反相高效液相色谱法测定黄酒中的草酸

该文建立了一种利用反相高效液相色谱法测定黄酒中草酸的方法,该方法以邻苯二胺为衍生剂,在高温酸性条件下与草酸反应,生成强紫外吸收化合物——2,3-二羟基喹喔啉,对其检测的最优色谱条件是:Dionex Acclaim 120 C18柱(4.6×250 mm,5μm);以甲醇和0.1mol/L乙酸铵(15:85 v/v)为流动相;流速1.2mL/min;检测波长314nm;柱温25℃。该方法测定黄酒样品中草酸的回收率为91.40%~103.70%,相对标准偏差小于9.30%。该方法简便、准确,适合测定黄酒中草酸的含量。     

气相色谱–质谱联用法测定香米中添加的5,6,7,8-四氢喹喔啉（网络首发、推荐阅读）

建立气相色谱–质谱联用法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）分离和测定香米中添加的5,6,7,8-四氢喹喔啉的方法。试样干燥后以无水乙醚为提取剂进行索氏提取,提取液经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩、无水乙醇溶解,提取物经HP-INNOWAX柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。该方法在5,6,7,8-四氢喹喔啉浓度0.5~10.0 mg/L的范围内具有良好的线性关系（R=0.999 4）,方法的精密度良好RSD为4.77%,加标回收率为81.00%~93.70%,方法的检出限（RSN=3）为0.05 mg/L。结果表明气相色谱质谱联用方法可用于香米的快速定性测定及真伪鉴别。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸的残留

建立了水产品中喹乙醇(OQX)及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸(MQCA)的超高效液相色谱串联质谱快速测定方法。试样经乙酸乙酯+乙腈(1+1,V/V)液液萃取提取和净化后,BEH C18UPLC进行分离,多反应选择离子检测。方法的回收率和变异系数分别在62.5%~91.4%和2.6%~11.8%之间。本方法对水产品中喹乙醇和3-甲基喹噁啉-2-羧酸的检测限均为1.0μg/kg。     

HPLC法测定黑米矢车菊素-3-葡萄糖苷

建立水浴震荡提取-高效液相色谱法测定黑米中矢车菊素-3-葡萄糖苷(Cy-3-G)的方法。确定了HPLC法测定Cy-3-G的测定条件,通过响应面优化试验确定了水浴震荡提取黑米中Cy-3-G的最优提取条件。实验得HPLC法测定Cy-3-G的条件为:色谱柱(C18,150mm×4.6mm,5um),柱温30℃,进样体积10u L,检测波长520nm,流动相A(甲醇)-B(1%甲酸水溶液),流速1m L/min,梯度洗脱:0~3min,A∶B(20∶80);3~17min,A∶B(20∶80~30∶70);17~20min,A∶B(30∶70~20∶80)。最优提取条件为:溶剂是含0.8%盐酸的50%乙醇水溶液、料液比1∶20、提取次数2次、温度70℃、时间20min,Cy-3-G的得率为0.728%。结果表明水浴震荡提取法实现了黑米中Cy-3-G的高效提取,满足样品测定的前处理需求;建立的HPLC法测定黑米中Cy-3-G的方法操作简便、重复性好、测定结果精密度高。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、 鸡蛋中喹乙醇和卡巴氧及代谢物残留

目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中喹乙醇、卡巴氧及其代谢物残留量的分析方法。方法组织样品中的卡巴氧和喹乙醇用乙腈-乙酸乙酯(1:1, V:V)溶液提取;代谢物的提取用蛋白酶酶解后经盐酸溶液酸化,采用阴离子交换固相萃取柱净化和富集。分析样品以0.1%甲酸溶液-甲醇进行梯度洗脱,经Waters Xbridge C_(18)色谱柱分离,以液相色谱串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)正离子模式进行检测。结果 5种喹喔啉类药物在0.5～50ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.9956～0.9988;该方法的检出限和定量限分别为0.1～0.5μg/kg和1.0～2.0μg/kg;鸡蛋和鸡肉样品中,喹乙醇、卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹喔啉-2-羧酸和3-甲基喹喔啉-2-羧酸在0.2～2.0μg/kg加标水平的平均回收率为85.1%～108.2%,日内精密度为4.9%～8.7%,日间精密度为6.2%～11.7%。结论该方法简单有效、回收率好、灵敏度高、特异性好,能满足日常检测的需求。     

