基于RSM和GA-ANN优化超声-顶空气相色谱法测定植物油中六号溶剂残留量前处理条件

建立植物油中六号溶剂残留量的超声-顶空气相色谱(UV-HGC)分析方法。采用单因素实验考察超声功率、超声时间、超声温度对六号溶剂残留量检测的影响,并用响应面法(RSM)和遗传算法-人工神经网络(GA-ANN)对UV-HGC条件进行优化。结果表明:RSM和GA-ANN相对误差、决定系数(R~2)分别为9. 15%、0. 891 4和5. 95%、0. 949 5,说明GA-ANN比RSM具有更强的预测和优化能力。采用GA-ANN优化获得UV-HGC最佳前处理条件为超声功率500 W、超声时间7 min、超声温度50℃。在最佳前处理条件下,植物油中的六号溶剂在9. 53～200 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0. 999 4,在低、中、高3个加标水平下,平均回收率分别为95. 5%、98. 6%、100. 4%,相对标准偏差(RSD)均小于3. 5%。方法的检出限(LOD)为1. 85mg/kg,定量限(LOQ)为9. 53 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、准确,适用于植物油中六号溶剂残留量的检测。     

复合溶剂提取大蒜精油的工艺条件研究

以环已烷- 丙酮复合溶剂提取大蒜精油,对复合溶剂提取大蒜精油的工艺条件进行研究,探讨影响大蒜精油得率的因素条件：复合溶剂质量配比、料液质量比、浸提温度、浸提时间。单因素试验确定较好的因素水平,正交试验确定最佳提取工艺条件。结果表明,提取大蒜精油最佳工艺条件为：环已烷- 丙酮复合溶剂质量配比7:3,料液质量比1:6,浸提温度55℃,浸提时间6h。     

顶空气相色谱法测定香型食用油中六号溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法分析香型植物油中的溶剂残留量。方法进样口温度为140℃,色谱柱为HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm),分流比为50:1,升温程序为初始柱温40℃(保持3 min),以25℃/min升至180℃,后运行5 min,检测器温度为200℃。通过优化色谱柱、升温程序和分流比等条件,使六号溶剂的主要成分完全分离。结果在20~600μg范围内,六号溶剂线性关系良好,相关系数r均大于0.998,方法检出限为0.03 mg/kg;在低(50μg)、中(100μg)、高(500μg)3个浓度水平上的加标回收率为92.63%~102.67%,相对标准偏差为0.33%~1.68%(n=6);六号溶剂标准品的实际含量随着储藏时间的延长而降低,不同时间的标准品含量之间差异极显著。结论该方法简便、快速、准确、可靠,适用于食用植物油中六号溶剂残留量的分析测定。     

响应面试验优化溶剂诱导萃取水系基质中棒曲霉素工艺及其检测分析

基于溶剂诱导萃取,使用响应面法优化水系基质中棒曲霉的提取工艺,并对4种不同水系基质的料液比(V/V)进行选择。在单因素试验基础上,以棒曲霉素转移率为指标,响应面法优化溶剂诱导萃取的条件,并在不同料液比的4种水系基质中进行加标回收实验。通过溶剂诱导分层,获得棒曲霉素的最佳萃取条件为乙腈-样品体积比7∶3、Na Cl添加量1.4?g/3 m L样品、提取温度34℃,此条件下,棒曲霉素转移率为90.47%。在此最优条件下,苹果基质的最优料液比为7∶3,浓缩苹果汁、酿酒葡萄和葡萄酒基质的最优料液比均为1∶9,加标回收率分别为91.08%、85.51%、88.74%、89.17%。同时与中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2008—2007《进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法高效液相色谱法》进行比较,结果显示该前处理方法溶剂使用量少、操作简单且重复性好。综上,响应面法优化溶剂诱导分相萃取棒曲霉素的结果可靠,为水系基质中棒曲霉素的萃取提供了一种全新、快速的前处理方法。     

