快速溶剂萃取-高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定太平湖白鱼中4种氟喹诺酮类药物残留

目的利用快速溶剂萃取(ASE),反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测技术,建立了检测太平湖白鱼中4种氟喹诺酮类药物残留的定量分析方法。方法以8%氨水乙腈作为提取溶剂,对样品中的氟喹诺酮类药物采用快速溶剂萃取仪提取,萃取液经正己烷和乙醚去脂净化,用高效液相色谱-紫外串联荧光检测器测定,外标法定量。结果试样在10～200μg/L范围内校正曲线呈良好的线性关系,4种物质的相关系数都在0.999以上。当添加水平为255、0μg/kg时,鱼肉中4种氟喹诺酮类药物的加标回收率在82.7%～95.6%,相对标准偏差在2.1%～4.1%(n=5),检出限为1.3～3.0μg/kg。结论方法快速,操作简便,准确可靠,可以用于白鱼实际样品中氟喹诺酮类药物的日常检测。     

高效液相色谱技术在食品着色剂分析中的应用与发展

对高效液相色谱在食品色素检测中的应用进行综述,阐述高效液相色谱-紫外检测器、高效液相色谱-二极管阵列检测器、高效液相色谱-荧光检测器在色素中的应用,并对液相色谱串联质谱、液相色谱串联离子阱飞行质谱的方法进行展望。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器法测定植物油中的18 种多环芳烃

建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18 种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子,PAH C18柱分离,乙腈和水作流动相进行梯度洗脱,设置荧光检测程序,以2 个发射波长通道同时采集数据,测定油样中的17 种多环芳烃,以二极管阵列检测器测定苊烯。结果表明：方法检出限为0.5～4 ng/mL,样品回收率在78.65%～103.4%之间,相对标准偏差小于5%。本方法满足德国标准对18 种多环芳烃的同步检测新要求。     

液相色谱双检测器串联法测定农产品中农药残留

建立了采用高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联法测定农产品中12种农药残留的方法。采用乙腈提取,使用氨基固相萃取小柱净化,通过液相色谱柱及变换波长等各种色谱条件优化,紫外检测器检测吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷,荧光检测器测定经柱后衍生的氨基甲酸酯类农药残留。12种农药在0.05～4mg/kg范围内线性良好,平均回收率在73.0%～108%之间,RSD为0.2%～7.1%,检出限为0.001～0.03mg/kg。方法快速、经济,为农产品中农药残留检测增加一种新思路。     

高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂

建立高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂含量的分析方法。1.000 g样品经1.00 mL 40%乙腈-水溶液(三乙胺调p H值至11.5)提取,氮吹浓缩,经C18柱分离,二极管阵列检测器检测,350 nm波长扫描,外标法定量。高效液相色谱法检测大米中的11种荧光增白剂的检出限均为0.1μg/g,当添加水平为0.5、0.8、1.0μg/mL时,方法回收率为59.3%～89.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)(n=6)在1.1%～5.8%。     

蒸发光散射检测器和示差检测器应用于食品中三氯蔗糖测定的比较

目的比较高效液相色谱示差检测法和高效液相色谱法蒸发光散射检测法检测多种食品中三氯蔗糖含量的分析方法。方法样品经甲醇溶液提取后,除蛋白、脂肪后,经亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮固相萃取小柱净化,富集后采用高效液相色谱仪进行检测。仪器条件如下:示差检测器:等度洗脱,检测池温度35℃;灵敏度:16;蒸发光散射检测器:梯度洗脱,雾化器温度:30℃;雾化器压力:1 psi;蒸发室温度:80℃;增益:1; N_2流量:1.0 L/min。结果三氯蔗糖在5、10和50 mg/kg添加水平的示差检测器回收率的结果为84.3%～99.6%,相对标准偏差小于6.9%(n=6);蒸发光散射检测器:回收率的结果为85.6%～98.9%,相对标准偏差小于8.1%(n=6);方法检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。结论 2种方法均可有效检出食品中的三氯蔗糖,蒸发光散射检测器采用双对数线性回归。     

等梯度高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法研究

建立了等梯度反相高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法.样品用乙腈提取,C18作为固定相,乙腈作为流动相,检测器采用紫外可见光检测器.结果:该方法线性范围为0.15μg/mL～7.5μg/mL,相关系数均为0.999 以上(n=7),最低检出限为0.01μg/mL,回收率达到98%～102%.结论:该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于一般实验室进行食品中苏丹红的检测.     

