大孔吸附树脂-硅胶柱层析法部分纯化藜麦β-蜕皮激素

本研究采用大孔吸附树脂-硅胶柱层析法分离纯化藜麦β-蜕皮激素.通过静态-动态吸附解吸实验确定大孔吸附树脂最佳纯化工艺:大孔吸附树脂为D101型,上样质量浓度为25 mg/mL、上样流速2.0 mL/min、洗脱剂乙醇体积分数30％和洗脱流速2.0 mL/min,得到纯度为12.12％的β-蜕皮激素.通过薄层色谱与硅胶柱...     

大孔树脂分离纯化米团花黄色素的研究

为寻找分离纯化米团花黄色素最佳工艺条件,对11种大孔树脂对米团花黄色素的静态吸附、解吸性能进行了比较研究,并确定了最佳吸附树脂D101对米团花黄色素动态吸附、解吸的最佳条件。结果表明:D101型大孔树脂分离纯化米团花黄色素的最佳工艺条件为:上样液浓度0.10~0.13 mg/mL,上样液pH 5,流速为1.5 mL/min;以60%(V/V)的乙醇洗脱,流速为3 mL/min。D101型大孔树脂的饱和吸附量为8.820 mg/g树脂,重复利用10次吸附量仍然很好。采用该工艺分离纯化得到的产品中米团花黄色素的含量为(1.9±0.0055)%,色价为27.93±0.80。     

柑橘皮渣提取液中类黄酮与柠檬苦素分离工艺

柑橘皮渣提取液富含类黄酮与柠檬苦素,利用萃取与大孔树脂处理柑橘皮渣提取液分离2种物质。选择了4种萃取剂和7种大孔树脂,在萃取剂种类、萃取时间、溶液比例、大孔树脂吸咐率与解吸率方面对二者分离效果优劣进行比较,结果综合比较提取液经二氯甲烷与大孔树脂HPD100型处理后可良好分离类黄酮与柠檬苦素。柑橘皮渣提取液与二氯甲烷以1:1(mL/mL)的比例混合,萃取30min后,柠檬苦素全部转移至二氯甲烷有机相,二氯甲烷挥发完可得杂质较少的柠檬苦素类似物粗品,水相中的类黄酮未有损失,加入HPD100型吸咐分离水相中的类黄酮,其吸附率可达83.5%,解析率92.2%。柠檬苦素的大孔树脂纯化试验结果表明,大孔树脂纯化后与萃取后的柠檬苦素纯度无明显变化,同时会损失一部分目标物,所以大孔树脂不宜用在柠檬苦素的进一步纯化工艺。     

大孔树脂分离纯化花生壳水溶性膳食纤维工艺条件研究

选取8种大孔吸附树脂进行静态吸附性能研究,筛选出最有效D101树脂分离纯化花生壳水溶性膳食纤维。通过动态吸附性能研究,确定应用D101树脂分离纯化花生壳水溶性膳食纤维优化工艺条件;在上样流速2 ml/min、上样液质量浓度为1 mg/mL² mg/mL、上样液pH为10左右条件下吸附较强;在洗脱剂乙醇体积分数为70%、洗脱液流速为1 ml/min洗脱时洗脱效果最好。经紫外光谱扫描及SDF纯化物纯度测定结果显示,经纯化后花生壳水溶性膳食纤维纯度较高,可达96.4%;且蛋白含量较少,仅为0.23%。     

大孔树脂法纯化姜黄素的工艺优化

通过考察多种大孔树脂的解吸和吸附动力学,筛选出最佳的纯化姜黄素的大孔树脂,并研究上样浓度、上样流速、上样体积对大孔树脂吸附率的影响和洗脱剂浓度、洗脱流速、洗脱剂用量对大孔树脂解吸率的影响,通过正交实验优化大孔树脂纯化姜黄素的工艺。实验结果表明:DA201大孔树脂对姜黄素吸附能力较大,并且解吸性能好,确定纯化姜黄素的最佳工艺条件:上样浓度为382mg/L,上样流速为1mL/min,上样液体积为75mL,此时姜黄素吸附率为70.64%;洗脱剂浓度为90%的乙醇,洗脱流速为3mL/min,洗脱剂用量为70mL,此时姜黄素解吸率为71.06%。经纯化后,姜黄素的纯度可以达到80.25%。     

D101大孔树脂对桃花红色素吸附行为的研究

研究了大孔吸附树脂对桃花红色素(RPPB)的吸附分离特性.通过比较吸附量和解吸率,在3种所选树脂中,D101树脂具有较好的吸附和解吸效果.随后对D101树脂动态吸附性能进行了考察,实验表明,D101树脂对RPPB的最佳吸附条件是:上样浓度为7.0～9.6mg/mL,上样流速为0.5～2.0mL/min;以80%乙醇为洗脱剂、流速为0.25mL/min时,洗脱效果最好.D101树脂适宜于工业精制RPPB.     