高效液相色谱- 串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量

建立动物源性食品中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱串联质谱法。样品均质后,经Protease蛋白酶进行过夜酶解,加入盐酸酸化,离心,过滤后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品经Kinetex C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描。6种测定样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸定量下限均为0.5μg/kg,鳗鱼、虾、鸡肉、猪肉、牛肉和猪肝在0.5、1.0、4.0μg/kg和10.0μg/kg四个添加水平的平均回收率在60.7%～107%之间,相对标准偏差(n＝10)在4.59%～14.9%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的确证检测。     

HPLC同时测定橄榄油中4种多酚类化合物的含量

建立了HPLC同时测定橄榄油中没食子酸、羟基酪醇、儿茶素和阿魏酸4种多酚类化合物含量的方法。橄榄油先经正己烷溶解,再用60%甲醇两次提取其中的多酚类化合物。色谱条件为ZORBAX SB-C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm);以0.5%乙酸(A)+甲醇(B)+异丙醇(C)为流动相;梯度洗脱顺序为0~14 min,95%~92%A,2.5%~4%B,2.5%~4%C;14~30 min,92%~82%A,4%~9%B,4%~9%C;柱温35℃;流速1.0 m L/min;进样量20μL;DAD检测器波长280 nm。结果表明:在此色谱条件下,4种多酚类化合物在30 min内能较好地分离,且测定结果的重复性好(RSD≤1.890%),精密度高(RSD≤0.023%),加标回收率在82.4%~97.6%之间。该方法能准确地同时测定橄榄油中4种多酚类化合物的含量。     

HPLC测定撑篙竹竹叶中异牡荆苷的含量

建立HPLC测定撑篙竹竹叶中异牡荆苷的含量。采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Z0RBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.6μm),甲醇(A)-0.1%冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 min~3 min,85%~70%B;3 min~6 min,70%~55%B;6 min~9 min,55%~35%B;9 min~12 min,35%~35%B;12 min~15 min,35%~70%B;15 min~18 min,70%~85%B),流速0.6 mL/min,检测波长340 nm,柱温30℃。异牡荆苷在1.733 1μg/mL~10.832 0μg/mL呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.01%,RSD1.02%,试验测得异牡荆苷的含量为2.928 5 mg/g。     

糖基化对β-乳球蛋白结构的影响

目的:考察还原糖以及活性二羰基化合物诱导的β-乳球蛋白(β-lactoglobulin,β-lg)发生糖基化后结构的变化。方法:运用气相色谱法检测β-乳球蛋白+乳糖糖基化反应体系中二羰基化合物的产生,并通过紫外-可见分光光度法、圆二色谱法、体积排阻色谱法定性分析不同活性羰基引发糖基化反应对β-lg结构的改变。结果:β-乳球蛋白+乳糖糖基化反应体系可以迅速产生二羰基化合物,在125℃条件下,30 min后,丙酮醛和乙二醛含量高达207μg/g和180μg/g,而后逐渐减少并趋于稳定(150μg/g)。光谱学实验结果表明,还原糖以及活性二羰基化合物可以有效地诱导β-lg结构从β-折叠转变为α-螺旋;通过体积排阻色谱实验,β-lg加热糖基化后在120~190 min有新的产物色谱峰产生。结论:还原糖和活性二羰基化合物能有效地诱导β-lg糖基化反应,引起其蛋白二级结构的改变。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肝中喹乙醇残留标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸

目的 建立猪肝中喹乙醇残留标志物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测方法。 方法 猪肝匀浆,加乙腈提取。提取液用Oasis MAX固相萃取柱净化,2%的甲酸乙酸乙酯溶液洗脱。洗脱液氮气吹干,用0.1%甲酸-甲醇(19+1)溶液定容,溶液经滤膜过滤后,供液相色谱-串联质谱仪测定。采用0.1%甲酸(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,正离子扫描,多离子检测模式对MQCA的定量离子和定性离子进行监测,基质匹配内标(MQCA-D4),标准曲线法定量。结果 喹乙醇残留标志物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)在0.5-100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r²大于0.99;该方法的检出限和定量限分别为0.3μg/kg和 0.5μg/kg;3-甲基喹噁啉-2-羧酸在1.0、5.0、20μg/kg添加水平的回收率为93.9%-101.3%,相对标准偏差小于5.8%。结论 该方法简单快速,准确,灵敏,适用于猪肝中喹乙醇残留标志物3-甲基喹噁啉-2-羧酸的快速检测。     

