正交法优化HS-SPME甜面酱挥发性成分的条件

建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法,对萃取时间、萃取温度、离子强度进行了优化,最终确定了用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在3 g样品及6 mL水中加入1.5 g固体NaCl,萃取温度60℃,萃取时间60 min,进样口温度250℃,解析5 min为最佳分析条件。     

HS-SPME-GC/MS分析花生油挥发性成分技术的优化

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术,建立了花生油挥发性成分分析方法。通过单因素分析得出最佳萃取条件为:PDMS-DVB萃取头,搅拌状态,萃取温度50℃,萃取时间40min,解吸时间5min。GC/MS初步分析鉴定出花生油挥发性成分53种。     

新疆胡麻油香气萃取条件研究

采用HS-SPME(顶空固相微萃取)方法对新疆伊亚3号胡麻油脂挥发性香气成分进行了萃取。通过优化固相微萃取的条件,建立了胡麻油香气组分萃取的方法。结果表明,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,萃取温度60℃、萃取时间40min时胡麻油中的挥发性风味物质能最大程度地挥发、吸附。     

顶空固相微萃取-气质联用技术检测油菜籽中 挥发性成分

目的 采用气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行鉴定和分类分析。方法 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对油菜籽中的挥发性成分进行萃取,优化顶空固相微萃取的微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行测定。结果 顶空固相微萃取的最佳条件为固相萃取头30/50 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间3 min。在最佳实验条件下,GC-MS鉴定出油菜籽中挥发性成分主要有醛类、酮类、醇类、烃类、少量酸、酯类物质及杂环类等多种组分,其中烃类含量最高; 3-辛酮、苯乙酮、苯乙醛、苯乙醇、以及十九烷 、二十一烷等烷烃类化合物仅在霉变油菜籽中检出。结论 该方法可较好区分正常油菜籽与霉变油菜籽。     

羊奶中挥发性成分顶空固相微萃取条件的优化

采用顶空固相微萃取结合气相色谱检测羊奶中挥发性成分,以出峰数和峰面积为指标,对影响固相微萃取法提取羊奶中挥发性成分的萃取头、萃取温度、加盐量、萃取时间和解析时间5个因素进行优化。结果表明,选用CAR/PDMS为萃取头、NaCl添加量为0.3g/mL、萃取温度为70℃、萃取时间为90min、解析时间为5min时,可最大限度地提取羊奶中挥发性成分。再以最优条件萃取羊奶中挥发性成分,经GC/MS分析检测,共检测出42种挥发性成分,其中酸性成分最多,有14种,其次是酯类、烷烃、芳香族、杂环、醇和醛酮,分别有6、5、5、5、4和3种。     

顶空固相微萃取-气质联用技术检测油菜籽中挥发性成分

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行鉴定和分类分析。方法采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对油菜籽中的挥发性成分进行萃取,优化顶空固相微萃取的微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行测定。结果顶空固相微萃取的最佳条件为固相萃取头30/50μmDVB/CAR/PDMS、萃取温度60℃、萃取时间60 min、解吸时间3 min。在最佳实验条件下,GC-MS鉴定出油菜籽中挥发性成分主要有醛类、酮类、醇类、烃类、少量酸、酯类物质及杂环类等多种组分,其中烃类含量最高;3-辛酮、苯乙酮、苯乙醛、苯乙醇、以及十九烷、二十一烷等烷烃类化合物仅在霉变油菜籽中检出。结论该方法可较好地区分正常油菜籽与霉变油菜籽。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析馥郁香型白酒风味物质

目的建立馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析方法。方法采用顶空固相微萃取法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)萃取及分析馥郁香型白酒中的风味成分,考察了稀释倍数、加盐处理与否、萃取时间、处理温度和萃取头类型对风味物质分析的影响。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:50μm/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,预处理时间120 s,处理温度60℃,预振荡速度300 r/min,萃取时间2400 s,解析时间300 s,解析温度300℃,稀释倍数为5:1,氯化钠加入量约2 g。结论建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

固相微萃取——气相色谱-质谱联用测定甜面酱挥发性成分条件的优化

建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取——气相色谱-质谱法。以总峰面积为指标,考察了萃取头、萃取温度、萃取时间、离子强度、质量浓度、溶剂体积和解吸时间对甜面酱样品中挥发性成分萃取的影响。优化的顶空固相微萃取条件为:样品质量浓度为0.5 g/mL和溶剂体积为6 mL时,涂层厚度为50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头,于60℃、添加1 g NaCl,对甜面酱样品顶空吸附50 min,于250℃下解吸4 min后进行GC-MS分离鉴定。     

顶空固相微萃取分析白酒香气物质的条件优化

利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法分析白酒香气物质组成,对影响顶空固相微萃取的操作条件装液量、盐离子浓度、平衡温度、平衡时间、萃取时间和解析时间进行系统地优化.结果表明:项空固相微萃取白酒香气的最佳条件为装液率40%、NaC1质量浓度0.2g/mL,在磁力搅拌加热器上50℃甲衡30min后,萃取头插入样品瓶顶空吸...     

