不同酿酒葡萄品种C6 醛、醇风味化合物的比较

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME),利用气相色谱- 质谱联用技术(GC-MS)对酿酒葡萄浆果中C6 醛、醇类化合物进行定性、定量分析,比较昌黎葡萄酒产区赤霞珠、品丽珠以及梅鹿辄3 种酿酒葡萄在成熟期六碳醇、醛类风味化合物的变化。结果表明：3 种酿酒葡萄浆果中主要的C6 化合物为己醛、己醇、2- 己烯醛、反-2- 己烯醇、顺-3- 己烯-1- 醇等;建立了定量分析葡萄C6 风味化合物的方法,该方法线性关系良好(R2 ＞ 0.99),检测限小于5μg/L,回收率85%～110%,相对标准偏差(RSD)3%～9%,该方法简易、快速、准确,可用于葡萄样品的测定;不同葡萄品种各C6 醛、醇类化合物含量差异极显著：赤霞珠中含有较多的己醇、反-2- 己烯醇、顺-3- 己烯-1- 醇,显著高于其他品种,品丽珠中己醇、顺-3- 己烯-1- 醇含量最低,而C6 醛类化合物含量则以梅鹿辄含量最高,其次为赤霞珠,品丽珠醛类含量最低;C6 醛类化合物对葡萄香气贡献大,而C6 醇类化合物对葡萄香气贡献小。     

气相色谱—质谱法同时定量检测香精中3种禁用物质

建立了基于气相色谱—质谱(GC-MS)同时检测香精中香叶腈、2-戊基-2-环戊烯-1-酮、苄氰3种禁用物质的方法,并对方法进行验证。结果表明:该方法在浓度为0.000 5~0.100 0mg/mL时呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990 0;回收率为90%~116%,相对标准偏差为4.2%~5.4%,重复性好。检出限为0.005μg/mL(S/N≥3),满足痕量分析检测要求,可用于香精中香叶腈、2-戊基-2-环戊烯-1-酮、苄氰的定性定量分析。将该方法应用到薄荷香精样品中香叶腈、2-戊基-2-环戊烯-1-酮和苄氰的检测,未检测到阳性样品。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析东北油豆角挥发性成分

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱法对东北油豆角挥发性物质进行检测分析,为优质栽培、品质育种及贮藏加工提供参考。结果表明,油豆角挥发成分包括醛、醇、酮、酸、酯、烃、呋喃及醚等类物质。未加工青荚中鉴定出48 种挥发成分,主要为2-己烯醛（相对含量为40.01%）、己醇（12.64%）、己醛（11.40%）,与3-己烯-1-醇、反-2-己烯醛、反-2-顺-6-壬二烯醛、3-甲基-1-丁醇、2-乙基己醇、反,反-2,4-庚二烯醛、反-2-壬烯醛、β-环柠檬醛、肉豆蔻醛等物质共同作用形成青豆荚气味;可食熟荚中鉴定出26 种挥发成分,主要为1-辛烯-3-醇（48.77%）,与顺-4-庚烯醛、3-甲硫基丙醛,反-2-庚烯醛、辛醛、壬醛、香叶基丙酮等共同作用形成油豆角特异
芳香性质。     

用顶空固相微萃取和带质谱仪的气相色相（HS-SPME-GC-MS）检测巴西啤酒中的反-2-壬烯醛

反-2-壬烯醛是啤酒中一种非常重要的异味物质，它与啤酒的老化有很大关系。在本文中，将使用一种新的方法——项空固相微萃取和带质谱仪的气相色谱法（HS—SPME—GC—MS）来检测巴西啤酒中的反-2-壬烯醛。萃取是在碳分子筛-聚二甲基硅氧烷（CAR—PDMs）萃取头中进行。通过实验发现，最佳的实验条件为：平衡时间15分钟，50℃萃取90分钟。方法的线性范围是0．02～4．0μg／L，相关系数是0．9994，检测限和限量值分别是0．01μg/L和0．02μg／L。用2．0μg／L的反-2-壬烯醛加标，获得96．5％的回收率和4％的相对标准偏差。这种改进的方法简单、有效，检测灵敏度高，并且很容易应用于啤酒厂。在所有的啤酒样品中都检测到反-2-壬烯醛，含量范围在0．17±0．42μg／L之间。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇净化定容后,将甲醇溶液注入气相色谱-三重四级杆串联质谱仪中进行检测。经极性色谱柱分离,电子轰击源离子化,以MRM方式对样品中的3-氯-1,2-丙二醇含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05~1μg/m L,最低检出限为0.0012μg/m L。     