菠萝皮中总多酚的纯化工艺研究

考察大孔吸附树脂对菠萝皮中多酚的纯化效果。比较5种树脂的吸附和解吸能力,从中筛选出适合分离菠萝皮总多酚的树脂,并对其吸附和解吸条件进行优化。结果表明,D101为纯化菠萝皮总多酚的最佳树脂,最佳纯化条件:上样流速为1.5mL/min,上柱样液为3.9mg/mL,解吸剂为80%乙醇,洗脱流速为1.0mL/min洗脱时,经D101精制的菠萝皮总多酚的纯度为39.03%。     

大孔树脂分离纯化树莓酮的工艺研究

为探究大孔树脂纯化红树莓果中树莓酮的最佳工艺,以红树莓果中得到的粗提液为原料,采用气相色谱法测定树莓酮含量,以吸附率和解析率为指标,通过静态吸附及解析实验对4种大孔树脂(AB-8、D101、DA-201、X-5)进行筛选,得出最优大孔树脂并进行树莓酮的分离纯化实验。最终确定大孔树脂分离纯化红树莓中树莓酮的最佳工艺条件为:选择AB-8型大孔树脂,纯化浓度为3.155μg/mL,上样体积为30mL,吸附流速为1mL/min;收集用浓度为30%～70%乙醇溶液洗脱的树莓酮纯化液,洗脱剂用量为100m L,洗脱流速为1.5mL/min。经验证实验得树莓酮纯度可达51.33%,说明AB-8型大孔树脂能较好的用于树莓酮的纯化工艺。     

樟树叶木脂素大孔吸附树脂纯化工艺优化

采用大孔吸附树脂纯化樟树叶醇提液中木脂素类化合物。通过对比6种大孔树脂对樟树叶中木脂素吸附-解吸效果,从中筛选一种最适大孔吸附树脂作为纯化材料,并研究上样浓度、上样流速、上样体积对大孔树脂吸附率的影响,以及洗脱剂浓度、洗脱流速、洗脱剂用量对大孔树脂解吸率的影响,通过正交试验优化大孔树脂纯化木脂素的工艺。试验结果表明,大孔树脂最佳吸附-解吸工艺条件为:7BV上样量、2.12mg/mL上样浓度、1.0 mL/min上样速率、80%乙醇洗脱剂、洗脱流速2BV/h,洗脱剂用量8BV,该条件下樟树叶中木脂素得率为66.68%,纯度为15.91%,表明该大孔树脂对于樟树叶中木脂素纯化效果较好。     

大孔树脂纯化宽叶缬草中缬草素工艺优化

以宽叶缬草中的缬草素提取物为原料,对选取的 5 种大孔吸附树脂进行静态吸附试验,确定 D101 树脂为最优吸附树脂。通过 D101 树脂吸附缬草素的上样量试验与动态洗脱试验,确定上样溶液中缬草素质量浓度为10.0mg/mL,上样体积为 20.0mL,洗脱体积为 4BV。采用三元二次通用组合试验,考察上样流速、洗脱流速和洗脱液甲醇体积分数对柱层析纯化缬草素效果的影响,建立大孔树脂柱层析纯化缬草素的数学模型,经回归与方差分析,对模型进行局部寻优得出最佳工艺条件为：上样流速 2.5BV/h、洗脱流速 1.7BV/h,甲醇体积分数 75%,纯化后缬草素理论得率为72.40%,验证值为(72.12 ± 0.1)%。     

大孔树脂纯化桦褐孔菌多酚及其成分分析

采用大孔吸附树脂对桦褐孔菌多酚进行纯化,并采用高效液相色谱-电喷雾-质谱（high performance liquidchromatography-electrosprary ionization-mass spectrometry,HPLC-ESI-MS）技术对桦褐孔菌多酚纯化物进行分离鉴定分析。实验结果表明,D101树脂不仅静态吸附量、吸附率最大,且解吸性能优良,适合分离纯化桦褐孔菌多酚。最佳纯化工艺条件为上样质量浓度1.0 mg/mL、上样流速1.0 mL/min、洗脱液乙醇溶液体积分数70%、洗脱流速1.0 mL/min,在此条件下,其纯度由16.52%提高到了49.77%;根据HPLC-ESI-MS检测分析结果推测桦褐孔菌多酚中含有9 种物质,分别为无色花色素、花旗松素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、仙茅苷、像黄素-3-O-己糖苷、7-木糖苷儿茶酚、雪胆素乙、桔皮素、儿茶素、芦丁。     