玉米黄素在不同溶剂中的可见吸收光谱研究

研究了玉米黄素在不同溶剂中的可见吸收光谱,探讨了环己烷、石油醚、丙酮、乙醇和乙酸乙酯对玉米黄素的紫外-可见光谱的影响。结果表明,在一定的浓度范围内,玉米黄素稀溶液的吸收规律符合朗伯-比尔定律。玉米黄素在环己烷、石油醚、丙酮和乙酸乙酯溶液中特征吸收峰的波长位置与以乙醇作为溶剂时相比有1 3nm的移动。产生这一现象的原因可能是玉米黄素溶于不同溶剂时,溶剂分子与玉米黄素分子间相互作用不同所致。     

不同溶剂组成对一点红提取物抗菌性能的影响

本实验选用水、50%乙醇-水、无水乙醇三种不同组成溶剂对一点红进行提取,并采用滤纸片扩散法研究了一点红不同溶剂提取物对枯芽孢草杆菌(Bacillus subtilis)、大肠杆菌(Escherichia coli)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)的抗菌性能,探讨不同组成溶剂对一点红抗菌有效成分提取的影响。实验结果表明水的提取物量最多,对金黄色葡萄球菌的抗菌效果明显,但对枯草芽孢杆菌和大肠杆菌的抗菌效果不明显;50%乙醇-水提取物的提取量紧次于水,抗菌性能最强且具有抗菌广谱性;无水乙醇提取物的提取量最低,对枯草杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌作用较强,但对大肠杆菌的抑菌作用较弱。50%乙醇-水提取物的抗菌活性最强,提取率也较高,为最佳提取溶剂。     

天然低共熔溶剂对绿色荧光蛋白的保护作用

天然低共熔溶剂(natural deep eutectic solvent,NADES)是一种新型的绿色环保溶剂,可应用于天然活性物质的提取及生物催化。本研究以绿色荧光蛋白(green flurescent protein,GFP)为模式蛋白,探究了不同NADES对GFP在70℃下的稳定性的影响,发现氯化胆碱-山梨醇(Choline chloride sorbital,CS)对GFP在70℃的热处理下荧光保留率最好;并探究了不同含水量的CS天然低共熔溶剂对GFP稳定性的影响,发现在含水量为40%的CS天然低共熔溶剂中GFP的稳定性最佳;同时发现在含水量为40%的CS天然低共熔溶剂体系下的GFP可以提高对SDS的耐受性,但对H2O2的耐受性的提高不明显;CS天然低共熔溶剂也有利于提高脂肪酶AOL在45℃下的的热稳定性。综上CS天然低共熔溶剂对蛋白质有良好的保护作用,在食品加工及生物催化领域具有潜在的应用前景。     

溶剂处理对有机鞣革耐湿热稳定性影响

以甲醛、戊二醛、噁唑烷、坚木栲胶为鞣剂,分别对绵羊皮进行醛鞣、植-醛结合鞣。得到的革样采用中性水、0.5mol/L脲溶液、2.5%十二烷基硫酸钠、菜油、甘油、机油做溶剂处理。通过对处理后革样耐湿热稳定性(Ts)的测定,探讨溶剂对醛鞣革及植-醛结合鞣革耐湿热稳定性的影响。结果表明:十二烷基硫酸钠对革样Ts影响最大,其次是脲溶液和甘油。十二烷基硫酸钠对干态下噁唑烷革样的Ts降低了9.4℃、干态下植-噁唑烷结合鞣革降低了3.6℃。非极性溶剂表现出有趣的作用结果,植物油和机油对醛鞣革样作用后Ts升高,对植-醛结合鞣革样作用后Ts降低。说明不同极性的溶剂对鞣剂与胶原的结合有着各不相同的作用机制。     

ELISA法检测赭曲霉毒素A的改进研究

针对ELISA法检测赭曲霉毒素A(OTA),使用微振荡酶标板可以缩短免疫反应检测时间约30min。采用ELISA方法检测小麦样品中的OTA时,使用空白样品提取液来配制OTA标准溶液可以消除样品基质造成的干扰。同时对提取溶剂加以改进,采用NaCl-水-甲醇(10%:70:30)作为提取溶剂的提取效率最高。0.1、1、10μg/kg三个浓度水平的加标回收率为95%～110%,方法的重现性很好,变异系数小于10%。     

