QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定蔬菜中41种农药残留

目的建立QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中41种农药残留的分析方法。方法采用QuEChERS自动样品制备系统进行前处理。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠和柠檬酸二钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁混合型固相分散净化,以选择离子扫描模式进行检测,外标法定量。对QuEChERS自动样品制备系统与手动QuEChERS方法对回收率的影响进行比较。结果使用QuEChERS自动样品制备系统与手动QuEChERS方法进行前处理对蔬菜中大多数农药的回收效果差异不显著,都能满足日常检测要求。41种农药在0.02~1.0 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.05、0.10、0.20和0.50 mg/kg 4个添加水平下,除甲胺磷、三氯杀螨醇、氯氟氰菊酯、氟氰戊菊酯、百菌清外,菠菜中其他农药的回收率为70.61%~129.43%。除百菌清、杀螟硫磷、虫螨腈、哒螨灵和氯氰菊酯外,其他农药添加回收率的RSD为1.12%~18.76%。结论本方法快速准确,可用于蔬菜中农药残留的检测。     

英德横石水镇贫困村蔬菜中农药残留及重金属污染分析

本文研究分析了英德横石水镇溪北村蔬菜中的农药残留和重金属污染。选取24个蔬菜样品,采用气相色谱-双火焰光度检测器(GC-FPD)测定蔬菜中的甲胺磷、甲拌磷、特丁硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、丙溴磷、伏杀硫磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷、三唑磷和亚胺硫磷等20种有机磷农药残留;采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定蔬菜中的α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、哒螨啉、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和氟虫腈等12种农药残留;采用原子吸收-石墨炉法测定铅含量;原子荧光分光光度法测定砷和汞含量,结果表明蔬菜样品中均未检出上述32种农药及3种重金属。研究结果可为英德横石水镇溪北村蔬菜质量定位提供理论依据。     

脉冲式火焰光度检测器(PFPD)分析蔬菜中有机磷农药残留

分别采用乙腈-氯化钠法、三氯甲烷法和丙酮-二氯甲烷法提取蔬菜样品中残留的有机磷农药,使用带脉冲式火焰光度检测器(PFPD)的气相色谱法比较了三种提取方法有机磷农药的提取效率,使用带火焰离子检测器(FID)的气相色谱法分析了三种提取方法杂质溶出量.综合两种检测器的分析结果优化了蔬菜中有机磷农药的提取分析方法:采用乙腈-氯化钠法提取蔬菜样品中的有机磷农药残留,GC-PFPD法分析农药残留.该方法对所测四种农药(敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果)的最低检出限LOD分别为2.2、43.0、5.0、2.3ng/ml(进样量1 μl),回收率在95%～120%之间,日内精密度和日间精密度RSD值都小于9.5%.该方法操作简单,灵敏度高,适用于蔬菜类样品的检测.     

固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬汁中 6种有机磷农药的残留量

目的建立分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬汁中6种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品经二氯甲烷提取,采用分散固相萃取(QuEChERS)技术(C_(18) 500 mg+PSA 500 mg+GCB 60 mg)净化,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱-质谱仪测定,同时采用标准溶液曲线进行校准,内标法定量。结果本方法果蔬汁中敌敌畏、甲胺磷、乐果、毒死蜱、马拉硫磷和杀螟硫磷的检出限分别为:0.0009、0.0103、0.0095、0.0012、0.0012、0.0010 mg/kg,6种化合物在0.05~1.0 mg/L线性范围内线性关系均良好(r0.990),在0.02、0.04、0.1 mg/kg的添加水平下,各化合物的回收率均介于73.0%~102.7%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%~3.7%之间,且处理后的样液在24 h内稳定。结论本方法灵敏度高,回收率、精密度和重现性均较好,准确度高,适用于对果蔬汁中6种有机磷农药残留量进行定性和定量检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法对甜瓜中11种农药残留的测定

目的建立用气相色谱-串联质谱联用法检测甜瓜中甲胺磷等11种农药残留的分析方法。方法样品用QuEChERS法提取,经MgSO_4、PSA净化,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果 11种农药在添加浓度为0.05、0.10、0.20 mg/kg水平时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.991,回收率为80.10%~111.30%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围为1.32%~11.00%,检出限在0.0003~0.01 mg/kg。结论该方法简便、快捷,准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