基于OAV和AEDA对工夫红茶的PLSR分析

采用顶空蒸汽蒸馏提取结合气相色谱-质谱联用技术及气相色谱-嗅闻技术,对4?种中国工夫红茶进行定性、定量分析。根据香气成分的香气活力值和芳香萃取物稀释分析分别筛选出30、36?种挥发性成分作为香气成分,结合2?种方法确定22?种香气成分为工夫红茶的香气关键成分,并将其与感官属性和红茶样品进行偏最小二乘法相关性分析。确定对工夫红茶香气起重要作用的22?种关键香气物质为：1-戊醇、叶醇、1-辛烯-3-醇、反式氧化芳樟醇、芳樟醇、顺-6-壬烯醇、香叶醇、苯甲醇、苯乙醇、橙花叔醇、戊醛、己醛、反-2-己烯醛、糠醛、（反,反）-2,4-庚二烯醛、苯乙醛、（反,反）-2,4-癸二烯醛、水杨酸甲酯、丙位-壬内酯、2,3-丁二酮、2-庚酮和香豆素。     

基于HS-SPME-GC-MS和PCA的不同萃取头对鸡肉香精香气成分萃取效果比较

为提高鸡肉香精香气成分分析的可靠性,比较不同纤维涂层萃取头萃取鸡肉香精香气成分的效果,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)结合气相色谱质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测技术对热反应鸡肉香精中的挥发性风味物质种类和组成进行提取分析,通过灵敏性及主成分分析(principal component analysis,PCA)法比较香气成分数量及含量建立香气品质评价模型,研究不同纤维涂层萃取头(75μm CAR/PDMS、65μm DVB/PDMS、85μm PA、50/30μm DVB/CAR/PDMS)与所萃取挥发性物质间的相关性。结果表明,75μm CAR/PDMS萃取头为萃取鸡肉香精样品挥发性物质的最优萃取头,萃取得到样品中共含有146种挥发性物质,包括醇类24种(16.44%)、醛类16种(10.96%)、吡嗪类12种(8.22%)、呋喃(酮)类13种(8.91%),含硫化合物10种(6.85%)等多种香气物质,检测到2-甲基-3-呋喃硫醇、2-甲基-3-戊烷硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛及反式-2-壬烯醛等关键肉香味化合物。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物饮料中的9种植物毒素

建立了固相萃取(SPE)净化结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测植物饮料中9种植物毒素(侧柏酮、龙蒿脑、长叶薄荷酮、黄樟素、甲基丁香酚、香豆素、α-细辛脑、β-细辛脑和山道年)的分析方法。样品高速离心后,采用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮吹浓缩,以DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,9种植物毒素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.3~1.4μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~4.7μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在76.3%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.7%。该方法处理简单,准确高效,适用于植物饮料中9种植物毒素的检测。8个实际样品的检测结果显示,有1个草本饮料样品检出0.7 mg/kg甲基丁香酚。     

含硫香料化合物3-甲硫基-1-己醇及其乙酸酯的合成研究

以E-2-己烯醛为原料研究了3-甲硫基己醇及3-甲硫基乙酸己酯的合成方法.首先甲硫醇钠与E-2-己烯醛发生1,4-共轭加成得到3-甲硫基己醛,产率87%;然后用硼氢化钠还原得到3-甲硫基己醇,产率92%左右;3-甲硫基己醇在乙酸钠的催化下与乙酸酐反应,得到3-甲硫基乙酸已酯,产率约95%.产物结构经过GC/MS和1>HNMR谱图进行了确认.     

