酶联免疫法检测婴幼儿配方奶粉中的维生素B_(12)

建立酶联免疫法检测婴幼儿配方奶粉中维生素B_(12)的分析方法,该方法线性相关系数大于0.996,范围在3~243μg/kg。奶粉样本经60%甲醇-水提取,再做1︰4稀释,通过酶联免疫吸附法(Enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)测定样本中维生素B_(12)。加标浓度为20μg/kg,奶粉中维生素B_(12)的回收率在95%~118%;加标浓度0,3,6,20和50μg/kg,样本的加标回收率在87%~102%;方法检出限为3μg/kg;与高效液相色谱法检测结果的相对标准偏差小于10%。方法操作简便,准确度和灵敏度高,可适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B_(12)的检测。     

2种微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B5 含量的比较

目的比较国家标准GB 5009.210-2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》和试剂盒法定量检测婴幼儿乳粉中维生素B_5含量的差异。方法采用微孔试剂盒法和国标法测定婴幼儿配方奶粉的维生素B_5含量,通过相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)来比对两种方法的重现性、精密度,通过加标回收实验对比方法准确度。结果由精密度与准确度实验结果可知,国标法与试剂盒法的相对标准偏差分别为6.92%和3.18%,回收率分别为87.60%和97.61%。结论相对于国标GB 5009.210-2016的传统微生物法,试剂盒法操作简单,检验周期短,可以快速有效的测定婴幼儿乳粉中维生素B_5的含量。     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中的碘

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中碘的方法。方法在GB 5413.23-2010食品安全国家标准《婴幼儿食品和乳品中碘的测定》的基础上,对碘的气相色谱(gas chromatography,GC)检测方法进行改进,应用改进后的方法对62种婴幼儿配方奶粉和124份母乳样品进行检测。结果碘在1.00~2000.00μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.9999;检出限、定量限分别为0.30、1.00μg/L;利用不同品牌婴幼儿配方奶粉中碘检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)考察方法精密度,相对标准偏差值在1.39%~1.61%之间;在5、25、100μg/100 g的加标浓度下,回收率在97.46%~98.98%之间,对应的RSD值在2.52%~2.73%之间。婴幼儿配方奶粉中的碘含量在33.14~132.94μg/100 g之间,母乳样品中的碘含量在31.25~1690.00μg/L之间。结论本方法减少了样品和试剂的使用量,节约了实验成本,简化了实验步骤,提高了检测效率,对于碘的准确测定、保障婴幼儿的健康成长具有重要意义。     

高效液相色谱法同时测定乳粉中维生素B_1、B_2

本实验建立了高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素B_1、B_2的提取分析方法。试验将婴幼儿配方乳粉经酸和碱调pH值,过滤液经碱性铁氰化钾衍生,正丁醇提取,取正丁醇层用微孔滤膜(0.45μm)过滤。以水和甲醇为流动相,利用高效液相色谱分析,外标法定量。试验结果表明:维生素B_1、B_2分别在0.0~2.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r≥0.999;回收率在84.0%~92.2%之间,RSD5%。与现行标准方法相比较,本方法前处理过程简单,流动相对色谱柱损坏小,测定结果准确度高,重现性好,可用于婴幼儿配方乳粉中维生素B_1、B_2含量测定的快速、批量分析。     

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_1

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_1的高效液相色谱法。样品经水提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白,碱性铁氰化钾衍生,采用C_(18)色谱柱分离,以乙酸钠-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,荧光检测器检测。该方法检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.01~1.0μg/m L,样品加标回收率在86.0%~88.8%之间。该方法样品前处理简便快速、测定结果符合定性定量要求,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B_1的测定。     

同位素特异肽段在乳清蛋白定量分析中的应用

采用液相色谱串联质谱法,以同位素特异肽段作为内标物,对婴幼儿配方奶粉中的α-乳白蛋白和β-乳球蛋白进行了定量分析。结果表明,方法的线性关系良好,实验室内重复性为α-乳白蛋白的日内相对标准偏差(RSD)在1.23%~10.1%之间,日间RSD在4.13%~12.2%;β-乳球蛋白的日内RSD在1.06%~10.3%之间,日间RSD在1.52%~12.0%之间。实验室间的重现性为α-乳白蛋白的RSD在10.4%~18.4%之间;β-乳球蛋白的RSD在10.7%~23.6%之间。表明此方法可准确测定婴幼儿奶粉中的α-乳白蛋白及β-乳球蛋白的质量分数,但实验室间的稳定性需要进一步考察。     

婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯的固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定

建立婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯(PAEs)固相萃取净化,气相色谱-质谱法测定的方法。样品加入同位素内标后,以乙腈提取,PSA/Silica固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,内标法定量。结果表明:该方法对婴幼儿配方奶粉的16种PAEs定量限为50~100μg/kg,加标回收率在74%~124%之间,RSD在0.78%~7.1%之间。该方法简便快捷,定量准确,重现性好,适用于高通量检测婴幼儿配方奶粉中PAEs质量分数。     

影响婴幼儿配方奶粉中维生素B_2稳定性因素

为考察婴幼儿配方奶粉中维生素B_2的稳定性,以婴幼儿配方奶粉为原料,进行影响因素试验、加速试验、常温试验和模拟开封后使用试验。影响因素试验包括高温(60℃)、高湿(RH 92.5%)和强光(4 500 lx)下进行10 d敞口平铺(≤5 mm)考察,高温条件下水分降低,折算干基后2种待测样品中维生素B_2的保存率约为63%和57%;高湿条件下水分升高,但折算干基后维生素B2含量基本不变;强光条件下水分几乎不变,但2种待测样品中维生素B_2保存率约为45%和46%。加速试验和长期试验考察包装的影响因素,考察2种不同包装的6批婴幼儿配方奶粉在加速条件(37℃, RH 75%)下和常温条件下维生素B_2变化,加速试验在6个月后2种样品平均保存率达88%和85%,罐装保存率高于盒装率;长期试验也得出带包装的样品的维生素B_2含量稳定;模拟开封后使用也得出婴幼儿配方奶粉的各项指标稳定。表明婴幼儿配方奶粉应注意避光且在干燥的室温下保存,若条件允许,最好还是选择罐装的奶粉。     

应用傅立叶变换近红外光谱检测婴幼儿配方奶粉中的乳糖含量

利用傅立叶变换近红外光谱（FT-NIR）技术结合偏最小二乘法（PLS）对婴幼儿配方奶粉中的乳糖进行快速检测分析。搜集 94个不同产地、不同品牌的婴幼儿配方奶粉中乳糖的实验室数据,并采集婴幼儿配方奶粉的近红外光谱图,选择最优的光谱预处理方法,优化、验证和建立模型,并预测6个未知品牌的婴幼儿配方奶粉样品的乳糖含量。结果表明,不同阶段的婴幼儿配方奶粉有非常相似 的近红外特征图谱,图谱处理后的方差为95.423 5%,该模型测定的乳糖值与高效液相色谱（HPLC）法测定的乳糖值之间的平均相对误 差均≤0.67%,相对标准偏差（RSD）均≤0.88%,均符合误差范围。该方法可以无损、快速、高效地测定婴幼儿配方奶粉中的乳糖含量。     

液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中12种水溶性维生素

建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中多种维生素、牛磺酸等12种水溶性维生素的液相色谱串联质谱测定法。采用MGⅢ-C18色谱柱,以质量分数为0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相(梯度洗脱),流速为0.25 m L/min,柱温25℃,进样量5μL。方法检出限0.0001~1 mg/kg,高、中、低不同质量分数加标回收率85.0%~95.5%,相对标准偏差为2.9%~9.1%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中上述12种水溶性维生素的同时测定。     

婴幼儿配方奶粉中肌醇的测定及稳定性研究

建立了毛细管气相色谱-内标法测定婴幼儿配方奶粉中肌醇质量分数的方法。肌醇被体积分数为70%乙醇提取后,加入山梨醇为内标,经衍生试剂衍生,用正己烷萃取,采用氢火焰检测器(FID)的气相色谱仪检测。结果表明,肌醇的回收率是98.42%~100.97%,相对标准偏差(RSD)为0.54%~1.23%,线性范围在0~500μg之间,检出限为0.72 mg/100g。本方法可有效地减少基质中杂质的干扰,提高检测的准确性,与国标方法相比无显著性差异,适用于婴幼儿配方奶粉中肌醇质量分数的分析测定。同时采用本方法跟踪测定了婴幼儿配方奶粉开封后180 d内肌醇质量分数的变化情况,分析肌醇在婴幼儿配方奶粉中的稳定性。结果表明,肌醇质量分数随时间的延长而降低,在高温(37℃)存放时损失最快。     

