谱分析

目的：建立乌衣红曲黄酒基酒挥发性成分指纹图谱,用于年份基酒酒龄的判别。方法：通过顶空固相微萃取-气相色谱联用质谱法（HS-SPME-GC-MS）分析不同陈酿时间的乌衣红曲黄酒中的挥发性成分,结合正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）和Spearman相关性分析确定与年份相关的关键成分,用于构建年份基酒特征指纹图谱。结果：从不同年份的乌衣红曲黄酒中,共检出并定性挥发性成分122种,与陈酿时间显著相关的有20种（|r|>0.5）,其中N-苯甲酰甘氨酸乙酯、6-庚烯酸乙酯、乙酸-2-乙基苯酯等8种与陈酿时间呈正相关关系,2-呋喃甲醇、辛酸、庚酸乙酯等12种与陈酿时间呈负相关关系。基于筛选的20种年份特征挥发性物质,构建了乌衣红曲黄酒基酒年份基酒指纹图谱。依据香气成分的OPLS-DA分析和指纹图谱数据信息将2～15年陈乌衣红曲基酒样品区分为青陈酒（2～4年）、中陈酒（5～9年）、老陈酒（10～15年）3个类别,并通过二次取样分析,验证所建图谱的可靠性。结论：GC-MS技术构建的挥发性成分指纹图谱可为乌衣红曲黄酒基酒品质评价及酒龄的识别提供基础数据。     

电化学指纹图谱技术鉴别黄酒品种和陈酿年份

为了快速鉴别不同品种和陈酿年份的黄酒,采用H2SO4-（NH4）4Ce（SO4）4-CH2（COOH）2-KBrO3振荡体系,建立7种会稽山黄酒的电化学指纹图谱。本文系统研究了温度、转速、硫酸铈铵浓度、氢离子浓度、丙二酸浓度、溴酸钾及黄酒用量等因素对黄酒电化学指纹图谱的影响,得到最佳测定条件为：溶液总体积100 mL,温度39℃,转速650 r/min,硫酸铈铵浓度0.006000 mol/L,氢离子浓度1.800 mol/L,丙二酸浓度0.08000 mol/L,溴酸钾1.116 g,黄酒1.40 mL。测定结果表明：不同品种和陈酿年份黄酒的电化学指纹图谱主要特征参数存在着显著差异,采用指纹图谱系统相似度可识别黄酒的品种和陈酿年份。当电化学指纹图谱系统相似度＞97.59%时属同种黄酒,当系统相似度≤97.59%时则非同种黄酒。     

基于GC-IMS不同年份黄酒挥发性风味物质分析

为比较不同贮藏年份黄酒挥发性特征香气物质的差异,该研究基于气相色谱-离子迁移色谱（GC-IMS）联用技术对2008、2010、2012、2014、2018、2019年份采用相同工艺制作的6个黄酒样品（编号分别为A08、A10、A12、A14、A18、A19）中的挥发性风味物质进行测定,构建指纹图谱,并对挥发性风味物质进行主成分分析（PCA）及聚类分析（CA）。结果表明,不同年份黄酒样品中共检出63种挥发性风味物质,包括醇类11种,酯类27种,酮类8种,醛类6种以及其他类11种,其共有成分为58种。指纹图谱显示,不同年份黄酒中挥发性物质成分含量及种类存在明显差异,其中,酒样A08特征成分为甲酸乙酯、己基丁酸酯、丁酸乙酯等,酒样A10特征成分为乙酸乙酯、乳酸乙酯等,酒样A12特征成分为3-甲基丁酸甲酯、3-甲基戊酸乙酯、丙酸乙酯等,酒样A14特征成分丙酸丁酯、2-甲基丁酸甲酯等,酒样A18特征成分为2-甲基丁醇,酒样A19特征成分为巴豆酸乙酯、乙酸丁酯等。主成分分析和聚类分析结果显示,酒样A18和A19之间具有相似性,酒样A08和A10之间具有相似性,而其余酒样均不具有相似性,表明在陈酿过...     