基于低共熔溶剂分离黑种草子油中抗氧化活性物质

制备了13种低共熔溶剂(DES),用于分离黑种草子油中抗氧化活性物质。以DPPH自由基清除能力为指标,比较了不同理化性质的DES的萃取效率,通过快速制备色谱法对最优DPPH自由基清除能力的DES萃取物中抗氧化活性物质进一步分离,以UPLC-Q-TOF MS对抗氧化活性高的流分进行成分分析。结果表明：以DES-9(甜菜碱-乙酰丙酸-水,摩尔比1∶ 3∶ 2)为萃取溶剂,所得萃取物的抗氧化活性最高,在相同生药质量浓度(3.78 mg/mL)下,其对DPPH自由基的清除率约是传统溶剂(70%甲醇)萃取物的2.6倍。经初步鉴定,DES-9萃取物中抗氧化活性成分主要为3,5-二甲氧基-4-甲基苯基戊酸、苏葛三醇、肉桂酸、Odoratol、2-O-2-苯乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷、百里醌、藏花酸、鼠尾草酸。     

转基因植物Real-time PCR方法检出限和定量限的研究

目前Real-timePCR(Rt-PCR)方法在转基因植物定量检测中应用最为广泛。有关该方法的检出限和定量限的计算并没有达成统一。本文采用统计模型对三种转基因植物进行实时荧光定量PCR方法检出限和定量限的研究。实验结果表明:转基因玉米NK603检出限5拷贝,定量限14拷贝;转基因棉花Mon15985检出限5拷贝,定量限12拷贝;转基因油菜Oxy235检出限4拷贝,定量限9拷贝。是利用统计学方法对转基因植物荧光定量PCR方法检出限和定量限研究的一个积极尝试,可用于其他转基因植物检测中检出限和定量限的确定。     

HPLC-MS/MS法定量测定方便面中的丙烯酰胺

开发了方便面中的丙烯酰胺的测定方法.试样以~(13)C_3-丙烯酰胺为内标,经水溶液振荡提取,采用HPLC-MS/Ms方法,以多选择反应监测(MRM)模式测定目标化合物.方法的检出限和定量限分别为10、30μg/ks,回收率为71.5%-119.5%.RSD为7.10/0～8.1%.本方法定量准确、可靠,适用于测定方便面中的丙烯酰胺.     

食品中硬脂酸的测定

本文采用气相色谱和气相色谱质谱联用技术,建立一种高灵敏度、快速的方法测定食品中的硬脂酸的含量。气相色谱检测方法所得到的方法检出限和定量限分别为3.3m/kg和10.0mg/kg,回收率是84.0%-88.2%,RSD值在0.02%-0.11%之间。气质联用色谱法检测结果是：方法的检出限和定量限分别为0.06mg/kg和0.2mg/kg,回收率91.1%-97.3%,RSD在0.05%-0.09%之间。两方法测定的结果经回归,相关系数为0.9949,两结果不存在显著差异。     

高效液相色谱法检测哌虫啶在稻田水、土壤、 稻米和小麦粉中的残留

目的 建立用高效液相色谱分析田水、土壤、稻米和小麦中哌虫啶残留分析方法。方法 稻田水用二氯甲烷提取,土壤、稻米和小麦用乙腈提取,采用高效液相色谱紫外检测器进行检测。结果 在0.5～10 mg/L范围内,哌虫啶浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数0.9998,哌虫啶的最小检出量为1.0 ng。哌虫啶在田水、土壤、稻米和小麦种的平均添加回收率为73.17%～102.18%,变异系数为3.02%～9.89%。哌虫啶最低检测浓度为0.1 mg/kg。结论 本方法准确可靠,操作简便快速,节约溶剂,对环境污染小,符合农药残留分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析测定食用植物油中痕量δ9-四氢大麻酚

