固相微萃取分析脯氨酸美拉德反应物香气成分

利用顶空固相微萃取法,结合气相色谱-质谱联用技术对脯氨酸美拉德反应产物的挥发性成分进行分析,对SPME条件包括萃取头的选择、萃取温度和萃取时间进行优化。结果表明,最佳固相微萃取试验条件下(100μm PDMS萃取头,80℃下萃取60 min),从脯氨酸美拉德反应物中共鉴定出76种挥发性成分,相对百分含量为74.42%,包括醛类3种(42.94%),杂环化合物15种(6.92%),酯类15种(9.29%),醇类14种(5.98%),烃类13种(3.91%),酮类7种(2.74%),酸类6种(1.87%),烯类3种(0.77%)。就单一物质而言,5-(1-哌啶)-2-呋喃甲醛最高,为35.38%,其次是5-羟甲基糠醛7.04%、邻苯二甲酸乙酸异丁酯3.23%、庚酸酐1.83%、(Z)-9-十六碳烯酸甲酯1.66%、十六醇1.39%等。     

萃取头对甜面酱中挥发性成分分析的影响

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用(GC-MS)相结合对甜面酱中挥发性成分进行了初步分析,比较了4种不同涂层纤维的萃取头(30μm PDMS,65μm PDMS/DVB,75μm CAR/PDMS,50/30μm DVB/CAR/PDMS)对甜面酱挥发性成分的萃取效果和特点。结果表明:在相同实验条件下,50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头萃取到的色谱总峰面积和化合物种类最多,而75μm CAR/PDMS萃取头可以萃取到最多的香气成分。因此50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头最适合甜面酱挥发性成分的检测,同时可以用75μm CAR/PDMS萃取头来进行补充。     

顶空固相微萃取-气质联用测定樱桃酒中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用技术(GC-MS)测定樱桃酒中的挥发性成分,通过对萃取参数的优化,建立快速、准确测定樱桃酒中香气物质的方法。优化后的最佳分析条件为65μm PDMS/DVB萃取头、萃取温度40℃、萃取时间30min、酒精度(体积分数)12%。在此条件下测定中樱狄墨尔樱桃酒中的挥发性成分,共鉴定出65种挥发性物质,其中酯类是樱桃酒中种类最多和含量最多的一类挥发性物质。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析椪柑芳香水中挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC/MS)分离鉴定椪柑芳香水中的挥发性成分,研究固相微萃取头种类(PDMS/DVB 65μm,CAR/PDMS 75μm和DVB/CAR/PDMS 50/30μm)、吸附温度(30~50℃)、吸附时间(5~30 min)和样品体积(2~10 m L)对椪柑芳香水分离效果的影响。试验结果表明,采用DVB/CAR/PDMS固相微萃取头,样品体积8 m L,在温度40℃下吸附20 min,能达到最佳吸附效果。椪柑芳香水中主要的挥发性成分为:d-柠檬烯40.85%,乙醇17.17%,α-萜品醇15.61%,1-辛醇6.20%,β-月桂烯3.48%,3-甲基-1-丁醇3.01%,β-芳樟醇2.93%,樟脑2.88%,辛酸乙酯2.34%,α-蒎烯1.47%,占峰面积总和的95.94%。对顶空固相微萃取法进行重复性试验,10种挥发性成分的相对标准偏差(RSD)均低于7.0%,表明应用HS-SPMEGC/MS联用技术可对椪柑芳香水中挥发性成分进行快速、准确地分析。     

GC-MS法检测川菜中挥发性成分的研究

建立并优化一种顶空固相微萃取-气质联用法检测川菜中挥发性成分的研究方法。样品萃取选择65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min。通过气相色谱-质谱法对4种不同味型川菜中的挥发性成分进行分析,共检出酯类、酸类、酚类、醚类、酮类、醇类、烃类等7类36种化合物。该方法适用于川菜中多种挥发性成分的分析,为研究川菜菜肴提供基础数据。     

