分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定腐乳中16种邻苯二甲酸酯

目的:建立分散固相萃取技术结合气相色谱-质谱联用法检测腐乳中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法:样品经乙腈提取后,用CNW分散固相萃取管进行净化。采用HP-5MS色谱柱分离;采用气相色谱-质谱在选择离子检测(Selected ion monitor,SIM)模式下对16种邻苯二甲酸酯进行定性、定量分析。结果:(0.01~2.0)μg/mL范围内线性关系良好(r~2≥0.9990),检出限(S/N=3)为(0.01~0.05)mg/kg,在0.1、0.5、1.0 mg/kg 3个添加水平上的回收率为78.5%~107.4%,RSD为0.7%~5.6%。结论:该方法操作简单、快速、准确,灵敏度高、重现性好,适用于腐乳样品中邻苯二甲酸酯的测定。     

UPLC-MS/MS法测定纺织品中增塑剂

采用超声波萃取方法提取样品,建立了测定纺织品中19种邻苯二甲酸酯增塑剂含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。该方法简便快捷,灵敏度高。在S/N为10的条件下,19种邻苯二甲酸酯的检出限均小于0.5 mg/kg,加标回收率85.3%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.8%(n=6)。     

微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中20种农药的残留

目的 建立微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定果蔬中20种杀虫剂、杀菌剂类农药残留量的方法。方法 样品用乙腈萃取, 微波辅助提取后,经分散固相萃取净化, 采用Waters Atlantis T3(3 μm, 150 mm×2.1 mm)色谱柱分离, 以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)进行梯度洗脱,采用多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)正离子模式进行检测, 以基质校准曲线外标法定量。结果 20种农药在0.5~50 μg/L质量浓度范围内线性良好, 相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(limits of detection, LODs) (S/N=3)和定量限(limits of quantification, LOQs) (S/N=10)分别为0.2~4.9 μg/kg和0.7~15.0 μg/kg。同时考察了苹果、西红柿、大白菜、马铃薯四种基质中定量限、20和50 μg/kg 3个添加水平的回收率, 均在64.5%~121.0%之间, 相对标准偏差在1.1%~7.2%之间(n=6)。结论 该方法采用微波辅助提取与分散固相萃取相结合, 具有前处理简单、灵敏度高等特点,适合果蔬中20种杀虫剂及杀菌剂类农药残留的检测。     

SPE-UPLC-MS/MS法测定酱卤鸡腿老汤中10种杂环胺

采用固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对酱卤鸡腿老汤中的杂环胺进行提取和检测。酱卤鸡腿的老汤样品经过超声提取,离心分离,固相萃取小柱富集,甲醇-氨水洗脱,最后经UPLC-MS/MS法检测分析。结果表明,10种杂环胺标准品在2~200μg/L线性范围良好,相关系数r0.990,在添加水平10,20和50μg/L时回收率为55.6%~100.2%,相对标准偏差为1.4%~6.4%。SPE-UPLC-MS/MS法处理样品时间短,分析速度快,定量准确,能够应用于老汤中杂环胺的检测。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

液质联用法测定食品塑料包装材料中烷基胺

建立分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品塑料包装材料中6种烷基胺类物质(4,4'-亚基双环己胺、青霉胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N-二乙基-1,3-丙二胺、1,6-己二胺和5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺)的分析方法。塑料样品用丙酮超声提取,C18和PSA混合净化后经Eclipse Plus C18色谱柱和0.1%甲酸水溶液(体积分数)-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测。6种烷基胺类物质在0.50μg/L~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995 8~0.999 3;方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg~0.56μg/kg,平均回收率为83.6%~103%,精密度(n=6)为2.3%~6.1%。     

分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱技术联用快速测定酱油中糠醛类物质

建立了分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定酱油中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛的方法。样品经乙腈提取,提取液进一步进行分散液液微萃取(DLLME)处理,然后用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛物质在0.002～10 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数R≥0.999;检出限(S/N=3)为0.005～0.01 mg/kg,加标回收率为87.6%～100.2%。该法简便、快速、可靠、灵敏度高,适用于酱油中糠醛类物质的测定。     

超声萃取-气流式液相微萃取-气相色谱质谱在线联用快速检测蔬菜中有机磷农药残留(英文)