以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在负离子采集模式下建立食用植物油中δ9四氢大麻酚(δ9-THC)超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。实验以甲醇为提取剂,经中性氧化铝固相萃取柱净化、Waters ACQUITYTM UPLC BEH-C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离后以UPLC-MS/MS多反应监测模式进行分析。方法检出限和定量限分别为0.15μg/kg和0.45μg/kg。实验以δ9-氘代四氢大麻酚(δ9-THC-D3)为内标物,采用内标法定量。3个添加水平,平均回收率为68.0%～110.0%,相对标准偏差为8.8%～18.1%。本方法能够满足食用植物油中δ9-四氢大麻酚痕量检测的要求。     

顶空固相微萃取与气相色谱-电子捕获技术联用检测软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚

建立利用顶空固相微萃取与气相色谱电子捕获技术联用分析检测葡萄酒软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚含量的方法。该方法测定软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的相关系数（R²）为0.999 9,精密度好（相对标准偏差不大于5.6%）,回收率为101%～108%,检出限为0.20 pg/L、定量限为0.66 pg/L。利用该方法测定了11 种不同类型的软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的含量,证实了所建方法适用于葡萄酒软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚含量的测定。     

与环境烟气相关的挥发性有机物的特性

本项研究测定了环境烟气(ETS)中的多种挥发性有机物,在环境实验室中目标化合物的唯一来源就是ETS。实验室中的ETS是由燃吸肯塔基参考卷烟和其他8种市售卷烟产生的。在12轮试验中同时测定了30多种化合物。目标化合物分为3类,即:气相ETS标识物3乙基吡啶(简称3-EP)与烟碱、羰基化合物(包括甲醛)和挥发性有机化合物(简称VOCs)。利用环境实验室研究结果可以确定各种VOCs与3-EP(气相ETS标记物)的特征比率,另外还可以用来估测与ETS相关的VOCs的散发因子。总体说来,本项研究测得的特征比率与以往已经发表的实验室研究数据是一致的,这意味着,"真实"室内环境受多种来源的复杂的混合物影响。本项研究测定的特征比值也可以用于ETS目标化合物的定性和定量分析      

同位素内标UPLC -MS/MS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留

建立测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用酶解、甲醇提取,经LC-C18和LC-NH2基固相萃取柱净化。苯甲酸雌二醇由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离、在正离子电离模式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下,以氘代诺龙-d3为内标进行定量检测。方法对婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的检出限(LOD)0.39μg/kg,定量限(LOQ)为0.95μg/kg。在4μg/kg和10μg/kg两个加标水平下,婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的回收率在76.5%～86.3%的范围内,相对标准偏差在9.7%～15.2%范围内。     

免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定贝类中腹泻性贝类毒素

建立贝类中腹泻性贝类毒素的免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用80%甲醇溶液提取,选择磷酸盐缓冲液与提取液(4∶1,V/V)混合稀释后,免疫亲和选择专一净化,液相色谱-串联质谱分析。根据腹泻性免疫亲和柱的使用特性,对上样液、淋洗液、洗脱液等参数进行优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。3种分析物在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性相关系数均大于0.996,对应的检出限和定量限均为0.3μg/kg和1.0μg/kg,平均回收率为82.7%~94.3%,相对标准偏差为0.70%~7.61%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合贝类中腹泻性贝类毒素的分析测定。     

气相色谱-质谱联用法测定食用油中3-MCPD脂肪酸酯

本研究在德国油脂科学协会(DGF)标准检测方法的基础上进行方法优化,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,建立了油脂中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)脂肪酸酯的分析方法。根据结果可知,该方法线性相关性良好,检出限为0.022 5 mg/kg,定量限为0.076 0 mg/kg,线性范围为0.05~5.0 mg/kg,回收率为95.36%~101.18%,相对标准偏差为1.36%~8.14%。试验中同时利用该方法对7种常见油脂中3-MCPD脂肪酸酯进行了检测。结果表明:该分析方法定性定量准确、灵敏度高、重现性好,能满足油脂中3-MCPD脂肪酸酯分析检测的要求。