HPLC-UV-FL串联法测定染色废水中的苯胺

利用固相萃取-高效液相色谱紫外荧光串联建立了染色废水中苯胺的检测方法。样品经MCX固相萃取小柱提取、净化后,采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,内径5μm)分离,水/乙腈(20/80,体积比)为流动相,紫外检测波长为235 nm,荧光检测波长:λex为225 nm,λem为335 nm,外标法定量。试验结果显示,荧光检测条件下,苯胺在0.001~0.500 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.001 mg/L,定量检出限LOQ为0.003 mg/L。紫外检测条件下,苯胺在0.02~5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.02 mg/L,定量检出限LOQ为0.06 mg/L,方法回收率在95.6%~101.8%,RSD为2.2%~5.2%,能满足测定要求。     

高效液相色谱紫外荧光双检测器测定蔬菜中的克百威

建立一种测定农产品中克百威含量的高效液相色谱法。样品经乙腈萃取后,提取液采用固相萃取技术分离、净化,经浓缩后,采用Symmetry C18色谱柱分离,流动相为甲醇∶水=35∶65(体积比),紫外检测220 nm,标准曲线R=0.999 9,最低检出限为0.033 mg/kg;荧光检测激发波长279 nm,发射波长307 nm,标准曲线R=0.999 8,最低检出限为1.6×10-3mg/kg。平均回收率分别为95.5%。     

可变波长高效液相色谱法同时测定酸乳和乳饮料中的添加剂

建立了一种同时测定酸乳与乳饮料中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的可变波长高效液相色谱法(HPLC).通过紫外分光光度计选出各组分的最佳吸收波长,然后利用可变波长紫外检测器(VWD)的时间波长程序功能.用目标组分的最佳吸收波长在优化的色谱条件下同时检测.本法检出限远低于现行国家标准给出的检出限,方法精密度为0.18%～0.33%.方法回收率为95.2%～102.4%.     

液相色谱紫外／荧光检测法测定水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿

试验旨在建立一种检测水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的液相色谱-紫外/荧光检测方法,并对样品前处理方法进行简化。在乙腈作为溶剂提取步骤中同时加入酸性氧化铝吸附,提取液离心分离后采用串联的丙磺酸阳离子固相萃取柱(PRS)和酸性氧化铝柱净化,0.05 mol/L的乙酸铵/乙腈(20∶80,V/V)为流动相,采用液相色谱-紫外/荧光检测法同时分析孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量,外标法定量。结果表明:孔雀石绿和隐性孔雀石绿在0.05~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数分别为为0.9999和0.9996,最低检出限分别为0.002 mg/L和0.5μg/L。当加标量分别为10、25、50μg时,空白鱼样的加标回收率在72.0%~91.4%之间,RSD均小于7.5%。该方法准确度高,适于水产品中孔雀石绿及其代谢残留产物—隐性孔雀石绿的分析检测。     

超高效液相色谱法测定保健食品中的多种水溶性维生素

本文应用超高效液相色谱法,AcquityUPLCHSST3（2．1×100mm×1．8μm）柱,0．1％三氟乙酸-乙腈流动相,梯度洗脱,紫外和荧光串联检测器,可同时测定保健食品中6种水溶性维生素,其中包括Vc、B3、B1、B6、B11、B2等,该法线性范围宽、呈直线回归、相关性好、检测限低、分析速度决,其测定结果与国标法相吻合。     