气相色谱-质谱联用法检测乙烯-乙烯醇活性食品包装膜中的香叶醇和α-松油醇

建立乙烯-乙烯醇包装膜中活性物质香叶醇和α-松油醇的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用检测方法。实验首先讨论了样品前处理条件和GC-MS测定条件,对迁移至模拟液中的活性物质采用所建方法检测,外标法定量分析。结果表明香叶醇和α-松油醇在0.02~2.0 mg/L范围内均线性关系良好,相关系数分别为0.999 2和0.999 0。该方法的检出限分别为0.003 mg/kg和0.007 mg/kg,定量限分别为0.010 mg/kg和0.020 mg/kg。以0.1、0.2 mg/kg和1.0 mg/kg添加水平进行方法学验证,回收率为82.5%~98.5%,相对标准偏差为3.6%~10.4%。本方法快速、简便、灵敏度高,可为进一步研究活性物质在食品包装材料中的释放机理及活性食品包装膜的应用安全性方面提供有效的检测方法。     

气相色谱-质谱指纹图谱结合聚类分析在薄荷香精风味品质稳定性分析中的应用

为分析薄荷香精的质量稳定性,本研究采用优化的气相色谱-质谱法分析薄荷香精中主要挥发性成分,并使用2-甲氧基-3-甲基吡嗪作为内标对薄荷香精中香气成分进行定量分析。计算组分含量的相对标准偏差及相似度等指标分析同一公司的5个不同批次薄荷香精的相似度,并采用聚类分析法对批次间薄荷香精风味品质稳定性进行分析。5个批次薄荷香精共有123种挥发性成分,主要包括薄荷脑、大茴香脑、香芹酮、薄荷酮等。2-蒎烯、2-甲基丁酸乙酯、乙位蒎烯、桧烯等40种物质的相似度高于0.99,可用作薄荷香精的特征指纹峰。相对标准偏差分析结果表明不同批次间的样品质量会有一定的波动,聚类分析验证了该结果。综合以上,气相色谱-质谱指纹图谱结合聚类分析可较好的应用于薄荷香精风味品质稳定性分析。     

欧姆加热对豆浆风味物质的影响

为研究欧姆加热对豆浆挥发性物质的影响,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,对豆浆的风味物质进行分析,利用内标法对各风味物质成分定量分析。通过对比50/30?μm二乙基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS）、100?μm PDMS、65?μm PDMS/DVB 3 种萃取头对豆浆风味物质的萃取效果,筛选出最佳的萃取头,并在最适条件下分析豆浆的风味物质成分,为排除热效应对实验结果的影响,2?种热处理历程尽可能保持一致。结果表明：65?μm PDMS/DVB纤维萃取头较100?μm PDMS和50/30?μm DVB/CAR/PDMS纤维萃取头更适宜豆浆风味物质的测定;从豆浆样品中共检测到35?种挥发性物质,其中醛类物质16?种,醇类物质5?种,酮类物质3?种,酯类物质1?种,杂环烃类物质10?种,主要包括己醛、（E）-2-庚烯醛、1-辛烯-3-醇等,这些物质共同组成豆浆的特征香气;不同加热处理对豆浆风味物质种类的影响不大,但是对特征香气含量有显著影响（P＜0.05）;欧姆加热处理组样品中己醛、1-辛烯-3-醇、（E）-2-辛烯醛的含量分别比传统加热处理组约低45.55%、58.60%、25.56%,且在欧姆加热处理样品组中未检测到（E）-2-己烯醛和正己醇,而这些物质是豆腥味的主要组成成分。因此,利用欧姆加热方式加热豆浆可以显著降低豆浆的豆腥味。本研究可以为欧姆加热技术在豆浆加工业中的应用提供理论依据。     

液相色谱-串联质谱法检测奶制品中9种 β-受体阻断剂药物残留量

目的 建立同时检测奶制品(牛奶、奶粉、奶酪)中9 种β-受体阻断剂(β-blockers, BBS)残留的液相色谱-串联质谱方法。方法 混合均匀的试样经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解, 乙腈提取, 硅藻土与BondElut分散固相萃取填料双重快速净化后, 利用液相色谱-串联质谱法进行定性定量分析。结果 9 种BBs在0.1~20.0 μg/L线性范围内线性关系良好(r≥0.995); 定量限(limit of quantity, LOQ, S/N≥10), 均达到0.5 μg/kg; 3 个添加水平(0.5、1.0和5.0 μg/kg)下的回收率为89.5%~112.5%; 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为4.2%~11.5%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 可用于奶制品样品中多种BBs残留的同时有效测定。     

