酸水解-斐林试剂滴定法测定大米淀粉含量的研究

本实验利用酸水解-斐林试剂滴定法测定不同地区大米淀粉含量,并与DNS比色法及GB/T 5009.9-2008酸水解法的测定结果进行对比,对该方法的测定准确性进行研究。结果表明,酸水解-斐林试剂滴定法与国标法测定结果相近,滴定法的标准差与相对标准偏差均小于0.1,DNS比色法测定结果较低,且标准差与相对标准偏差均远远高于国标法与本法。显著性比较中,本法与国标法间差别不显著,DNS比色法与国标法和本法差异均显著。回收率实验中,国标法、滴定法和DNS比色法平均回收率分别是99.68%、99.14%、100.06%。说明本法具有较高的稳定性和准确性,且测定结果精密度好,是大米淀粉含量测定的一种简单有效的方法。     

3,5-二硝基水杨酸比色法测定芒果的可溶性糖含量

目的 建立3,5-二硝基水杨酸(3,5-dinitrosalicylic acid, DNS)比色法测定芒果可溶性糖含量的分析方法。方法 首先优化不同配方DNS显色剂测定芒果可溶性糖的条件,再以高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)检测结果作为参考,筛选建立测定芒果可溶性糖含量的最佳DNS试剂和方法。结果 DNS2试剂在优化条件下的测定结果与HPLC检测结果最为接近,平均相对偏差为8.81%,为芒果可溶性糖含量测定的最佳显色剂。优化的测定条件为: 最适检测波长530 nm、显色剂添加量6 mL、显色温度80 ℃以上、显色时间5 min,冷水阻断反应,显色后10 min内检测。该方法的加标回收率为94.4%~101.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.71%~4.83%。结论 基于DNS2试剂的比色法具有较高的准确度和精密度,可作为芒果可溶性糖含量快速测定的方法。     

测定纺织品甲醛含量用乙酰丙酮比色法的改进

对测定纺织品甲醛含量的乙酰丙酮比色法进行了改进.直接采用甲醛标准溶液,简化了甲醛标准曲线的制作方法.该法在测定纺织品较高浓度甲醛含量时,符合有关标准,样品加标平均回收率大于89.0%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%(20 mg/kg添加水平除外).该方法简便、快速、准确,适合纺织品较高浓度甲醛含量的测定.     

发酵液中乙醇含量的测定方法

在重铬酸钾比色法的基础上,建立了一种测定发酵液中乙醇含量的分析方法。结果表明,回收率为98.58%~102.14%,相对标准偏差(RSD)为1.52%(n=6);测定了5种样品中的乙醇含量,该方法与生物传感器法相比,没有显著差异(P0.05)。     

酶解法测定多种糖混合体系中海藻糖的含量

基于海藻糖水解酶(trehalase)可专一性水解海藻糖为葡萄糖的基本原理,建立了一种快速测定多种糖混合体系中海藻糖含量的分析方法:在trehalase过量的情况下,保证样品中海藻糖短时间内完全水解为葡萄糖,再采用DNS法测定酶解前后样品中还原糖含量并计算其差值,即可折算出样品中海藻糖含量。对含已知浓度海藻糖标准品和麦芽糖、果糖、葡萄糖、蔗糖的多种糖混合溶液中海藻糖含量的测定结果分析表明,酶解法测定海藻糖含量的样品回收率在91.12%~105.92%范围内,相对标准偏差为2.22%~3.43%,测定结果不受样品中其它糖类的干扰。该方法的检出限为70μg/m L样品。T检验结果表明,酶解法和HPLC对发酵法生产海藻糖中间产物中海藻糖含量的检测结果无显著差异。酶解法测定海藻糖含量具有快速、准确、灵敏等特点,不仅适合于糖成分复杂的样品中海藻糖含量的测定,也具有广谱的应用价值。     