GC-FPD法检测甘蓝蔬菜中的马拉硫磷、氧乐果和治螟磷残留

目的:建立一种固相萃取-气相色谱法检测甘蓝蔬菜中的马拉硫磷、氧乐果和治螟磷残留的分析方法。方法:用乙腈进行提取甘蓝样品,固相萃取柱净化,气相色谱火焰光度检测器(FPD)进行定性定量分析。结果:马拉硫磷、氧乐果和治螟磷在0.02～2.0μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.995。3种有机磷农药在低、中、高不同浓度的加标回收率均在81.2～100.6%。检出限如下:马拉硫磷:0.013mg/kg,氧乐果:0.010mg/kg,治螟磷:0.005mg/kg。精密度测试结果的相对标准偏差均在1.96～4.21%之间。结论:该方法操作简单,精密度高、准确度好,适用于甘蓝中多种有机磷农药残留的分析测定。     

气相色谱法同时测定小麦和玉米中氰戊菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯类农药残留量

建立了气相色谱检测小麦和玉米中氰戊菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯残留量的方法。样品中的目标物采用乙腈提取,经PSA净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。试验结果表明,小麦和玉米样品基质3水平添加条件下,3种农药的回收率(n=6)为66.3%~116.0%,相对标准偏差1.48%~10.30%,最低检出限为0.000 9 mg/kg~0.001 0 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的要求,可以对小麦和玉米中的这3种农药残留进行有效监控。     

高效液相色谱-DAD法检测粮谷作物中多种菊酯类农药残留

建立了同时分离检测粮谷作物中菊酯类杀虫剂(胺菊酯、三氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、四氟甲醚菊酯和氰戊菊酯)的高效液相色谱(HPLC)–二极管阵列检测器(DAD)法。结果表明,5种农药在15.5 min内实现了基线分离,检出限在0.01~0.05μg/m L之间。该方法是高效、灵敏、快速检测粮谷及其它样品中菊酯类农药残留的有效方法。     

气相色谱测定大米中53种农药残留

建立了大米中53种有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等不同三种类别的农残的气相色谱—电子捕获检测器检测方法。大米样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化后检测。53种农药在0.001~0.1μg/m L浓度范围内有较好的线性关系;本方法回收率为85.2%~97.8%,相对标准偏差为0.9%~4.1%,检出限为0.001~0.006 mg/kg。本方法准确、可靠、灵敏度高,可以满足大米的日常检测。     

HPLC法串联FLD-VWD检测器测定食品中糖精钠的方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)将荧光检测器与紫外检测器串联检测食品中的糖精钠含量。该方法与常规的高效液相色谱法比较,增加了荧光检测器。两个检测器相互验证,能够避免单纯用紫外检测器由于食品中成分复杂常出现定性假阳性或定量偏高的情况。试验表明,相同条件下,荧光检测器的检出限比紫外检测器的检出限低4倍。串联后荧光检测器的回收率为99.71%,紫外检测器的回收率为99.62%。     

芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD检测方法研究

建立了一种高灵敏和高选择性检测芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的气相色谱法。为解决传统检测方法（GC-FID法）灵敏度低、选择性差、对色谱条件要求苛刻的问题,利用火焰光度检测器（FPD）（配有硫滤光片）对含硫化合物具有特异性响应的特性,建立了一种简便、快捷、选择性的检测酒中3-甲硫基丙醇的方法（GC-FPD法）。结果表明,在3-甲硫基丙醇质量浓度为0.1～10.0 mg/L范围内,线性回归方程为y=583 476.1x2+1 648 312x-310 670.0,相关系数为0.999 9;检出限0.03 mg/L,定量限0.1 mg/L。加标回收率试验结果的平均回收率为93.1%～104.6%,日内精密度相对标准偏差（RSD1）为3.2%～4.9%,日间精密度相对标准偏差（RSD2）为1.1%～2.1%。该方法准确度及精密度良好,能够满足白酒中3-甲硫基丙醇的检测要求。     

电子计数式GD包装机滤嘴检测器

分析了GD包装机滤嘴检测器的工作原理及原机械式检测器存在的缺陷。研制开发的电子计数式滤嘴检测器通过 3个上中下排列的反射式光电检测探头分别对上、中、下 3排烟支进行计数 ,并对计数结果进行处理以产生是否有缺滤嘴烟支或缺少烟支信号。同时 ,对计数式检测器的安装和调整也进行了论述     