HS-SPME-GC/MS分析油桃果实C_6醇醛挥发性成分变化

本文比较了3种油桃在着色期和商熟期C6醛、醇类物质的变化。以"春光"、"艳光"、"千年红"3种早熟油桃果实为试材,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱联用仪(GC/MS),测定了油桃果实中C6醛、醇类化合物。研究结果表明:早熟油桃果中主要C6化合物为己醛、反-2-己烯醛、己醇、反-2-己烯醇、顺-3-己烯醇。在不同成熟阶段,油桃果实各C6醛醇类挥发性物质含量明显不同,反-2-己烯醛含量最高,着色和商熟期平均含量为331.0μg/L和231.6μg/L,顺-3-己烯醇含量最低,着色和商熟期只有11.1μg/L和5.5μg/L,商熟期C6醛醇类含量降低明显。不同品种、不同果实发育期C6醇醛化合物含量不同,"千年红"油桃果实具有较多反-2-己烯醛、己醛和己醇,明显高于"艳光"、"春光"。C6醛类物质在两个时期均具有较高的香气值,对早熟油桃香气贡献大;而C6醇类物质香气值低,对早熟油桃香气贡献小。     

花香型红茶加工过程中香气成分变化分析

为了解花香型红茶的香气成分在加工过程中的变化,本研究以黄山群体种一芽二、三叶的茶鲜叶为材料,通过传统加工工艺制得普通工夫红茶,通过萎凋、摇青、揉捻、发酵、干燥的制作工序,制得花香型红茶。利用顶空固相微萃取法和气相色谱-质谱联用仪分析其香气成分及组成比例,并探讨其变化规律。结果表明：花香型红茶与普通工夫红茶在香叶醇、水杨酸甲酯、α-毕橙茄醇、香叶基丙酮等成分上存在显著区别,其中水杨酸甲酯、反-2-己烯基己酸等在摇青叶中大量生成,苯甲醛、香叶醇等在发酵阶段相对含量大量增加,3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇、反,反-2,4-壬二烯醛、（Z）-己酸-3-己烯酯等在成品茶干燥阶段相对含量增加;在花香型红茶的加工过程中,反-2-辛烯醛、苯乙醛等物质的相对含量发生了较大变化,反,反-2,4-壬二烯醛、反-2,4-癸二烯醛、（Z）-己酸-3-己烯酯、反-2-己烯基己酸等物质相对含量逐渐升高,香叶醇、水杨酸甲酯、α-毕橙茄醇等物质相对含量逐渐降低。     

HPLC-DAD-FLD同时测定柑橘果汁中12种多甲氧基黄酮和香豆素类物质

建立高效液相色谱-串联二极管阵列检测器和荧光检测器(high performance liquid chromatography-diode array detector-fluorescence detector,HPLC-DAD-FLD)同时检测柑橘果汁中12种多甲氧基黄酮、香豆素及呋喃香豆素类物质的方法。以0.01%磷酸、甲醇、乙腈组成三元流动相进行梯度洗脱,12种物质在30 min内实现基线分离。利用DAD和FLD获得各物质的紫外和荧光光谱信息,将柑橘果汁样品组分的光谱与之比对,并结合色谱保留时间,实现样品成分的定性分析。分别以320 nm和450 nm为紫外和荧光的检测波长,研究该方法的定量性能。结果显示:标准曲线线性关系良好;荧光定量限低至μg/L级,可作为紫外定量的重要补充手段;果汁回收率的紫外和荧光检测值分别为95.2%~104.8%和94.5%~103.5%。该方法对样品定性、定量分析准确,适合柑橘多甲氧基黄酮、香豆素等能发射荧光物质的检测。     