液相色谱法快速测定果蔬汁饮料中五氯硝基苯残留量

目的:建立高效液相色谱法快速测定果蔬汁饮料中五氯硝基苯残留量的分析方法。方法:用丙酮-石油醚(1:1,v/v)超声提取果蔬汁饮料中的五氯硝基苯,在Shimpack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)上,以甲醇-水(9:1,v/v)为流动相,紫外检测器210mm波长处检测。结果:采用外标法定量,该方法在0.10～10.0mg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.9999,加标回收率均在90%以上,相对标准偏差不大于1.5%,方法最低检出限为0.004mg/kg。结论:通过实验室间能力验证,证明该方法具有快速、准确、样品前处理简便易行等优点,可满足实验室日常快速检测果蔬汁饮料中五氯硝基苯残留量的需求。     

手持式ATP荧光检测仪性能评价

目的建立一种评价手持式ATP荧光检测仪的方法 ,并分析目前市场上手持式ATP荧光检测仪的技术现状。方法对目前市场上常见的10家公司的手持式ATP荧光检测仪的主要性能指标,包括线性、重复性、检出限及衰减率等进行检测,并对检测结果进行总结、分析。结果 10家公司产品的检测能力存在差异。线性范围和检出限存在数量级上的差异,精密度为7.3%～36.8%,衰减率为4.3%～81.5%,最后线性、重复性、检出限及衰减率等各项性能指标均达到要求的产品只有3家。结论为了使手持式ATP荧光检测仪满足不同行业对卫生质量的要求,应用于更多的领域,该产品的技术水平有待进一步提高。     

毛细管电泳技术在氨基酸分析中的应用进展

食品和生物体内氨基酸种类和含量对于人体健康至关重要。毛细管电泳仪以其成本低、污染小、高效和操作简易等优点被广泛应用于氨基酸的分析中。总结了毛细管电泳仪结合紫外、质谱、荧光和电化学等检测器用于氨基酸分析的最新应用进展,综述了毛细管电泳法在氨基酸手性分离方面的应用。     

色谱法检测真菌毒素的研究进展

色谱法在物质分离和检测方面应用广泛。真菌毒素在低浓度下就有明显毒性,采用色谱法可实现对真菌毒素的分离和微量检测。依据真菌毒素的自身特性采用不同的色谱方法进行检测,但不同的色谱法有不同的应用范围。薄层色谱法用于对真菌毒素的快速定性,气相色谱法需要对真菌毒素衍生化汽化后才可检测,液相色谱法对本身具有或衍生化后具有紫外和荧光吸收的真菌毒素才可检测,对无紫外和荧光吸收的则需质谱检测器。简述了色谱法在真菌毒素进行定性定量的研究情况,为利用色谱法对真菌素含量测定的实际运用和方法学开发提供参考。     

紫外串联荧光检测法测定奶昔中维生素B6和烟酰胺

目的建立紫外串联荧光检测法同时快速检测奶昔中维生素B_6和烟酰胺的分析方法。方法参照GB 5009.154-2016《食品中维生素B_6的测定》和GB 5009.89-2016《食品中烟酸和烟酰胺的测定》,采用带有紫外检测器和荧光检测器的高效液相色谱仪快速检测奶昔中维生素B_6和烟酰胺。结果该方法的准确度偏差15%,线性相关系数0.99,重复性和稳定性均符合标准要求,平均回收率在95%～105%之间,均符合标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中的要求,且目标峰分离效果更好,效率提升49.5%。结论该方法的检测效率和分离效果较好,符合标准要求。     

强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素的快速测定

建立高效液相色谱-二极管阵列-荧光联用法同时检测营养强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素含量的方法。样品经淀粉酶60 ℃酶解45 min,调pH值提取后,经十二烷基硫酸钠（5 mmol/L,加入0.1%磷酸,三乙胺调pH 3.0）-乙腈梯度洗脱,VB1、烟酸、烟酰胺在不同波长下进行检测,VB2、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺采用目标物出峰时间段转变激发、发射波长检测。7 种维生素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 6～0.999 9,加标回收率为90.5%～102.5%,检出限为0.01～0.08 mg/100 g,定量限为0.025～0.26 mg/100 g。方法快速、高效,适用于大批量强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素的同时测定。