豆浆中挥发性成分顶空固相微萃取条件的优化

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用技术(GC-MS)测定豆浆的挥发性成分,对影响顶空固相微萃取的关键因素盐离子浓度、搅拌速度、萃取温度、萃取时间和解析时间进行分析,得到最佳提取条件。结果表明:顶空固相微萃取豆浆挥发性成分最优条件为5 m L豆浆中加入0.5 g Na Cl,使用DVB/CAR/PDMS-50/30μm萃取头,搅拌速度600 r/min,搅拌的同时进行吸附作用,萃取温度40℃条件下顶空吸附30 min,然后在250℃的GC进样口解析9 min。在该萃取条件下,利用顶空固相微萃取能够从研究用的豆浆中萃取到23种挥发性成分,醛类10种、醇类5种、酮类3种、呋喃2种,酯类1种、其他类2种,占峰面积总和的90.48%。     

响应面法优化美国红鱼肉挥发性风味物质SPME萃取条件

为优化美国红鱼肉挥发性风味物质的固相微萃取(SPME)条件,在确定固相微萃取萃取头类型的基础上,采用响应面法对固相微萃取的样品用量、萃取温度和萃取时间进行优化,结合气-质联用仪分离、鉴定红鱼肉挥发性风味物质。研究结果表明,美国红鱼肉挥发性风味物质的最适固相微萃取条件为:65μmPDMS/DVB萃取头,样品用量0.21g,萃取温度61℃,萃取时间31min。在此条件下萃取得到的红鱼肉挥发性风味成分包括烷烯烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、芳香族化合物及杂环化合物等56种,总峰面积为1.439×107。     

酱油挥发性成分固相微萃取条件的优化

顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)是提取挥发性成分比较常用的方法。为了确定提取酱油挥发性成分的SPME萃取头,分别以挥发性成分的累积峰面积标准化值和峰面积相对标准偏差的平均值与标准偏差为指标,考察了不同型号萃取头的萃取灵敏度和重复性,确定采用65μm PDMS/DVB提取酱油挥发性成分;并以各类挥发性成分峰面积和总峰面积为指标,优化了其萃取条件,确定萃取条件为:样品用量8 m L,萃取温度60℃,萃取时间60 min。利用优化方法对酱油挥发性成分进行提取,经气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析,共鉴定出86种挥发性成分,其中最主要的为酯类物质,其次为醇类、醛类和酸类。挥发性成分峰面积的平均相对标准偏差为8.14%,方法重复性较好。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析带鱼肉的挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析带鱼肉的挥发性成分,以鱼肉中8种主要挥发性物质为参照对象,对影响萃取效率的关键因素进行了优化。结果表明:在2g鱼肉中加入6mL饱和氯化钠溶液(0.36g/mL),用50/30μm DVB/CAR/PDMS的萃取头于50℃下萃取50min能够达到较好的萃取效果;在此条件下提取带鱼肉的挥发性成分,共鉴定出40种化合物,其中醛类、醇类、芳香族和烯烃类化合物的相对含量较高,分别为45.11%、17.47%、14.49%和13.99%,为带鱼肉的主要挥发性成分。     

新疆胡麻油香气萃取条件研究

采用HS-SPME(顶空固相微萃取)方法对新疆伊亚3号胡麻油脂挥发性香气成分进行了萃取。通过优化固相微萃取的条件,建立了胡麻油香气组分萃取的方法。结果表明,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,萃取温度60℃、萃取时间40min时胡麻油中的挥发性风味物质能最大程度地挥发、吸附。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定内蒙酥油风味物质

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定内蒙酥油中的风味物质,考察了萃取头类型、萃取温度对酥油风味物质萃取效果的影响.优化的最佳顶空固相微萃取条件为:采用65μm PDMS/DVB吸附头,80℃条件下吸附30min,共检出22种挥发性物质,其中酮类5种、酸类2种、酯类5种、醛类5种及其他物质5种.SPME-GC/MS为酥油风味物质的研究提供了新的参考方法.     