大孔树脂纯化山杏核壳总黄酮的工艺优化

以山杏核壳为原料,采用大孔树脂纯化山杏核壳提取液中的总黄酮,利用单因素试验和正交试验优化D101大孔树脂纯化山杏核壳总黄酮的工艺条件。结果表明：在上样溶液质量浓度0.3 mg/mL、pH 2、流速2 mL/min的条件下进行纯化实验,大孔树脂对山杏核壳总黄酮的平均吸附率为75.20%。山杏核壳总黄酮的质量分数可达51.63%,表明D101大孔树脂对山杏核壳总黄酮有较好的纯化效果,且工艺重复性和稳定性良好。     

NKA-Ⅱ树脂富集纯化银杏叶聚戊烯醇

从8 种树脂中筛选出对银杏叶聚戊烯醇（polyprenols,PPs）有较大吸附率的NKA-Ⅱ树脂。研究PPs在NKA-Ⅱ树脂上的吸附特性,确定分离PPs适宜工艺参数。动力学数据研究表明,PPs在NKA-Ⅱ树脂上的吸附过程符合一级吸附动力学方程,控速步骤以液膜扩散为主;吸附等温曲线服从Langmuir和Freundlich等温吸附方程。NKA-Ⅱ树脂固定床纯化PPs的操作条件：上样质量浓度0.73 mg/mL、流速2 mL/min;以流速1 mL/min的正己烷-丙酮（80∶20,V/V）洗脱,用量5 BV。经NKA-Ⅱ树脂固定床纯化后,PPs含量从33.85%提高到71.54%,回收率为88.76%。树脂柱再生第6次时,对PPs的分离纯化能力才明显降低,表现出良好的再生使用性。     

响应面试验优化黑脉羊肚菌多酚纯化工艺及其抗氧化活性

以吸附率和解吸率为评价指标,研究9 种大孔吸附树脂对黑脉羊肚菌多酚吸附及解吸性能,采用响应面法建立NKA-Ⅱ树脂纯化黑脉羊肚菌多酚的二次多项回归模型,对多酚的纯化工艺进行优化,并比较纯化前后多酚的抗氧化活性。结果表明：最佳纯化树脂为NKA-Ⅱ。吸附的最佳工艺条件为上样液质量浓度295.86 μg/mL、上样流速1.90 mL/min、上样液pH 2.84,解吸的最佳工艺条件为乙醇体积分数78.56%、洗脱速率0.80 mL/min、洗脱剂pH 3.08;在此条件下吸附率可达98.69%,解吸率可达92.75%,纯化前后羊肚菌多酚纯度提高了2.94 倍。黑脉羊肚菌多酚纯化前1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除率、2,2’-联氮基-双-（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二氨盐自由基清除率和还原力EC50值分别为1.48、0.015、2.35 mg/mL,纯化后分别为0.52、0.004、0.69 mg/mL,纯化后抗氧化活性明显增强。     

S-8大孔吸附树脂富集紫胶色酸

以提取液中紫胶色酸的含量为指标,通过静态吸附-解吸和动态吸附-解吸紫胶色酸提取液,确定S-8大孔吸附树脂富集紫胶色酸的工艺参数。结果表明：S-8大孔吸附树脂对紫胶色酸有良好的吸附性能,静态吸附过程中S-8大孔吸附树脂在30 ℃条件下吸附4.5 h后达到对紫胶色酸的最佳饱和吸附,吸附液流速为2 mL/min时,S-8大孔吸附树脂达到动态饱和最佳吸附;解吸液为95%乙醇溶液、100 mL乙醇中加1.0 mL 2 mol/L的盐酸溶液、解吸液流速3 mL/min时色酸富集效果好,解吸率大于90%;经20 次重复吸附/解吸后对紫胶色酸的解吸率依然达到89.50%,树脂可多次重复使用;经大孔吸附树脂富集精制后的紫胶色酸含量由24.77%提高至62.92%,纯度提高了1.54 倍,富集后紫胶色酸的得率（以原胶质量计）达到0.52%,说明采用S-8大孔吸附树脂富集紫胶色酸是可行的。     