气相色谱指纹图谱法进行红葡萄酒年份表征研究

利用中药色谱图分析和数据管理系统、SPSS 19.0统计分析软件及聚类分析软件1.2,对法国波尔多地区2011年、2010年、2009年、2008年4个常见年份的78个干红葡萄酒样品的气相色谱指纹图谱进行研究,建立了气相色谱指纹图谱法结合统计分析软件进行红葡萄酒年份鉴别的方法。结果表明,不同年份红葡萄酒气相色谱指纹图谱的特征峰数量和相对峰面积都有所差别,建立了气相色谱指纹图谱结合主成分分析和系统聚类分析进行葡萄酒年份鉴别的两种识别模式,该识别模式可以将不同年份红葡萄酒进行很好的区分;通过2种红葡萄酒测试样本对该2种鉴别模式进行验证,判别正确率为100%;利用验证后的识别模式对市售的4个葡萄酒样本进行鉴别。结果显示,该识别模式可以很好地表征酒样年份的真实属性。研究结果表明,应用气相色谱指纹图谱法结合相似度分析、主成分分析和聚类分析是初步甄别年份假冒红葡萄酒的一种简便、可操作性强且有效的方法。     

不同感官等级白酒基酒的相似度研究

为了使白酒等级的鉴别与评定更为客观化、数据化,建立了3类不同感官等级1年陈白酒基酒的GC指纹图谱.利用中位数法构建了不同等级基酒的标准指纹图谱,分别采用相关系数和夹角余弦评价了各酒样色谱图谱与标准指纹图谱之间的相似度.结果表明,按夹角余弦和相关系数法,不同感官等级的白酒基酒之间相似度差别较大,该法可用于不同感官等级白酒基酒的鉴别.     

基于气相色谱指纹图谱的香蕉酒质量评价方法研究

目的 基于气相色谱指纹图谱建立一种香蕉酒质量评价方法。方法 采集不同年份的香蕉酒香气成分的气相色谱数据, 并对数据结果进行对比匹配及相似度评价, 建立香蕉酒气相色谱对照指纹图谱。对香蕉酒气相色谱图的共有峰数据进行聚类分析和主成分分析, 揭示不同年份香蕉酒的香气成分差异。结果 根据谱图的相似度评价结果将2016—2021年产的香蕉酒样品分为两组, 并按组生成两个对照指纹图谱。聚类分析结果显示, 生产日期越相近的样品其香气成分特征越相似。主成分分析结果表明, 2018—2021年产的香蕉酒样品可能以品种香和发酵香为香气特征, 2016—2017年产的香蕉酒样品可能以陈酿香为香气特征。结论 建立的气相色谱指纹图谱以及聚类分析和主成分分析结果对评价香蕉酒的质量具有一定的可行性。     

气相-离子迁移谱结合化学计量学方法快速区分不同年份酿造白酒

目的:建立了气相色谱-离子迁移谱（Gas chromatography-ion mobility spectroscopy, GC-IMS）技术结合化学计量学分析快速区分不同年份酱香型白酒的方法。方法:采用GC-IMS技术对多批次不同年份的酱香型酿造白酒样本中挥发性有机物进行分析,通过对比挥发性有机物含量差异快速生成指纹图谱,并通过PCA-CA分析实现样本的快速区分。结果:将白酒中检测到的化合物峰利用NIST 2014气相保留指数数据库与IMS迁移时间数据库进行准确的二维定性后共鉴别出包含单体和二聚体在内的共53个挥发性有机物。挥发性有机物指纹图谱对比结果显示不同年份样本中所含化合物的种类和含量差异较大,采用PCA分析可以实现不同年份原酒和老熟酒的正确区分,采用主成分分析-聚类分析（Principal component analysis-cluster analysis, PCA-CA）处理结果进一步明确了区分结果的准确性。结论:该方法直观、快速、准确,为酿造白酒的年份区分提供了方法和技术支持。     

桂林卤水HPLC指纹图谱建立及其质量评价研究

为了建立更合理的桂林卤水质量评价标准,试验摸索建立了桂林卤水的HPLC指纹图谱。通过对10批次桂林卤水成品计算其相关系数相似度、程度相似度和数量相似度,各参数作为评定桂林卤水质量的标准指数,综合评定其质量。企业生产过程中得到的桂林卤水成品,通过与该桂林卤水指纹图谱建立生成的对照指纹图谱进行对比,计算其程度相似度和数量相似度参数,再与质量标准指数对比,即可得出生产质量是否合格。该综合评价方法的建立,为相关企业的桂林卤水质量控制标准的建立提供了更合理、科学的技术手段。     