HPLC法同时测定甜叶菊中3种绿原酸类化合物

建立了同时测定甜叶菊中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸3种化合物的HPLC分析方法,并测定了3种化合物在根、茎、叶中的含量。色谱柱为Waters C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为0.2%醋酸(A)和甲醇(B),流速:1 mL/min,检测波长:327 nm,柱温:40℃,洗脱条件为0~10 min 70%A;10~15 min 70%A-45%A;15~25 min 45%A,25~26 min 45%A-70%A;26~30 min 70%A。在此条件下,绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为9.50~285.00、9.25~277.50、9.75~292。50μg/mL且在此范围内线性关系良好(R20.999),加标回收率介于96.42%~101.18%。从乙醇体积分数、料液比和超声提取时间3因素优化绿原酸提取条件,最佳条件为70%乙醇在料液比1:25的条件下超声提取60 min。对甜叶菊根、茎、叶中上述3种化合物含量进行分析,结果显示,甜叶菊根、茎、叶中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量范围分别为0.59~7.56、2.43~23.92、1.12~21.21 mg/g。该方法准确度高,重复性好,可用于甜叶菊中3种绿原酸类化合物的同时测定。     

气相色谱-嗅闻-质谱联用分析牦牛肉的“膻味”成分

采用同时蒸馏提取制样,通过气相色谱-嗅闻-质谱联用对熟牦牛肉的挥发性风味物质进行分析,共检测出72种化合物,其中酯类4种、羰基化合物31种、醇类6种、烃类13种、醚类1种,酚类2种、杂环化合物7种,含硫化合物6种、未知化合物2种。通过嗅闻仪检测表明:异丁酸、丁酸、1-戊烯-3-酮、2,3-戊二酮4种化合物具有强烈的刺激性气味,对牦牛肉腥膻味的形成影响较大。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶酪中喹乙醇及其代谢物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定奶酪中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的含量。方法样品经盐酸水解,乙酸乙酯-乙腈提取、富集,以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果喹乙醇和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的检出限分别为0.05μg/kg和0.02μg/kg,3个水平加标回收率为70.0%~109.0%,相对标准偏差分别为10.55%和4.73%。结论该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作简便和检测速度快的优点,适用于奶酪中喹乙醇及其代谢物残留的检测。     

超高效液相色谱法测定烟草西柏三烯二醇

建立了超高效液相色谱-紫外检测(UPLC-UV)外标法定量测定烟草α和β-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇的方法。烟草样品以乙酸乙酯为萃取剂,液料比为50:1,在超声频率45 k Hz,提取温度为25~30℃,提取时间10 min条件下进行目标化合物提取,提取液经氮气吹干,用流动相溶解,以ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)为分离色谱柱,以70%乙腈为流动相,流速为0.3 m L/min,柱温为35℃,在波长为200 nm条件下进行检测。结果表明,α和β-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇线性范围分别为12.14~194.2、6.229~99.67μg/m L,仪器检出限分别为0.1166、0.1495μg/m L,方法定量限分别为33.8、49.8μg/g,在3个加标浓度下,平均回收率分别在96.7%~98.8%、96.2%~98.4%,方法重现性相对标准偏差分别为3.46%、3.11%。本方法与行业标准相比,对烟草西柏三烯二醇的测定结果无显著差异。该方法操作简单、溶剂用量少,检测周期短,精密度和准确度均较高,适用于烟草α和β-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇批量检测。     

手性液相色谱法直接定量乳粉中RRR-α-生育酚

目的 建立一种乳粉中RRR-α-生育酚的手性液相色谱直接检测方法。方法 样品经氢氧化钾皂化, 石油醚-异丙醚萃取。经小粒径纤维素衍生物型手性柱Daicel Chiralcel OD-3 (2.1 mm×150 mm, 3 μm)直接分离,采用无水乙醇-正己烷(5: 995, V/V) (A)和三乙胺-正己烷(5: 995, V/V) (B) (A:B=10:90)作为流动相进行等度洗脱, 流速为0.2 mL/min, 柱温30 ℃, 检测波长为294 nm, 外标法定量。结果 RRR-α-生育酚和其他α-生育酚异构体的分离度大于1.2。在0.5~50 μg/mL 范围内线性关系良好, 相关系数大于0.999, 检出限为0.20 mg/100 g , 定量限为0.60 mg/100 g, 加标回收率为95%~109%, 相对标准偏差为2.7%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定乳粉中RRR-α-生育酚的含量。     