3种2-丁烯醛类食用香料的稳定性研究

为研究2-丁烯醛类食用香料在不同储存条件下的稳定性,采用气相色谱-质谱联用仪考察了储存温度、相对湿度和顶空气体中氧气的体积分数对反-2-甲基-2-丁烯醛、3-甲基-2-丁烯醛和2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中稳定性影响。结果表明,在考察的3种因素中对2-丁烯醛类食用香料的稳定性影响由大到小依次为顶空气体中氧气的体积分数、储存温度和相对湿度。装有2-丁烯醛类香料的容器顶空中含有空气时,在室温下储存20周,其含量降到90%左右。为了保证2-丁烯醛类香料的质量,包装打开后建议在12周内用完;这类香料不耐高温,在调配耐高温香精时应该少量使用。为确定3种2-丁烯醛在储存过程中生成的新物质,采用质谱和两种不同极性色谱柱上的保留指数对生成的新物质进行了初步定性。结果表明:反-2-甲基-2-丁烯醛和3-甲基-2-丁烯醛容易被氧化生成反-2-甲基-2-丁烯酸和3-甲基-2-丁烯酸,而2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中产生的主要物质是2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸和苯丙酮。这类香料应该保存在低温和惰性氛围中。     

不同萃取方法对山楂汁香气成分测定的影响

为研究不同的萃取方法对山楂汁香气成分测定的影响,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和液液萃取(LLX)对山楂汁中的香气成分进行富集,并结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对其进行定性和半定量分析。结果表明,HSSPME共检测出21种香气成分,主要是顺-3-己烯醇、α-萜品醇、顺-乙酸-3-己烯酯、顺-丁酸-3-己烯酯、苯甲醇和甲酸己酯等,其含量分别为79.4、68.1、60.4、60.1、49.9、33.2μg/L;LLX共检测出20种香气成分,主要是顺-3-己烯醇、顺-乙酸-3-己烯酯、顺-丁酸-3-己烯酯、丁子香酚、丙酮酸乙酯和柠檬酸,其含量分别67.9、63.4、57.4、51.4、34.5、30.3μg/L。通过比较分析可知,不同的方法因工作原理不同,得到的香气成分不同且含量差异较大。     

基于AEDA和OAV值确定西瓜汁香气活性化合物的比较

本研究采用溶剂辅助风味蒸发提取西瓜汁的香气成分,利用气相色谱-质谱联用结合嗅闻仪定性定量分析其香气活性化合物,共鉴定出49种化合物,主要是小分子的酮、醛、硫醚等物质,酯类物质中只检测到一种物质,即乙酸乙酯,且浓度较低。本研究首次检测到醚类物质。OAV计算和AEDA两种方法共同鉴定出11中物质,顺,顺-3,6-壬二烯醛、顺-3-壬烯-1-醇、反,顺-3,6-壬烯-1-醇、反-2-壬烯醛、壬醛、1-壬醇、2-戊基呋喃、己醛、辛醛、顺-6-壬烯醛、反-2-辛烯醛。其中有五种香气活性物质,即顺,顺-3,6-壬二烯醛、顺-3-壬烯-1-醇、顺-6-壬烯醛、顺-2-壬烯醛、反,顺-3,6-壬烯-1-醇都能被实验员嗅闻到,且具有较高的OAV值。这表明,AEDA和OAV计算在西瓜汁香气活性化合物分析上具有一定的相似性。     

加速溶剂萃取-亲水作用色谱-串联质谱法检测马铃薯中α-茄碱

目的 研究马铃薯中α-茄碱的液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品经酸性水溶液与有机溶剂的混合溶液加速溶剂萃取,中等极性阳离子交换固相萃取小柱净化,氮气吹扫至干,以含0.1%甲酸的乙腈-水(80∶20,V/V)溶液溶解,稀释10倍,过滤后以亲水作用的液相色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.6 μm)进行分离,多反应离子监测定性和定量分析。对前处理和液相分离条件、质谱检测基质效应进行考察。结果 此方法检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.6 μg/kg,标准曲线的线性范围为0.1～100 μg/L,相对标准偏差为3.41%～7.56%(n=6),样品加标回收率范围为82.8%～99.0%。结论 本方法提取简便、效率高,检测灵敏且定性准确,能够满足风险监测需求和中毒分析要求。