固相微萃取法分析宣威火腿挥发性风味成分条件的优化

目的研究优化萃取宣威火腿风味物质的固相微萃取操作条件。方法采用固相微萃取法(solid phase microextraction,SPME)和气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)来萃取及分析宣威火腿中的风味成分,选取了3种萃取头、4种萃取温度、4种萃取时间分析较好的萃取方法。结果 3种萃取头(85μm PA、75μm CAR/PDMS、100μm PDMS)中75μm CAR/PDMS萃取效果最好;萃取温度为60℃时萃取风味成分种类最多;萃取时间为30 min比其他3个时间(10、20、40 min)的萃取效果要好。宣威火腿的风味物质分析得43种物质,其中包括醛类(10种)、酸类(14种)、醇类(6种)、烃类(5种)、酯类(5种)、酮类(3种),且醛类和酸类物质含量较高。结论 75μm CAR/PDMS萃取头,60℃萃取温度和30 min萃取时间是较佳的萃取宣威火腿风味成分的条件。     

东坡肘子挥发性成分萃取方法的选择及优化

利用顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用技术检测并分析东坡肘子挥发性风味成分,在单因素试验基础上,采用正交设计试验对挥发性风味成分萃取条件进行优化研究,通过直观分析和方差分析得出其最佳萃取条件为75μm CAR/PDMS萃取头、萃取时间60min、萃取温度65℃。最佳萃取条件下从王家渡东坡肘子中共得到45种挥发性风味成分,其中3种酯类化合物、11种醇类化合物、17种烯烃类化合物、5种醛类物质、2种酮类物质、3种呋喃类物质、3种含氮硫类物质和1种酸类物质。通过研究可为东坡肘子挥发性成分的快速检测及进一步分析研究提供一定的技术保证。     

不同杀菌方式对酱卤肉制品中风味成分的影响

实验建立并优化了一种顶空固相微萃取-气质联用法检测不同杀菌方式制得的酱卤肉制品中风味成分的研究方法。样品中风味成分的萃取选择65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯为固相微萃取头,50℃顶空萃取40min。通过GC-MS对4种不同杀菌方式酱卤肉制品的挥发性风味成分进行分析,共检出醇类、醛类、酮类、烃类、酯类、杂环类、醚类、酚类8类49种化合物。该方法具有萃取方法简单、灵敏度高的优点,适用于酱卤肉制品中多种挥发性风味成分的分析,为研究不同杀菌方式对酱卤肉制品质量的影响提供了基础数据。     

不同烹饪方式川菜中挥发性成分的研究

实验建立并优化了一种顶空固相微萃取-气质联用法检测川菜中挥发性成分的研究方法。样品的萃取选择65μm PDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯)SPME萃取头,50℃顶空萃取40min。通过GC-MS对4种不同烹饪方式川菜中的挥发性成分进行了分析,共检出酯类、酸类、酚类、醚类、酮类、醇类、烃类7类36种化合物。该方法具有萃取方法简单、灵敏度高的优点,适用于川菜中多种挥发性成分的分析,为研究川菜菜肴提供了基础数据。     

顶空固相微萃取茶油挥发性成分的响应面优化

挥发性成分组成及含量是油茶籽油特色风味形成的重要影响因素,结合顶空固相微萃取技术(headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS),探讨茶油挥发性成分的最佳萃取条件。在单因素试验基础上,选用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,进行响应面优化分析HS-SPME萃取条件。结果表明,HS-SPME-GC/MS法分析茶油挥发性成分的最佳条件为萃取温度70℃、萃取时间31 min,解析时间3 min。此条件下检测出70种茶油挥发性物质,与预测值偏差2.66%,总峰面积2.16×10~7,其中醛类、酮类、酯类、烷烃类、醇类、酸类和萜烯类分别含有16、12、12、12、7、6和5种挥发性化合物,其相对含量分别为39.95%、7.42%、3.07%、6.87%、6.50%、33.70%和2.47%。     

