Al-Zr-SiO2固体酸催化大豆油环氧化的研究

以Al-Zr-SiO_2固体酸为催化剂制备环氧大豆油,考察反应时间、催化剂用量、反应温度、n(H_2O_2)∶n(双键)对环氧化反应的影响,并通过响应面试验对环氧化反应工艺条件进行优化。得到环氧化反应最佳工艺参数为,大豆油∶甲酸∶过氧化氢=1∶0.5∶2.5(摩尔比),Al-Zr-SiO_2固体酸催化剂用量为0.8%,反应温度为70℃,反应时间为4 h,在该条件下所得大豆油的环氧值为6.57%。     

环氧双封端硅油的合成

以八甲基环四硅氧烷(D4)、端环氧双封头(F2D2)为原料,在四甲基氢氧化铵(TMAH)的催化作用下,合成了环氧双封端硅油.研究了反应物配比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产品性能的影响,并用红外光谱对产物进行了结构表征.结果表明:当预先设定n(D4)∶n(F2D2)=20∶1时,最佳反应温度为110℃,反应时间为4.5 h,催化剂用量为0.045%,合成的环氧双封端硅油粘度为380m Pa·s,环氧值为0.019 0 mol/100 g,D4转化率为80.98%.并在最佳反应温度、反应时间、催化剂用量下,选取不同的反应物配比,合成出一系列不同分子质量的环氧双封端硅油,用以制备不同用途的三元共聚有机硅.     

环氧化橡胶籽油的合成研究

以浓硫酸作催化剂,用冰乙酸与双氧水、橡胶籽油合成环氧化橡胶籽油,对环氧化合成体系中的有机酸类型、用量及双氧水质量分数等影响环氧值的若干因素进行了研究。通过正交试验确定了最佳合成工艺条件为:橡胶籽油100 g,冰乙酸15 g,质量分数为30%的双氧水120 g,反应温度65℃,反应时间6 h。最佳条件下产物环氧值为5.56%。产品红外分析表明,在3 009 cm-1处的原料C C双键结构峰消失,在824、725 cm-1处呈现出环氧键伸缩振动的特征吸收峰。     

硫酸铝催化玉米油环氧化研究

环氧植物油是一种新型无毒增塑剂;玉米油富含多不饱和脂肪酸,是制备环氧植物油良好原料。该实验以硫酸铝为催化剂进行环氧化反应合成环氧化玉米油,研究反应时间、甲酸用量、双氧水用量、反应温度、催化剂用量等因素对环氧化反应影响。通过正交试验得到优化工艺条件为:玉米油30 g、甲酸用量11 ml、双氧水用量35 ml、硫酸铝用量5%、反应温度50℃、反应时间9 h;在此条件下所得产品环氧值达6.3%。     

高环氧值环氧棉籽油的合成研究

通过L16(44)正交实验考察了双氧水用量、催化剂用量、反应时间和反应温度对环氧棉籽油环氧值的影响,优化合成工艺。结果表明,100 g棉籽油,催化剂用量0.8 g,双氧水用量130 m L,反应温度为60℃,反应时间为7 h,产品的环氧值为6.20%,酸值为1.496 mg Na OH/g,碘值为2.58g/100 g。所得制品通过红外和核磁共振表征,确证棉籽油被环氧化生成环氧棉籽油。     

过氧甲酸法环氧棕榈油的制备研究

采用过氧甲酸法制备环氧棕榈油,研究了甲酸、双氧水、催化剂用量以及反应温度、反应时间对环氧值的影响.并通过响应面法对工艺条件进行优化,得到最佳反应条件为:m(棕榈油)∶ m(甲酸)∶ m(30%双氧水)∶ m(催化剂)=30∶ 6∶ 43∶ 0.3,反应温度65 ℃,反应时间6 h.在此条件下产品环氧值为3.89%.     

环氧棕榈油的制备研究

采用过氧乙酸法制备环氧棕榈油,研究了乙酸、双氧水、催化剂用量以及反应温度、反应时间对环氧值的影响.通过正交实验对工艺条件进行优化,从而得到最佳反应条件:m(棕榈油)∶ m(乙酸)∶ m(30%的双氧水)∶ m(催化剂)为30 ∶ 7 ∶ 18 ∶ 0.1,反应温度65 ℃,反应时间6 h.在此条件下,得到的环氧棕榈油的环氧值为3.52%.     