3,5-二硝基水杨酸法测定黄水中总糖的含量

建立3,5-二硝基水杨酸(DNS)测定黄水中总糖含量的方法,对检测条件和黄水总糖水解条件进行优化,并进行方法学考查。结果表明,最佳检测条件:显色剂添加量5 mL,显色时间7 min,显色温度90℃;黄水总糖水解条件为:水解时间30 min,盐酸浓度12 mol/L,盐酸添加量15 mL;精密度、重复性和稳定性试验结果的相对标准偏差(RSD)均小于2%,加标回收率94.60%～97.60%,RSD值均小于2%。该方法准确、可靠、重现性好,可用于黄水中总糖含量的测定。     

甘薯中淀粉测定方法的比较与优化

淀粉含量的测定方法多种多样,但是关于甘薯淀粉的测定方法,目前尚无统一标准。本研究通过对甘薯干基获得方式,淀粉水解方式以及还原糖测定方式三个主要因素对甘薯淀粉含量测定结果的影响进行探究。实验发现,冷冻干燥样品测定的淀粉质量分数比高温干燥样品显著高出38.43%,酸水解方式比酶水解显著高出6.51%。还原糖测定方法中,DNS1和DNS2测定方法分别比斐林试剂滴定法显著高出29.67%和9.47%,DNS1比DNS2测定方法显著高出20.04%。不同水解-还原糖测定方法纯淀粉回收率和加标淀粉回收率均处于95%~105%之间,变异系数均小于2%,准确度和精确度符合质控规范。综合分析表明,冷冻干燥酶水解DNS1法测定甘薯淀粉含量具有最高的准确性和精确性,冷冻干燥酸水解DNS2法则具有最佳的实用性和方便性。     

高效液相色谱法同时测定魔芋粉中葡甘聚糖和淀粉含量

为了精确测定魔芋粉中葡甘露聚糖（KGM）和淀粉含量,建立了高效液相色谱法。采用酸水解法将魔芋粉水解为葡萄糖和甘露糖,通过1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）对魔芋粉的水解产物进行衍生化处理,利用高效液相色谱紫外检测器同时测定魔芋粉中葡甘露聚糖（KGM）和淀粉含量。该方法测定4种魔芋粉中葡甘聚糖和淀粉含量相对标准偏差（relative standard deviations,RSD）≤4.40%,葡甘聚糖回收率在87.98%~103.31%之间,RSD≤5.25%;淀粉回收率在91.50%~108.05%之间,RSD≤7.67%。该方法可用于魔芋粉中葡甘露聚糖和淀粉含量的同时测定,并对魔芋粉的分级控制具有重要意义。     

饲用酶制剂中羧甲基纤维素酶等5种酶活力的测定方法研究

利用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法,对饲用酶制剂中羧甲基纤维素酶(Cx酶)、木聚糖酶、β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶和果胶酶5种酶活力的测定进行了研究。对DNS比色法测定5种酶活力的影响因素:底物水解的pH值、温度及时间等进行了选择试验,优化了分析条件。5种酶活力重复测定的相对标准偏差分别为6.22%~6.50%、7.90%~10.6%、8.70%~13.9%、3.00%~3.76%和7.11%。     

蜂蜜中17种水解氨基酸的测定

目的采用酸水解法和全自动氨基酸分析仪同时测定蜂蜜中17种氨基酸的含量。方法 8种不同蜜源的蜂蜜经酸水解后,采用全自动氨基酸分析仪进行定量检测;检测器为荧光检测器,脯氨酸在波长440 nm处测定,其余16种氨基酸在570 nm波长下测定。结果 17种氨基酸的线性回归系数均达到0.99以上;方法检出限为5~10 nmoL/L,样品平均回收率为92.1%~99.3%,相对标准偏差RSD小于8.5%。经检测实际样品发现,蜂蜜中不含胱氨酸,氨基酸总量在32.214~78.439 mg/100 g范围。结论该方法快速、准确,可适用于蜂蜜中水解氨基酸含量的测定。     

A simple colorimetric method for the determination of sugars in fruit and vegetables

A rapid, manual colorimetric method for determining glucose, fructose and sucrose in fruit and vegetables is described. The method is based on the determination of reducing sugars before and after invertase digestion using p-hydroxybenzoic acid hydrazide (PAHBAH). Total fructose (fructose plus fructose in sucrose) is determined using 2-thiobarbituric acid and the component sugars calculated. Addition of sugars to fruit extracts gave good recoveries (97.4–101.8%) for glucose, fructose and sucrose.     