建立超声萃取—气流式微注射萃取—在线气相色谱质谱联用(GPMSE—GC—MS)快速测定蔬菜中代表性有机磷农药残留的检测方法。样品经乙酸乙酯超声提取,气流微注射萃取仪(GP—MSE)净化、富集,在线以气相色谱质谱的选择监控离子模式进行定性定量测定。考察GP—MSE的气流速率、样品相温度、萃取时间、萃取溶剂等因素对萃取效率的影响,以10μL的正己烷为萃取、富集溶剂,GP—MSE的气体流速2.0min/mL,萃取相温度250℃,萃取时间为3min,在线进样进行GC—MS分析。结果表明,28种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.99),检出限(以信噪比(S/N)为3计算为0.3~1.2μg/kg,定量限(S/N=10)为3.0~10.0μg/kg。在两种基质(大白菜、芹菜)中3个添加水平下的回收率为80.2%~122.6%,相对标准偏差为1.6%~12.1%。与固相萃取比较。该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜中多农药残留的快速检测,对保障蔬菜安全,促进蔬菜出口具有重要意义。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定野生菌中6种鹅膏毒肽和鬼笔毒肽毒素

目的 建立分散固相萃取(dispersive solid-phase extraction, DSPE)前处理方法和超高效液相色谱—串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）快速测定野生菌中6种鹅膏毒肽类和鬼笔毒肽类毒素的含量。方法干燥后的样品经酸化甲醇超声提取后,采用石墨化碳黑(graphitized carbon black, GBC)、C18和N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)吸附净化,UPLC-MS/MS检测。结果6种毒肽在20~1000μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.998。方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。在加标水平为50、250、500μg/kg时,方法的平均回收率为78.9%~115.5%,相对标准偏差为1.6%~6.8%。结论该方法准确可靠,可操作性强,适用于野生菌中6种毒肽的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测食品中 腐霉利的残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测食品中腐霉利的残留量。方法样品提取采用浸渍-振荡法,采用石墨化碳黑固相萃取小柱和中性氧化铝固相萃取小柱对不同来源(植物源性和动物源性)的样品溶液进行净化和萃取,然后经气相色谱-质谱法分析腐霉利的残留量。结果在0.005~1.0?g/m L范围内,腐霉利呈现良好的线性关系(r=0.9998)。茶叶、葡萄酒、猪肝样品分别按0.01~0.10 mg/kg添加3个水平的标样,回收率在81.4%~103.6%之间,RSD为3.5%~8.2%,检出限分别为0.025、0.01、0.025 mg/kg。结论该方法可适用于食品中腐霉利残留量的检测。     

微波辅助法从大豆废料中提取分离大豆皂苷的实验研究

以大豆废渣为原料,大豆皂苷产率为评价指标,进行了微波辐射下提取大豆皂苷的工艺条件研究,考察了微波功率、萃取溶剂种类、溶剂浓度、料液比、提取时间和提取级数等对大豆皂苷产率的影响,并在单因素考察基础上,通过正交实验设计得出优化工艺条件。结果表明:在微波功率270W、提取时间90s、乙醇浓度75%、料液比为1∶10的条件下得到最优工艺条件。与传统的溶剂浸提法、索氏提取法相比较,微波辅助提取具有提取时间短、效率高、节约能源、产品质量高、原料利用率高、无污染等优点,并且明显提高了大豆皂苷的含量。     

辣椒素提取工艺的初步研究

辣椒素是存在于辣椒中的一种极度辛辣的香草酰胺类生物碱,其特有的生物活性使其在食品、医药、卫生以及军事方面具有重要的应用价值,对其提取工艺进行优化是提高其应用价值的重要途径.以辣椒素提取率为指标,首先比较了不同产地辣椒中辣椒素的含量;然后对浸提溶剂、浸提溶剂浓度、浸提方式、浸提温度、浸提时间、液固比等工艺参数进行优化;通过研究发现当以95%乙醇为浸提溶剂、浸提温度为40 ℃、浸提时间为4 h、液固比为12∶1时,辣椒素的提取率达到最大值2.7 mg/g.该研究结果不仅证实了此方法是一套较为有效可行的提取工艺,同时也为辣椒素的进一步大规模提取提供理论基础和参考价值.     

石榴籽中油脂类成分不同提取方法比较研究

为了高效利用石榴籽,采用超声、加压、回流、超声―加压、超声―回流等方法对石榴籽中油脂类成分进行提取,考察提取方法对油脂成分提取率的影响,并对不同提取方法下的石榴籽提取物得率随时间变化的规律进行研究。结果表明:5种方法提取率由大到小的顺序为:超声―加压,加压,超声―回流,回流,超声;其中超声、加压、回流的提取过程符合提取动力学方程1–2/3α–(1–α)2/3=kt,超声―回流、超声―加压的提取过程符合提取动力学方程t/Ct=t/Cs+1/k Cs2。     

山楂汁不同提取工艺的优化研究

对山楂汁热浸提法、酶法浸提的提取工艺进行了优化研究,与冷冻浸提法进行了比较分析。结果表明：热浸提法最佳技术参数为加热温度80℃、加热时间30min,浸提时间12h;酶法浸提最佳技术参数为酶用量0.15%、酶解时间90min、温度50℃。酶法浸提的出汁率高于热浸提法与冷冻浸提法,在保持营养成分方面冷冻浸提法优于酶法浸提与热浸提法。     