高效液相色谱法同时测定磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中两种主要成分含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶含量的分析方法。方法采用Waters Symmetry C_(18)分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸—乙腈(75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,采用外标法进行定量。结果在此色谱条件下,2种组分分离度良好,分别在5.0～100μg/mL、1.0～20μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99998);磺胺喹噁啉按0.2 mg/mg添加,平均回收率为97.86%(RSD=0.8%),二甲氧苄啶按0.04 mg/mg添加,平均回收率95.14%(RSD=1.9%)。结论该方法简便、快速、准确,重复性良好,可用于磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶的同时测定。     

顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中13种烯烃类化合物

目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)测定食品纸包装材料中13种烯烃化合物(四氟乙烯、六氟丙烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯,4-甲基-1-戊烯、己烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、辛烯、3,4-二羟基-1-丁烯、苯乙烯、苯丙烯、2-苯丙烯、3,4-二乙酰氧基-1-丁烯)的含量。方法样品在平衡温度为115℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式,用GC-MS进行检测。结果该方法检出限为6~60μg/kg,方法定量限为20~200μg/kg;13种烯烃类化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.99;方法回收率为93.9%~99.9%,相对标准偏差为2.0%~7.9%。结论该方法操作简便,灵敏度高,可适用于食品纸包装材料中13种烯烃化合物的检测。     

气相色谱-嗅闻-质谱联用分析牦牛肉的“膻味”成分

采用同时蒸馏提取制样,通过气相色谱-嗅闻-质谱联用对熟牦牛肉的挥发性风味物质进行分析,共检测出 72 种化合物,其中酯类4 种、羰基化合物31 种、醇类6 种、烃类13 种、醚类1 种,酚类2 种、杂环化合物7 种,含 硫化合物6 种、未知化合物2 种。通过嗅闻仪检测表明：异丁酸、丁酸、1-戊烯-3-酮、2,3-戊二酮4 种化合物具有强 烈的刺激性气味,对牦牛肉腥膻味的形成影响较大。     

HPLC—ELSD法同时测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱含量

建立高效液相色谱—蒸发光散射检测(HPLC—ELSD)同时测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的方法,并对不同样品含量进行测定。结果表明:当ELSD漂移管温度98℃,雾化管温度30℃,载气压力6.90kPa时,以0.1%三氟乙酸水—乙腈为流动相,经梯度洗脱程度,α-茄碱和α-卡茄碱可获得良好分离,色谱峰柱效高。样品用质量100倍的1%甲酸甲醇为提取溶剂在70℃下提取90min,提取液直接注入色谱仪进行检测。α-茄碱标准品在0.196~9.800μg线性关系良好(R2=0.999 5),平均回收率为99.4%,并以该标准曲线同时计算样品中的α-茄碱和α-卡茄碱的含量。马铃薯植物的不同部位均含有生物碱,α-茄碱的含量为0.13~1.59mg/g,α-卡茄碱的含量为0.39~8.28 mg/g;两种生物碱总量为0.52~9.37mg/g,同一部位中α-卡茄碱的含量为α-茄碱的1.2~7.6倍。     

HPLC-ELSD法检测葛根酶解物中纤维低聚糖的含量

建立高效液相色谱-蒸发光检测器(High Performance Liquid Chromatography-Evaporative Light Scattering Detection)测定葛根酶解制备物中葡萄糖、纤维二糖和纤维三糖的方法。HPLC条件为:采用Asahipak NH2P-50-4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃、流动相:乙腈∶水=70∶30(体积比)、流速0.8 mL/min;ELSD参数为:漂移管温度70℃,N2流速2.0 L/min。结果表明,葡萄糖、纤维二糖和纤维三糖的浓度与其峰面积在0.07 mg/mL~0.7 mg/mL内有良好的线性关系(R20.99),精密度RSD 0.99%~3.1%,平均回收率98.17%~103.42%。