纳米无机氧化物催化合成乙酸正丁酯

以冰乙酸和正丁醇为原料,纳米ZnO为催化剂催化合成乙酸正丁酯,探讨催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间等对反应结果的影响,对合成的产物进行红外光谱分析。结果表明,当酸醇物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为0.8g(冰乙酸用量为0.1mol),反应温度为91～116℃,反应回流时间为3.0h,其酯化率可达86.72%。     

过氧甲酸法制备环氧棉籽油的研究

以硫酸为催化剂,双氧水为供氧剂,甲酸为受氧剂,对棉籽油环氧化的反应条件进行了研究。研究了反应温度、反应时间、双氧水用量和甲酸用量对环氧棉籽油环氧值的影响,通过设计L25(56)正交实验确定了最优的反应条件:100 g棉籽油中加入67 g双氧水-硫酸(双氧水与硫酸质量比为200∶1)、13 g甲酸,在60℃恒温搅拌下反应6 h。最佳反应条件下产物的环氧值达到5.68%,碘值(I)5.47 g/100 g,酸值(KOH)0.57 mg/g。     

硬脂酸催化下超声加速大豆油环氧化的研究

以甲酸为活性氧的载体、硬脂酸为催化剂,在超声条件下对大豆油进行环氧化,考察了甲酸、硬脂酸用量,双氧水与甲酸摩尔比以及超声频率,超声功率,超声温度,超声时间等因素对大豆油环氧值的影响。确定的最佳反应条件为:甲酸用量为大豆油质量的20%,硬脂酸用量为大豆油质量的2.0%,双氧水与甲酸的摩尔比7.76∶1,超声频率28 kHz,超声功率120 W,超声温度65℃,超声时间30 min。在最佳反应条件下得到的环氧大豆油环氧值为5.93%,比相同反应时间内非超声反应得到的环氧大豆油环氧值提高了17.19%,而且在达到相同环氧值时,超声条件比非超声条件的反应时间缩短了一半。     

新法催化合成桂皮酸

采用KF/Al2O3催化合成桂皮酸,反应温度低,时间短,收率大幅提高。最佳条件为n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)=1∶3,催化剂用量为7g/0.1mol苯甲醛,反应时间1h,反应温度160℃,收率可达84.8%。     

化学法催化花生油环氧化工艺的研究

在无溶剂体系下合成环氧花生油,在单因素试验基础上,通过正交试验优化工艺条件,得到最佳工艺条件:花生油30 g、反应温度65℃、反应时间7 h、甲酸用量10.5 g、双氧水用量36.3 g、催化剂硫酸铝用量为花生油质量5%。在此工艺条件下制得的环氧花生油环氧值为5.4%,转化率为94.73%。     

过氧化氢制备环氧葵花籽油的研究

研究了通过过氧化氢(提供氧源)在甲酸(起到转移活性氧的作用)催化下的制备环氧葵花籽油的工艺条件,考察了搅拌速度、甲酸用量、过氧化氢用量、反应温度等因素对产品环氧值的影响.确定最佳工艺条件为:甲酸用量0.5 mol(以油中双键摩尔数为基准),过氧化氢用量2.0 mol(以油中双键摩尔数为基准),反应温度60℃,反应时间6 h.在最佳条件下所得产品的环氧值达5.5%,碘值(I)为10 g/100 g.     

催化棉籽油环氧化的影响研究

通过以[Mim(CH_2)_4SO_3H][HSO_4]为催化剂,催化棉籽油的环氧化反应,研究发现[Mim(CH_2)_4SO_3H][HSO_4]催化棉籽油环氧化的适宜条件为:反应时间120 min,温度70℃,n(H_2O_2)∶n(不饱和双键)=2.5∶1,n(甲酸)∶n(不饱和双键)=0.6∶1,催化剂用量4%,该条件下催化棉籽油的环氧值为5.33%,转化率为71.95%。     

硫酸铝催化葵花籽油环氧化工艺的研究

在无溶剂体系下合成环氧葵花籽油,在单因素试验基础上,通过正交试验优化工艺条件,得到最佳工艺条件:葵花籽油用量为30 g,反应温度为70℃,反应时间为7 h,甲酸用量为9.1 g,双氧水用量为36 g,催化剂硫酸铝用量为葵花籽油质量的5%。在此工艺条件下制得的环氧葵花籽油环氧值为7.3%,转化率是96.05%。     