杏仁油挥发性风味物质的分离鉴定

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析了超临界萃取的杏仁油的挥发性风味成分,优化了顶空固相微萃取的条件。结果表明,采用CAR/DVB/PDMS萃取头,吸附温度70℃,吸附时间40min,经质谱数据库检索,共检索出34种成分,其中,苯类物质的含量最高,占总挥发性成分的68.28%。     

响应面法优化籼稻挥发性成分SPME萃取条件的研究

应用顶空固相微萃取(SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对籼稻挥发性成分进行分析,并优化SPME的萃取条件。首先考察萃取量、萃取温度、平衡时间、萃取时间、解析时间对籼稻挥发性成分萃取的影响,在单因素试验的基础上进行响应面分析优化SPME萃取条件,以优化的最佳条件结合GC-MS对籼稻挥发性成分进行分析。结果表明:籼稻挥发性成分的最佳SPME萃取条件为萃取温度75℃、平衡时间59min、萃取时间60 min、解析时间5 min。籼稻含有烃类、醛类、含氮含氯含氧及杂环类、酸酯类、酮类、醇类等84种挥发性成分。     

不同等级菜籽油中挥发性气味物质检测的 顶空固相微萃取条件优化及鉴定

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定不同等级菜籽油中的挥发性气味物质。以总峰面积和出峰数量为指标,采用单因素实验对顶空固相微萃取条件(萃取头、萃取温度、吸附时间、解吸时间）进行优化,并在最优条件下对一级、三级、四级菜籽油的挥发性气味物质进行鉴定。结果表明：检测菜籽油中挥发性气味物质的最优顶空固相微萃取条件为采用50/30 μm CAR/DVB/PDMS萃取头、萃取温度75 ℃、吸附时间30 min、解吸时间2 min,在此条件下经过GC-MS检测出的菜籽油挥发性气味物质成分最多,总峰面积最大。在最优萃取条件下测得一级、三级、四级菜籽油中挥发性气味物质分别有11、17、25种,其中一级菜籽油的主要挥发性气味物质为醛类,占57.94%;三级、四级菜籽油的主要挥发性气味物质为硫甙降解产物和杂环类物质,分别占37.33%、50.52%和17.50%、25.90%。     

顶空固相微萃取-气质联用分析不同储藏条件下小麦粉挥发性成分变化

利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(HS-SPME-GC/MS)对不同储藏条件下的小麦粉挥发性成分进行研究。对固相微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间进行条件优化。实验结果表明:小麦粉挥发性成分的最佳分析条件为,萃取头DVB/CAR/PDMS;萃取温度80℃;萃取时间60 min;解析时间3 min。经鉴定分析小麦粉中挥发性成分主要有烃类、醛类、酮类、醇类、有机酸及杂环类等多种成分。原样和储后2个月样中最高的是烃类和醛类,其次为醇类、酮类。储藏2个月后,变化较明显的挥发性物质有己醛、苯甲醛、辛醛2、-壬醛、己醇、十二烷、十六烷和十八烷。     

固相微萃取气质联用测定酸奶发酵过程中挥发性风味成分

将酸奶发酵过程视作一个仅与外界有能量交换的动态系统,采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)制备样品,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分离分析酸奶中的挥发性风味成分。比较不同顶空萃取时间、萃取方式、萃取温度,获得最佳样品提取条件,同时优化GC-MS色谱测定条件,确定吸附温度45℃、磁力搅拌30 min、加入氯化钠量为3 g/12 g时吸附30 min为测定酸奶中挥发性成分的办法。最终测定19种风味成分,分析得出特征性成分如双乙酰、乙酸、棕榈酸等随时间变化的趋势,并通过主成分分析,采用5个向量表示酸奶发酵过程及在发酵不同阶段的特征性风味。     

HS-SPME-GC-O-MS分析红枣发酵酒中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取、气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用,对红枣发酵酒中易挥发性成分进行萃取条件及GC-MS分离检测条件的系统研究,并采用气味活度值结合香气强度值评价了主要成分对总体香味的贡献。选定的顶空固相微萃取最优参数为:50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、样品用量8.0 m L/20.0 m L样品瓶、加盐量0.40 g/m L、萃取温度55℃、萃取时间40 min、平衡时间20 min、解吸时间5 min。选用Rtx-Wax色谱柱,经GC-O-MS联用对红枣发酵酒挥发性成分进行分析,共检出108种组分,结构推断86种,占挥发性成分总峰面积的97.09%。其中,乙酸-3-甲基丁酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、2-己烯酸乙酯、庚酸乙酯、乙酸、辛醇、癸酸乙酯、苯甲酸乙酯、戊酸、乙酸-2-苯乙酯、己酸、苯甲醇、苯丙酸乙酯、苯乙醇、辛酸、n-癸酸为红枣发酵酒的主体香气成分。其结果为红枣发酵酒的质控及香味评价提供一定理论依据。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析四特酒香气成分