近红外旋光法检测食糖的蔗糖分

目的 建立一种近红外旋光法测定食糖的蔗糖分。方法 通过配制纯蔗糖溶液,确定在589.44 nm（589 nm）和880.00 nm（880 nm）波长下蔗糖溶液酸水解前后旋光度差值的比值,基于普通旋光法（国家标准）推导出近红外旋光法计算蔗糖分公式,并将测定结果进行比对。结果 在589 nm和880 nm波长下蔗糖溶液酸水解前后旋光度差值的比值为2.333,在蔗糖分为50%~100%时,近红外旋光法线性关系良好,回收率为98.9%~100.1%,相对标准偏差为0.043%~0.064%,与普通旋光法比对结果一致。结论 该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,应用范围广,可用于食糖的蔗糖分检测。     

酶水解-连续流动法测定烟草中的淀粉含量

建立了一种酶水解-连续流动法测定烟草中淀粉含量的方法,将样品先用85%乙醇去除水溶性糖,沸水浴加热使淀粉糊化,加入强碱破坏淀粉的结构,然后在淀粉葡萄糖苷酶(AGS)的作用下,淀粉将在pH=4.6的条件下水解生成葡萄糖,生成的葡萄糖使用连续流动法测定含量,推算出淀粉含量。方法回收率为96.6%,变异系数为1.52%~4.08%,说明该方法较为稳定、准确。比较了酶水解-连续流动法、酶水解法(ISO方法)、酸水解法和碘显色法测定烟草中淀粉含量的差异,并使用酶水解-连续流动法测定了国内外18个烟草样品中淀粉的含量。      

绿茶降糖作用机制的研究

给糖尿病大鼠口服蔗糖或淀粉和绿茶提取物后,观察其对糖尿病大鼠糖耐量及血胰岛素的影响,并用比色法测定对α-葡萄糖苷酶(EC 3.2.1.20)和α-淀粉酶(EC 3.2.1.1)的抑制活性,用快速过滤法观察对兔小肠刷状缘囊泡葡萄糖转运活性的影响.结果表明,绿茶提取物明显改善蔗糖或淀粉负荷糖尿病大鼠的血糖水平.绿茶提取物显示较强的α-葡萄糖苷酶抑制活性,其α-葡萄糖苷酶的半抑制浓度(IC50)值为0.13g/L;对α-淀粉酶的抑制活性则较弱,浓度为1g/L时,其对α-淀粉酶的抑制率为21%.绿茶提取物同时明显降低兔小肠刷状缘囊泡葡萄糖转运能力,其半抑制浓度(IC50)值为3.5g/L.提示,绿茶可延缓小肠对糖的消化吸收,经常食用可能有助于延缓餐后血糖的持续升高. C 3.2.1.1)的抑制活性,用快速过滤法观察对兔小肠刷状缘囊泡葡萄糖转运活性的影响.结果表明,绿茶提取物明显改善蔗糖或淀粉负荷糖尿病大鼠的血糖水平.绿茶提取物显示较强的α-葡萄糖苷酶抑制活性,其α-葡萄糖苷酶的半抑制浓度(IC50)值为0.13g/L;对α-淀粉酶的抑制活性则较弱,浓度为1g/L时,其对α-淀粉酶的抑制率为21%.绿茶提取物同时明显降 兔小肠刷状缘囊泡葡萄糖转运能力,其半抑制浓度(IC50)值为3.5g/L.提示,绿茶可延缓小肠对糖的消化吸收,经常食用可能有助于延缓餐后血糖的持续升     