羊奶中挥发性成分顶空固相微萃取条件的优化

采用顶空固相微萃取结合气相色谱检测羊奶中挥发性成分,以出峰数和峰面积为指标,对影响固相微萃取法提取羊奶中挥发性成分的萃取头、萃取温度、加盐量、萃取时间和解析时间5个因素进行优化。结果表明,选用CAR/PDMS为萃取头、NaCl添加量为0.3g/mL、萃取温度为70℃、萃取时间为90min、解析时间为5min时,可最大限度地提取羊奶中挥发性成分。再以最优条件萃取羊奶中挥发性成分,经GC/MS分析检测,共检测出42种挥发性成分,其中酸性成分最多,有14种,其次是酯类、烷烃、芳香族、杂环、醇和醛酮,分别有6、5、5、5、4和3种。     

基于HS-SPME-GC-MS和PCA的不同萃取头对鸡肉香精香气成分萃取效果比较

为提高鸡肉香精香气成分分析的可靠性,比较不同纤维涂层萃取头萃取鸡肉香精香气成分的效果,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)结合气相色谱质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测技术对热反应鸡肉香精中的挥发性风味物质种类和组成进行提取分析,通过灵敏性及主成分分析(principal component analysis,PCA)法比较香气成分数量及含量建立香气品质评价模型,研究不同纤维涂层萃取头(75μm CAR/PDMS、65μm DVB/PDMS、85μm PA、50/30μm DVB/CAR/PDMS)与所萃取挥发性物质间的相关性。结果表明,75μm CAR/PDMS萃取头为萃取鸡肉香精样品挥发性物质的最优萃取头,萃取得到样品中共含有146种挥发性物质,包括醇类24种(16.44%)、醛类16种(10.96%)、吡嗪类12种(8.22%)、呋喃(酮)类13种(8.91%),含硫化合物10种(6.85%)等多种香气物质,检测到2-甲基-3-呋喃硫醇、2-甲基-3-戊烷硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛及反式-2-壬烯醛等关键肉香味化合物。     

固相微萃取——气相色谱-质谱联用测定甜面酱挥发性成分条件的优化

建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取——气相色谱-质谱法。以总峰面积为指标,考察了萃取头、萃取温度、萃取时间、离子强度、质量浓度、溶剂体积和解吸时间对甜面酱样品中挥发性成分萃取的影响。优化的顶空固相微萃取条件为:样品质量浓度为0.5 g/mL和溶剂体积为6 mL时,涂层厚度为50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头,于60℃、添加1 g NaCl,对甜面酱样品顶空吸附50 min,于250℃下解吸4 min后进行GC-MS分离鉴定。     

HS-SPME结合GC-MS分析麻婆豆腐中挥发性风味成分

测定麻婆豆腐中挥发性风味成分,对中式菜肴风味稳定及工业化生产有重要贡献。采用顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气质联用技术(GC-MS)分析了实验室自制麻婆豆腐中挥发性风味成分,并对萃取头、预热时间、萃取时间、萃取温度进行了优化。确定了较佳的萃取条件:采用65μm PDMS/DVB的纤维萃取头,60℃预热30 min,萃取30 min。通过GC-MS检测,在麻婆豆腐中一共检测出挥发性风味物质共74种,主要包括烷烯烃类、醇类、醛类、脂类等化合物。含量较多的物质有:萜品油烯、左旋-beta-蒎烯、月桂烯、3-蒈烯、b-侧柏烯、(-)-柠檬烯等。研究表明,顶空固相微萃取技术及气质联用技术能很好的用来分析麻婆豆腐中的挥发性风味物质,且样品萃取条件的不同对麻婆豆腐风味成分的准确测定具有一定影响;不同种类的麻婆豆腐的在感官评鉴上也有所差异。