HPLC指纹图谱用于参茸保健酒质量评价的研究

利用高效液相色谱(HPLC)建立了一种保健酒的指纹图谱,并通过相似度的对比对其质量稳定性进行鉴别.试验条件为反相C18柱、17%乙腈等度洗脱,以259 nm为检测波长.通过10个不同生产批次的样品色谱图建立了对照指纹图谱,并找到11个共有指纹峰.通过计算相似度,对不同生产批次的参茸保健酒进行了对比研究,结果表明,该法简便可靠,是一种对保健酒进行质量评价的好方法.     

中国黄酒风味感官特征及其风味轮的构建

首次对中国黄酒的风味轮进行绘制,由国家黄酒评委组成的品评小组结合消费者品评小组,对6种不同类型、不同特点的典型黄酒进行风味感官品评,给出黄酒风味感官基本描述语,对描述语进行筛选整理后,参照啤酒、葡萄酒及清酒风味轮,对描述语进行归类,绘制出中国黄酒风味轮。从黄酒风味轮描述语中,运用多元统计方法及ISO 11035感官描述语选择方法的国际标准,选择确定重要的、而且具有典型差异性的味觉和嗅觉描述语：甜味、苦味、涩味、酸味、鲜味、醇香、焦糖香、果香、药香、烟气香、曲香及蜂蜜香12个作为构成黄酒风味轮廓的主要描述语。这些描述语分别经由国家黄酒评委和消费者应用于黄酒描述分析,表明可以表征中国黄酒主要的基本风味感官特征,可用于黄酒基本描述性感官分析。     

黄酒陈酿过程中香气物质、味觉特性和表面张力变化

采用SPME-GC分析了不同陈酿时间对黄酒香气物质含量变化的影响。结果表明,随着陈酿时间的延长,酯类和醛类物质含量呈上升趋势,总酯含量由37.78 mg/L增加至497.14 mg/L,总醛含量由1.14 mg/L增加至20.40 mg/L,醇类物质含量变化不大,综合相关性分析结果,认为黄酒陈香物质为乳酸乙酯、丁酸乙酯、丁二酸二乙酯、糠醛和苯甲醛;不同陈酿时间黄酒的电子舌分析结果表明,随着陈酿时间的延长,酸感增强,10年陈黄酒的酸味值比新酒高出了近127%,呈极显著正相关关系（P＜0.01）,丰富度和鲜度都呈显著下降趋势（P＜0.05）,分别降低73.9%和29.4%;采用表面张力值来评价黄酒在陈酿过程中的特性变化,结果表明,随着陈酿时间的延长,表面张力值越来越大,且相关性分析为显著正相关（P＜0.05）。     

基于气相离子迁移谱黄酒产地识别的研究

为建立一种快速、准确的黄酒产地鉴别方法,本研究运用气相-离子迁移谱(Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry,GC-IMS)对不同产地的黄酒中的挥发性有机成分进行分析,构建黄酒产地信息的气味指纹图谱,并对不同产地的黄酒样品进行了判别和分类。采用二维差谱方法筛选16个有效特征峰作为表征黄酒产地差异信息的特征变量,采用主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)和线性判别分析(Linear Discriminate Analysis,LDA)方法建立判别模型。结果表明,选取的特征变量经PCA处理后前两个主成分的累积贡献率为96.07%,不同产地的黄酒样品在主成分分析图中均有对应的归属区域,以前2个主成分得分结合LDA方法可以有效的区分不同产地的黄酒样品,预测集中识别率高达94.44%。研究表明,GC-IMS技术结合化学计量学方法能够快速、准确、直观地区分不同产地的黄酒样品,为黄酒的鉴别和原产地保护提供了一种新的检测方法。     