微晶纤维素掺假的快速鉴别方法

研究了微晶纤维素掺假的近红外光谱快速鉴别方法。基于微晶纤维素样品及掺假物(可溶性淀粉,小麦粉)的近红外光谱数据,分别创建材料谱数据库及掺假物光谱数据库,建立微晶纤维素分类模型及掺假物模型,采用Adulterant Screen算法技术进行计算分析,创建了微晶纤维素掺假快速鉴别方法。微晶纤维粉单一组份掺假的识别最低检出含量为:可溶性淀粉2%、小麦粉1%,双组分(可溶性淀粉+小麦粉)掺假量在单组份掺假检出限浓度的2～10倍时,准确的识别率均为100%,对未知样品微晶纤维素在检出限以上的准确识别率为100%。该方法简单、快速、可靠,可快速鉴别微晶纤维素样品的掺假,可以有效地应用于日常微晶纤维素样品的掺假检测和鉴定,为海关打击逃税漏税行为提供有力的技术支持。     

碳复合材料传感器性能研究及其应用

目的 建立比色传感器法快速检测食品中痕量Hg2+的含量。方法 合成多级孔碳@壳聚糖(hierarchical porous carbon@chitosan, HPC@CS)-AgNPs复合材料, 加入汞离子后, 催化活性增强, 催化氧化3,3'',5,5''-四甲基联苯胺(3,3'',5,5''-tetramethylbenzidine, TMB)显色, 实现对汞离子的快速检测。结果 将实验条件优化后, 汞离子在浓度为2×10?8~1×10?6 mol/L的范围内线性关系良好(r=0.99753), 在水样与鱼样的加标回收率为84.4%~103%, 相对标准偏差为2.6%~5.2%。结论 该方法操作简便、精密度和重复性好, 可适用于食品中检测汞离子的含量。     

毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素

介绍了一种用毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素的 方法,甜蜜素含量在0.0-10.0mg/mL范围内呈良好的线 性关系,相关系数为0.9993,加标回收率在92.5％-99.9％ 之间,相对标准偏差0.98％-1.10％。该方法简便、快捷、准 确度高、重现性好。     

液液萃取-气相色谱法快速测定发酵液中的己酸含量

对液液萃取-气相色谱法测定发酵液中己酸的方法进行研究。样品经硫酸酸化后采用萃取剂萃取,上层液再经微孔滤膜过滤。结果表明,乙酸乙酯为最佳萃取剂,发酵液样品最佳pH值为2。处理后样品直接进入白酒分析专用色谱柱(型号FFAP),火焰离子化检测仪(flame ionization detector,FID)检测,进样量0.6μL,以2-乙基正丁酸为内标定量。该方法加标回收效率98.19%~104.43%,相对标准偏差2.19%~3.51%,精密度3.46%,该方法精确度高、准确、可靠,可用于发酵液中己酸含量的快速定量检测。     

离子色谱法测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖

建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEP CARB 1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,37mmol/L NaOH溶液为淋洗液,以柠檬酸作为蛋白质沉淀剂。葡萄糖、蔗糖和乳糖的线性范围分别为1～40、1～50、1～50mg/L,相关系数分别0.9966、0.9968、0.9985,检出限分别为0.014、0.091、0.083mg/L,精密度为1.10%～4.96%,回收率为90.13%～104.83%。该方法分析时间短,前处理简单,适用于快速测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖。     

比色法测定巴西虫草菌丝体中虫草酸的含量

利用比色法简便、准确和快速地测定了巴西虫草菌丝体中虫草酸的含量.结果表明,虫草酸即D-甘露醇的最大特征吸收峰在412 nm处,质量浓度在10～50 mg/L范围内线性良好,它的线性回归方程为:Y=0.0102X-0.00029,R2=0.9989;仪器精密度良好,RSD为0.35%(n=6);样品显色后在180 min内基本没变化;平均回收率为100.30%,RSD为1.44%(n=5);干扰试验表明在葡萄糖、鼠李糖和果糖中,只有果糖对检测结果有较大影响.通过果糖的特征吸收峰和高效液相色谱法表明,巴西虫草菌丝体中没有果糖的存在,验证了比色法测定巴西虫草菌丝体中虫草酸含量的准确性;用该方法测定的巴西虫草菌丝体中虫草酸的质量分数为8.45%,RSD为0.34%(n=6).