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基于超高效液相色谱—串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了同时检测茶叶中7种可能非法添加的香料(茴香烯、香豆素、胡椒酚甲醚、指甲花醌、甲基丁香酚、蒲勒酮和反式肉桂醛)的定性、定量方法。茶叶样品经过乙腈—水混合溶剂提取,涡旋振荡,适当稀释并加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)进行净化,涡旋离心后,上清液过膜待测。以Kinetex C18色谱柱分离,在多反应检测扫描(MRM)模式下经MS/MS进行基质外标法定量检测。试验结果表明,7种目标物在0.8~1 600.0 μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999。方法的检出限为0.02~0.03 mg/kg,定量限为0.05~0.10 mg/kg,平均回收率为82.5%~102.5%,日内、日间精密度分别小于16%和18%。该方法快速、可靠、灵敏度高,用于检测市面流通的100个茶叶样品,结果检出了反式茴香脑、香豆素和胡椒酚甲醚等物质,最大浓度值分别为65.0,2.0,72.2 mg/kg。 相似文献
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建立强化功能饮料中异烟酸、烟酸、烟酰胺、异烟酰胺、1-甲基烟酰胺氯化物、烟酸前体(色氨酸)测定方法。采用离子对-C18色谱柱分离,HPLC/DAD测定。结果表明:在优化的条件下,6种物质在0.5~25.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.38~0.66mg/L;3个添加水平的平均回收率为90.4%~101.2%,日内精密度(n=5)为1.2%~3.1%;中间添加水平的日间精密度(n=3)为2.5%~4.3%。该方法简单,是一种适用测定强化功能饮料中烟酸类化合物的方法。 相似文献
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采用沉淀法纯化了食品级硫酸铵法焦糖色素,用红外光谱,紫外光谱,凝胶色谱,元素分析分析了纯化后的焦糖色素。建立了威士忌酒、可乐、红酒、酱油和粉条中焦糖色素的含量。威士忌酒和可乐直接上机测试,红酒和酱油样品用乙醇沉淀,弃去上清,用水重新溶解后上机测试,粉条样品用水萃取,萃取液上机测试。高效液相色谱采用SCX强阳离子交换色谱柱,二极管阵列检测器。对于威士忌酒、可乐和红酒,方法检测限为20 mg/kg,对于酱油和粉条,方法检测限为100 mg/kg。在两个浓度的添加水平,回收率在81.4%~102%之间,相对标准偏差在0.3%到8.6%之间。方法准确、高效,适合食品中焦糖色素含量的测定。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术(QuEChERS)净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测豆芽中7种药物(咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸)残留的方法。样品用含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS(PSA+C18)净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种待测物在0.4~100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为2.0~5.0 μg/kg;添加水平为2.0~50 μg/kg时,平均回收率在80.7%~115%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6%~13.5%。本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测。 相似文献
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该实验建立了基于分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)对啤酒中的茚嗪氟草胺及其3种代谢物残留量的测定方法。样品经乙腈提取后进行盐析分层,离心后乙腈层用C18固相萃取剂净化后,于电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下采集碎片信息。结果表明,茚嗪氟草胺及其3种代谢物的基质曲线在1.0~50.0 μg/L的质量浓度内呈良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,平均加标回收率为85.4%~98.1%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为2.29%~4.55%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg。该方法快速高效,回收率、灵敏度高,重复性好,可有效测定啤酒中茚嗪氟草胺及其代谢物的残留量。 相似文献
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