ICP-OES法测定婴幼儿配方奶粉中钼的方法研究

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼含量。此方法用微波消解法处理婴幼儿配方奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼,方法在0~0.500 mg/L范围内线性关系良好(0.999 9),检出限可以达到0.048 mg/kg,6次奶粉样品测定结果的相对标准偏差小于3%;在加标量为0.2、1.0、2.0 mg/kg 3种梯度浓度下,回收率在96.6%~102%之间;标准参考物质的分析结果也在证书值范围内。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于婴幼儿配方奶粉中钼的测定。     

婴幼儿配方乳粉的生产质量回顾性分析

目的 对婴幼儿配方乳粉进行回顾性分析, 以评价一定周期内产品的生产和质量稳定性。方法 选择9款婴幼儿配方乳粉产品, 随机抽取一定批次量(n范围: 25~49)的产品, 对3年周期内产品的生产工艺、生产环境、检验和产品数据进行回顾性分析。结果 生产期间环境平均温度在19.2~22.3 ℃, 平均相对湿度在48.9%~55.6%, 产品得率在99.19%~100.03%, 耗损在-0.03%~0.81%。产品中能量的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在0.43%~0.73%, 宏量营养素RSD在1.10%~4.81%, 总脂肪酸和必须脂肪酸的RSD在2.57%~8.76%, 矿物质类指标比维生素类指标具有范围更窄的RSD。而且, 绝大部分指标检测能力的验证结果满意, 约占总数量的91.21%; 个别指标检测能力验证结果为可疑和不满意, 分别约占总数量的4.95%和3.85%。结论 3年来婴幼儿配方乳粉产品生产质量稳定性好。     

婴幼儿配方乳粉加速试验营养素变化初探

大部分对食品货架期的研究均是以温度为加速因子,在37℃条件下考察了婴幼儿配方乳粉的保质期。在该试验过程中,婴幼儿配方奶粉中维生素B_(12)、碘和叶黄素的变异系数较大,维生素B_(12)可能为检测偏差导致的,碘和叶黄素可能为加速试验过程中营养素衰减,导致变异系数较大。     

婴幼儿奶粉7种维生素检测预处理条件的优化

建立了高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺、泛酸、盐酸吡哆醛、盐酸吡哆醇、盐酸吡哆胺和抗坏血酸7种水溶性维生素快速简便的预处理方法。该方法用质量浓度为100 g/L的偏磷酸溶液对样品中7种水溶性维生素进行提取。检测结果的相对标准偏差在1.93%~3.21%,回收率在96.2%~103.0%,在置信度为95%时,该方法与国标方法的检测结果无显著差异。实验结果表明,该方法操作快速简便,降低了检测成本,提高了工作效率。     

全谱解卷积核磁共振定量法测定婴幼儿配方乳粉中23种小分子有机物

采用全谱解卷积（Global Spectral Deconvolution，GSD）结合核磁共振定量（Quantitative Nuclear Magneticresonance，qNMR）技术，建立了婴幼儿配方乳粉水提物中核苷酸、核苷、有机酸、氨基酸等23个小分子水溶性物质的含量测定方法。结果显示，所建立GSD-qNMR定量方法的相关系数在0.9960~0.9997之间，精密度的RSD在1.02%~3.72%之间，重复性的RSD在1.34%~3.68%之间，稳定性的RSD在1.62%~3.20%之间，回收率在85.02%~110.00%之间。将该方法胆碱测定值与国标方法进行了对比，结果较为一致（相对标准偏差小于15%）。基于GSD处理的qNMR法各项方法学指标均优于传统qNMR方法，更适用于婴幼儿配方乳粉等复杂食品基质中小分子水溶性物质的定量检测。     