利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法分析四特酒中香气物质组成,研究盐离子浓度、萃取温度、萃取时间和解析时间对四特酒香气物质萃取的影响,并阶段性优化分析条件。结果表明:当氯化钠浓度为0.2 g/m L、萃取温度为50℃、萃取时间为30 min、解析时间为7 min时,萃取头吸附酒中香气成分的能力最好。在此实验条件下,利用顶空固相微萃取能够从四特酒中萃取到29种香气物质,其中酒中的香气物质主要是酯类和醇类,分别占总挥发性成分的60.012%和38.166%。乳酸乙酯作为四特酒特征性香气物质,对形成其特香型风味具有重要作用。本文测定了四特酒中各香气成分的组成及贡献模型,为全面了解特香型白酒提供一定参考。     

脯氨酸反应物挥发性成分固相微萃取条件优化

对脯氨酸美拉德反应物挥发性成分进行顶空-固相微萃取条件的优化(采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯固相微萃取头),确定其最优纤维头长度、萃取温度、时间条件,应用气相质谱检测分析其挥发性成分。结果表明,固相微萃取头65μm PDMS/DVB的优化微萃取条件为:长度4 cm、70℃萃取50 min,从脯氨酸美拉德反应物中鉴定出64种挥发性成分,相对百分含量为83.39%,包括酯类14种(7.20%),酸类11种(6.28%),杂环化合物8种(8.91%),醇类8种(2.55%),酮类5种(6.68%),醛类5种(28.83%),胺类4种(4.29%),烷烃4种(0.9%),烯类3种(0.98%),酚类2种(16.77%)。     

响应面法优化顶空固相微萃取分析茉莉加香颗粒挥发性成分

为准确分析茉莉加香颗粒挥发性成分组成特征,采用顶空固相微气相色谱质谱联用技术,以总峰个数为指标,采用单因素实验法分析萃取温度、萃取时间、解吸时间对萃取效果的影响,然后在此基础上运用Box-Benhnken 中心组合试验设计响应面优化萃取条件,并在最优萃取条件下对茉莉加香颗粒挥发性成分进行分析鉴定。结果表明:(1)顶空固相微萃取茉莉加香颗粒挥发性成分的最佳条件为:纤维萃取头50/30μmDVB/CAR/PDMS,萃取温度62℃,萃取时间26.5 min,解吸时间2.6 min。(2)在最佳条件下茉莉加香颗粒共检测出61种挥发性成分,占流出组分总量的87.97%,其中酯类16种,烯烃类21种,烷烃类7种,醛酮类3种,酚类1种,醇类2种,其他类11种,为茉莉加香颗粒挥发性成分的进一步研究提供了参考。     

SPME-GC-MS分析与鉴别青海亚麻籽油挥发性组分

以青海不同产地的40种亚麻籽为原料,索氏抽提提取亚麻籽油,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用对亚麻籽油挥发性组分进行分析,通过优化搅拌速率、萃取温度、平衡时间、萃取时间、解吸时间、升温程序确定最佳固相微萃取条件及GC-MS条件。结果表明,采用DVB/CAR/PDMS萃取头,亚麻籽油SPME最佳条件为磁力搅拌速率400 r/min,萃取温度80 ℃,平衡时间20 min,萃取时间40 min,解吸时间5 min,在该萃取条件下可以检测出青海40种亚麻籽油挥发性成分共58种,醛类12种,酸类8种,醇类9种,酮类2种,酯类5种,烷烯类13种,杂环类3种,其他类6种,分离鉴定效果较好;根据聚类分析,醛类物质是将亚麻籽油样品进行区分的主要挥发性组分,该结果为亚麻籽油品质鉴定及开发利用提供了理论依据。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定内蒙酥油风味物质

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定内蒙酥油中的风味物质,考察了萃取头类型、萃取温度对酥油风味物质萃取效果的影响.优化的最佳顶空固相微萃取条件为:采用65μm PDMS/DVB吸附头,80℃条件下吸附30min,共检出22种挥发性物质,其中酮类5种、酸类2种、酯类5种、醛类5种及其他物质5种.SPME-GC/MS为酥油风味物质的研究提供了新的参考方法.