蒸发光散射检测器和示差检测器应用于食品中三氯蔗糖测定的比较

目的比较高效液相色谱示差检测法和高效液相色谱法蒸发光散射检测法检测多种食品中三氯蔗糖含量的分析方法。方法样品经甲醇溶液提取后,除蛋白、脂肪后,经亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮固相萃取小柱净化,富集后采用高效液相色谱仪进行检测。仪器条件如下:示差检测器:等度洗脱,检测池温度35℃;灵敏度:16;蒸发光散射检测器:梯度洗脱,雾化器温度:30℃;雾化器压力:1 psi;蒸发室温度:80℃;增益:1; N_2流量:1.0 L/min。结果三氯蔗糖在5、10和50 mg/kg添加水平的示差检测器回收率的结果为84.3%～99.6%,相对标准偏差小于6.9%(n=6);蒸发光散射检测器:回收率的结果为85.6%～98.9%,相对标准偏差小于8.1%(n=6);方法检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。结论 2种方法均可有效检出食品中的三氯蔗糖,蒸发光散射检测器采用双对数线性回归。     

Chemical compositional characterization of eight pear cultivars grown in China

The sugar, organic acid, amino acid and fatty acid compounds of eight commercial pear cultivars were identified and quantified using high-performance liquid chromatography (HPLC) equipped with RI and UV detectors and gas-chromatography (GC) equipped with FID detector. The mineral composition was determined by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). The results showed great quantitative differences in the composition of the pear cultivars. Fructose was the dominant sugar in the eight pear varieties, followed by glucose and sucrose, while malic acid was the principal organic acid. The C16:0, C18:0, C18:1, C18:2 and C18:3 fatty acids were clearly the most abundant fatty acids, and the C18 family comprised more than 70% of the total fatty acids content. Asparagine and serine were the principal amino acids. Potassium is the most abundant mineral, followed by magnesium and calcium. The results provide important information on how to make the best use of pear cultivars investigated for different uses, which is of significance for both technological research and processing practice.     

气相色谱仪电子捕获检测器的清洗方法

气相色谱仪电子捕获检测器是一个有选择性的高灵敏度的检测器,已成为目前在食品检验、动植物体中的农药残留量和环境检测领域中应用最多的检测器之一。电子捕获检测器对杂质十分敏感,放射源表面污染时,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和恒频率方式的检测器基流下降或恒电流方式的检测器基频增高;另外,杂质可以直接俘获检测器中的电子,使基流下降或基频增高;两者最终均导致灵敏度降低。本研究总结了电子捕获检测器的清洗方法,氮气热清洗检测器可以除去轻微的化学污染;在室温条件下,甲醇清洗检测器可以除去石墨碎屑、色谱柱碎末;在检测条件下使用甲醇热清洗检测器可以降低噪音。     

LOGO!在贮丝柜故障检测及安全保护中的应用

在贮丝柜出料装置上增设了故障检测装置并利用LOGO!230RC作为安全保护控制器,解决了贮丝柜出料过程中发生的堵料现象,保证了出料装置的正常安全运行。介绍了故障检测装置的安装方法以及LOGO!230RC的保护原理和控制电路。     

保护棉纤维和非织造布工厂的金属探测仪

现代纤维生产没有金属探测仪是不可想象的。它们在棉纤维转换成非织造材料的生产链中保护材料和机器。作为唯一不需要增加移动管就可直接集成到气动输送线的金属探测器——Metmn 05 PowerLine（德国Mesutronic公司生产）,已用于德国ErkoTriitzschler公司的非织造工厂,以检测纤维中的金属颗粒。小于...     

离子色谱仪-电化学检测器法分析白酒中的氰化物

采用离子色谱仪-电化学检测器法分析白酒中的氰化物,样品直接稀释进样检测。采用Dionex IonPacTMAS7(4 mm×250 mm)色谱柱,ED50A电化学检测器,以0.5 M乙酸钠+0.1 M氢氧化钠+0.5%乙二胺为淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 m L/min。进样体积125μL,自动进样。检测结果表明氰化物浓度在1.6~200μg/L范围内,线性良好,检出限为0.8μg/L,定量限为2.5μg/L。该方法灵敏度高、准确性好,能够简单快速测定白酒中氰化物含量。