高效液相色谱法测定食品中维生素K1和维生素K2的含量

建立高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）测定食品中维生素K₁和维生素K₂含量的分析方法。方法:配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉经酶解、异丙醇分散、正己烷萃取、旋转蒸发复溶后,使用Thermo AcclaimTM 120 C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离,锌粉还原柱（50 mm×4.6 mm）衍生,以900 mL甲醇:100 mL四氢呋喃（含冰醋酸0.3 mL,氯化锌1.5 g,无水乙酸钠0.5 g）为流动相,激发波长为243 nm,发射波长为430 nm,分离维生素K₁（Vitamin K₁,VK₁）、四烯甲萘醌（menaquinone-4,MK-4）、七烯甲萘醌（menaquinone-7,MK-7）和九烯甲萘醌（menaquinone-9,MK-9）。结果:VK₁、MK-4、MK-7和MK-9在20~1000 μg/L范围内与峰面积有良好线性关系。配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉中VK₁、MK-4、MK-7、MK-9含量的相对标准偏差（RSD）均小于5%,表明精密度好。配方奶粉、酸奶和纳豆冻干粉不同水平加标回收率分别为85.0%~107.8%、85.8%~109.6%、85.1%~102.7%,回收率的RSD均小于5%,表明回收率高,相对标准偏差小。结论:实验建立的方法重复性好、准确度高,可以精准定量食品中维生素K₁和维生素K₂的含量。     

稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素

目的 建立稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素(VA、VD2、VD3、VE和VK1)的分析方法。方法 样品经皂化, 正己烷提取, 甲醇定容, 经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6, V:V)为流动相, 梯度洗脱, 采用正离子源电喷雾电离, 多反应监测模式测定, 同位素内标法定量。结果 VA、VD2、VD3、VE和VK1在一定浓度范围内具有良好的线性关系, 相关系数(r2)大于0.99, 检出限为0.2~5 ?g/100 g, 定量限为0.6~15 ?g/100 g。5种维生素的加标回收率为89.3%~109.2%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 为3.82%~8.72% (n=6)。结论 本研究建立的方法在很大程度上简化了婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素的检测流程, 提高了实验效率和检测结果的准确性。     

微孔板法检测婴幼儿配方乳粉中维生素B12的含量

目的 建立用微孔板检测婴幼儿配方乳粉中维生素B12的方法。方法 基于微生物原理的检测方法, 缩小样品的培养体积。样品经提取后, 分装到96孔细胞培养板中, 在培养基中加入0.05%的菌悬液, 混匀后分配到含有样品和标准品的微孔中, 培养后直接用酶标仪测定吸光度值。结果 本方法标准曲线相关系数0.9987, 加标回收实验回收率在92.7%~98.7%之间, 重复性实验相对标准偏差在1.03%~1.73%之间, 6种不同含量的样品同时用GB 5413.14-2010方法和本方法检测维生素B12, 检测结果无显著性差异。结论 该方法快速, 操作简单, 稳定性高, 检测成本低, 可大批量样品同时检测, 适合测定婴幼儿配方乳粉中维生素B12的含量。     

前处理对液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C含量的影响

目的研究液相色谱操作条件、标准溶液配制及保存、样品提取等前处理对液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C含量的影响。方法测定不同流动相下维生素C峰面积及保留时间;比较不同酸性溶液配制的标准溶液保存一定时间后峰面积的变化;用不同浓度的乙酸溶液作为提取液,在不同水浴温度、超声时间下对奶粉样品进行提取,测定其峰面积。结果样品溶液在0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=3.0)甲醇流动相下,经Tech Mate ST-C_(18)色谱柱分离,在245 nm条件下进行检测,可获得较大的响应值及合适的保留时间。维生素C的最佳提取条件为:提取液为1%乙酸溶液、水浴温度不宜超过20℃、提取时超声时间为20 min。采用确定的条件对婴幼儿配方奶粉中维生素C含量进行测定,维生素C在1~100 mg/L范围内线性良好,r~2大于0.999。加标回收率在76.5%~91.4%之间,RSD在5%以下。结论本研究建立的前处理方法能够满足维生素C的测定要求。