丝兰皂甙的微波辅助提取工艺研究

以丝兰粉末为原料,综合运用单因素和正交试验设计,研究乙醇体积分数、液固比、提取时间、微波功率对丝兰皂甙提取率的影响。结果表明：微波辅助提取法中影响丝兰皂甙提取率的4个因素依次为乙醇体积分数＞提取时间＞液固比＞微波功率,此方法的最佳提取工艺条件为乙醇体积分数70%、液固比80:1(mL/g)、提取时间10×20s(提取10次,每次20s,时间间隔2min)、微波功率480W,此条件下的皂甙提取率为2.18%。与以往常用乙醇浸提法相比,微波提取法可缩短80%的时间,且提取率提高41.56%。     

不同提取方法对木耳多糖提取率的影响

目的优化不同提取方法对木耳多糖的提取工艺并进行方法比较。方法通过正交实验获得热水浸提法、超声波提取法、微波提取法和高温高压提取法对木耳多糖提取的最佳工艺,并在得率、功效、成本、实用性方面进行比较。结果热水浸提法的最优提取条件为:粒度为100~160目,温度为100℃,料液比为1:20,pH调至5,浸提4 h;超声波提取法的最优提取条件为:粒度为160~300目,料液比1:40,功率400 W,提取50 min;微波提取法的最优提取条件为:木耳粉体粒度为160~300目,料液比1:20,功率700 W,提取时间为50 min;高温高压提取法的最优提取条件为:木耳粉体粒度为100~160目,120℃,1:40料液比,提取80min。结论高温高压法提取率高,其工艺路线简捷,易于工业化生产,是一种木耳综合加工利用的有效方法。     

大蒜素的提取工艺研究

大蒜素是大蒜中的主要活性成分,由内源蒜酶(alliinase)酶解蒜氨酸而生成。文中研究了以乙醇为提取剂分离提取大蒜素的最佳工艺条件：蒜泥在40℃下酶解0．5h,按料液比1g：4mL 加入体积分数95%乙醇于 30℃下萃取1．5h,然后控制蒸馏温度在50℃,压力在0．01MPa,旋转蒸发仪转速在75r/s 进行减压浓缩,大蒜素的提取率达到0．24%     

正交试验优化马铃薯龙葵素提取技术

以变绿、发芽的马铃薯皮为原料,在系统优化筛选双溶剂提取法、超声波辅助提取法提取马铃薯龙葵素的基础上,比较乙醇回流提取、微波辅助提取、双溶剂提取、超声波辅助提取4种方法对马铃薯龙葵素的提取效果。结果表明,双溶剂提取马铃薯龙葵素的最佳工艺为提取温度70℃、提取时间17h、料液比1:20、乙醇乙酸比10:2、原料粒径0.3mm,龙葵素得率为0.6417%,4个因素对马铃薯龙葵素提取效果的影响大小为乙醇乙酸比>粒径>料液比>时间;超声波辅助提取的最佳工艺为70%乙醇、pH3、超声温度65℃、超声时间为20min、料液比为1:15、原料粒径0.3mm、超声2次,龙葵素得率达到0.8356%,4个因素对马铃薯龙葵素提取效果的影响大小为粒径>料液比>超声温度>超声时间;微波辅助提取和乙醇回流的提取得率分别为0.5489%、0.1881%。比较4种提取方法,超声波辅助提取时间短,溶剂用量少,提取效果最好。     

大豆异黄酮提取方法的解析

对大豆异黄酮的提取方法溶剂萃取法,超临界流体萃取法,超声波萃取法和微波萃取法进行了对比。溶剂萃取法工艺简单,但有溶剂残留,产品收率低,纯度低。超临界流体萃取法提取率高,产品纯度好,流程简单,能耗低,无有机溶剂残留,但对设备要求高,不易形成工业化生产。超声波辅助萃取法快速、价廉、提取率高,但工业化生产还需进一步研究。微波萃取法可缩短萃取时间,提高提取率,但耗能大,成本高。     

浸出制油技术开发动向

目前,植物油脂大多采用己烷溶剂浸出法,或预榨-己烷溶剂浸出法制取;然而,从安全及环境方面而言,人们对替代己烷浸出法技术日益寄予更多期待。完全压榨法和超临界二氧化碳流体浸出法已在小规模生产中得以利用,异丙醇浸出、酶法浸出研究也在进展之中;但这些替代技术在大豆油、菜籽油等一般油脂大量生产中仍尚未实用化,为此,有必要进一步研究提高收率,降低生产成本。