石榴皮多酚分离纯化及对脂肪酸合成酶抑制作用的研究

以总多酚质量分数、吸附率、解吸率为指标,进行石榴皮总多酚的分离纯化研究,并通过反相高效液相色谱（reverse phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC）法测定石榴皮多酚中的鞣花酸、安石榴苷、绿原酸、槲皮素和表儿茶素质量分数。同时研究石榴皮多酚纯化物对脂肪酸合成酶的抑制作用。结果表明：石榴皮多酚纯化的最佳条件为采用D101大孔树脂,石榴皮溶液进柱质量浓度为10 mg/mL,流速为2 BV/h,清洗用水5 BV,乙醇洗脱剂的体积分数为70%,用量为5.5 BV;纯化后石榴皮多酚质量分数为71.64%,较纯化前多酚质量分数49.31%有明显提高;纯化后石榴皮多酚中安石榴苷、鞣花酸、绿原酸、槲皮素和表儿茶素质量分数分别为46.91%、9.44%、0.53%、0.75%、0.32%。石榴皮多酚提取物对脂肪酸合成酶的半最大效应浓度（concentration for50% of maximal effect,EC50）为0.72 mg/mL,说明石榴皮多酚对脂肪酸合成酶具有较好的抑制作用。     

火龙果皮原花青素提取纯化及定性分析

采用大孔树脂对原花青素粗品进行分离纯化。比较了AB-8、DM130、ADS-17三种大孔树脂对原花青素的吸附和解吸能力,选择AB-8型大孔树脂为吸附树脂。对AB-8大孔树脂吸附解吸条件进行优化,探讨上样流速、解吸流速和解吸剂体积分数3 个因素对分离纯化效果的影响。结果表明：AB-8大孔树脂提纯工艺的最佳条件为上样流速2 mL/min、解吸流速1 mL/min、解吸剂体积分数50%。通过花青素反应与高效液相色谱-质谱对提取物进行定性分析,证实该提取物中含有的原花青素为儿茶素、表儿茶素和二聚体,且原花青素纯度为96.65%。     

大孔吸附树脂-聚酰胺联用纯化茅岩莓总黄酮工艺优化

为纯化茅岩莓总黄酮,先用HPD-100型大孔吸附树脂（macroporous adsorption resin,MAR）层析柱进行初步纯化,再用聚酰胺（polyamide,PA）层析柱进行第2次纯化,得到的HPD-100型MAR最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速1 mL/min、上样液体积130 mL,在此条件下吸附率为97.14%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积40 mL,在此条件下解吸率为94.10%。经HPD-100型MAR纯化后的总黄酮纯度从55.00%提高到了72.25%。PA的最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速2 mL/min,在此条件下吸附率为99.57%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积55 mL,在此条件下解吸率为76.50%。经PA纯化后总黄酮纯度从72.25%提高到了80.75%。该方法为茅岩莓黄酮的纯化提供了一种更高效的方法,具有良好的应用前景。     

涩柿树皮单宁的纯化及抗氧化活性

选用超声波法从涩柿树皮中提取单宁,溶剂法、大孔树脂法纯化粗提物,并考察了不同纯度的单宁对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基和羟自由基（·OH）的清除作用。结果表明：涩柿树皮单宁的超声波提取率为5.6%;大孔吸附树脂纯化涩柿树皮单宁的最佳工艺参数为：以HPD-500树脂为吸附树脂,上柱流速1.5 mL/min,上样质量浓度1.2 mg/mL;洗脱流速1.5 mL/min,乙醇体积分数60%;粗提物、乙酸乙酯萃取物、大孔树脂纯化物、乙酸乙酯萃余物经大孔树脂纯化后产物、乙酸乙酯萃取物经大孔树脂纯化后产物的纯度分别为5.6%、11.5%、19.4%、47.4%、53.3%;当质量浓度为1 mg/mL时各纯度单宁对DPPH自由基有最大清除率,清除率分别为69.07%、80.19%、92.96%、94.02%、94.05%;清除DPPH自由基的IC50值分别为0.68、0.52、0.13、0.12、0.11 mg/mL;当质量浓度为0.9 mg/mL时各纯度单宁对·OH有最大清除率,清除率分别为43.04%、73.99%、83.00%、94.68%、96.23%。