四丁基溴化铵催化合成环氧大豆油

在无溶剂无羧酸条件下,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,用65%的叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧源直接合成环氧大豆油。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量及TBHP与碳碳双键摩尔比对环氧化反应的影响,通过红外光谱对催化环氧化的机理进行了初步探究。结果表明:在反应温度65℃、反应时间3 h、催化剂用量3.0 g(10.0 g大豆油)、TBHP与碳碳双键摩尔比1.5∶1条件下,催化环氧化效果最好,环氧值、转化率和选择性分别达到3.5%、53.9%和77.5%。此方法操作简单,催化剂价格低,简化了工艺流程,降低了工艺成本,同时克服了传统方法使用羧酸和溶剂等造成的弊端。     

废皮屑水解胶原改性皮革加脂剂

采用环氧化菜籽油为原料,经废皮屑水解胶原改性制备皮革加脂剂.通过研究水解胶原用量、催化剂用量、三乙醇胺用量及反应时间和反应温度等条件对加脂剂加脂效果的影响,确定最佳条件为:胶原用量为环氧化油脂质量的10%;催化剂用量为环氧化油脂质量的3.0%左右;反应温度为55℃;反应时间控制在7.0～9.0 h之间;促进剂三乙醇胺用量为环氧化油脂质量的0.5%～1.5%.     

强酸性阳离子交换树脂催化玉米原油环氧化的研究

以强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)为助催化剂,使用低浓度双氧水与甲酸原位反应生成过氧甲酸(PA);以PA为氧化剂、玉米原油为原料合成环氧玉米油。考察了EDTA-Na2、NKC-9、双氧水、甲酸溶液的用量,反应温度,反应时间对环氧化反应的影响,确定了最佳反应工艺条件为:EDTA-Na2、NKC-9、双氧水、甲酸溶液的用量分别为玉米原油质量的0.01%、13%、110%、17%,反应温度55℃,反应时间6 h。在最佳反应条件下,环氧玉米油的环氧值达到6.49%,环氧率为85.85%,未反应率为2.83%,开环率为11.32%;与传统硫酸催化工艺相比,使用NKC-9催化产品的环氧率比硫酸催化高,并且开环率低约0.7个百分点。     

H3PW12O40 /SBA-15固体酸的制备、表征及催化煎炸废油环氧化性能研究

制备了SBA-15分子筛,以其为载体,采用超声浸渍法将磷钨酸负载其上,得到H_3PW_(12)O_(40)/SBA-15固体酸催化剂。对固体酸催化剂进行了比表面积测定、孔径分布及傅里叶红外光谱(FTIR)表征,并考察了H_3PW_(12)O_(40)/SBA-15催化剂对煎炸废油甲酯环氧化反应的催化性能。结果表明:制备的SBA-15分子筛具有较大的比表面积和高度有序的孔道,负载了磷钨酸的SBA-15分子筛既保持了Keggin结构,也没有破坏SBA-15分子筛的孔道结构;磷钨酸负载量在20%~60%范围内,随磷钨酸负载量的增加,催化性能减弱;当磷钨酸负载量为20%、反应时间为10 h、反应温度为30℃时,环氧化产品碘值(I)达到21.72 g/100 g,环氧值为5.5 mol/100 g。     

菜籽油非均相催化环氧化合成环氧脂肪酸甲酯

氨基磺酸催化下,菜籽油经酯交换和过氧甲酸环氧化两步反应分别合成了脂肪酸甲酯和环氧脂肪酸甲酯.考察环氧化工艺条件对产物环氧值的影响,确定了产物环氧值达到最高4.65％时的反应工艺条件:m(脂肪酸甲酯)∶m(30％ H202)∶m(88％甲酸)∶m(氨基磺酸)=1∶0.45∶0.15∶0.01,反应温度65℃,反应时间8h.在最佳工艺条件下,所得产物酸值(KOH)为1.6 mg/g,碘值(I)为3.8 g/100 g;产物以环氧油酸甲酯和环氧亚油酸甲酯为主,含量达到58.0％.