采用气相色谱-离子迁移谱技术检测黄酒风味物质

为实现黄酒中挥发性风味物质的快速无损检测,本研究采用气相色谱-离子迁移谱(Gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)联用技术结合化学计量学方法对不同酒龄黄酒中的挥发性风味物质进行了研究。黄酒样本的GC-IMS图片库显示,不同酒龄黄酒的挥发性风味物质浓度存在显著差异。采用差谱法从谱图中筛选出33个特征峰,利用其中13个数据库可查询到对应物质的特征峰进行黄酒的风味成分分析。以33个特征峰峰高作为变量,通过主成分分析(principal component analysis,PCA)进行降维,前6个主成分累计贡献率为95%,可以有效区分各组样本。分别采用线性判别(Linear Discriminant Analysis,LDA)、K-最近邻分类算法(K-Nearest Neighbor,KNN)建立酒龄判别模型。结果显示,LDA方法得到的训练集和预测集识别率分别为95%和90%,KNN的判别效果较好,训练集和预测集的识别率均达到100%。这说明,GC-IMS可以有效应用于黄酒挥发性风味物质的检测,在食品风味物质分析等领域具有广阔的应用前景。     

基于仿生嗅觉特征的黄酒产地判别研究

采用GC-Flash型电子鼻结合化学计量学方法对不同产地的黄酒进行区分判别。以主成分分析和判别因子分析法建立了产地判别模型。分析结果表明,在主成分分析判别模型中,绍兴原产地（地理标志）、非原产地（非地理标志）与绍兴以外地区的黄酒样品分别占据着不同位置;绍兴原产地和非原产地各自有较大的相对集中分布区间,存在一定的边缘交集,但是他们与绍兴以外地区的黄酒样品分界明显。判别因子法所建产地判别模型中,绍兴原产地、绍兴非原产地和绍兴以外地区的黄酒样品得到正确判别。研究表明,电子鼻结合化学计量学方法可较好地用于黄酒产地的判别。     

发酵型米酒感官风味特征及其风味轮的构建

发酵型米酒作为我国的传统酿造酒之一,其感官风味特征系统性评价体系研究较为滞后,风味轮感官术语体系尚未建立。该研究通过建立10人专业品评小组,对31款来自不同产地、不同风格的发酵型米酒进行感官评价,应用M值、多元统计方法对描述语进行筛选、归类,确定了能够基本表征当前市场上发酵型米酒风味轮廓的主要描述语,包括16个香气轮廓描述语、7个口感轮廓描述语及87个最外层感官描述词,绘制出了发酵型米酒风味轮,为发酵型米酒感官风味评价系统奠定了理论和实践基础。     

Effect of ‘wheat Qu’ on the fermentation processes and volatile flavour‐active compounds of Chinese rice wine (Huangjiu)

Wheat Qu is a unique saccharifying agent used for Chinese rice wine brewing. In recent years, the impact of wheat Qu on Chinese rice wine flavour has attracted great interest. In this study, Chinese rice wine fermentations were conducted with different saccharifying agents (wheat Qu and mixed commercial enzymes) to study the effect of wheat Qu on the fermentation process and aroma characteristics of Chinese rice wine. Our results showed that wheat Qu not only acted as a saccharifying agent, but also increased yeast activity and the formation of aroma compounds. A higher yeast growth and fermentation rate, in addition to a lower yeast death rate, were observed when wheat Qu was used as a saccharifying agent. Global analysis of the aromatic profiles revealed that the use of wheat Qu greatly promoted the formation of the aroma compounds during a Chinese rice wine fermentation. The concentrations of the volatile phenolic compounds and higher alcohols were higher in the Chinese rice wine samples fermented with wheat Qu. It was concluded that the role of wheat Qu cannot simply be replaced by commercial enzymes and that the Chinese rice wine aromatic profiles can be modulated depending on the amount of wheat Qu used in the fermentation. Copyright © 2013 The Institute of Brewing & Distilling     

不同类型黄酒中杂醇油含量分析及其机制初探

杂醇油是引起黄酒上头的主要因素,严重影响黄酒的品质。该研究建立了外标法顶空进样毛细管气相色谱法测定清爽型黄酒中杂醇油的方法。结果表明方法准确可靠,线性范围为0～1 000 mg/L,样品加标回收率均大于96%,相关系数大于0.998 8,相对标准偏差为1.09%～1.72%。利用该法检测了市场上常见的10种黄酒,结果表明,杂醇油含量最高为528.4 mg/L,最低为152.8 mg/L。杂醇油含量按类型呈现干型<半干型≈半甜型<甜型的特征,初步探明不同工艺会导致黄酒中杂醇油含量的差异。最后通过与其它酒种的比较证实杂醇油是影响黄酒品质的重要因素。