氧弹燃烧-离子色谱法测定茶叶中的氟

建立采用氧弹燃烧-离子色谱法测定茶叶中氟含量的条件及方法。以氧弹对茶叶试样进行燃烧,10 mmol/L NaOH为吸收液进行吸收,以Dionex IonPac AS 11-HC柱,KOH梯度淋洗,流速为1.0 mL/min。经离子色谱分离测定茶叶中氟的含量。氟离子的方法检出限为2.3μg/L。利用该方法对茶叶中氟进行测定,线性相关系数为0.999 9,平均回收率为90.8%～93.7%,相对标准偏差为1.2%～3.1%。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中10种氨基糖苷类药物的残留量

通过不同键合相亲水作用色谱柱的分离效果比较和分离条件优化,建立动物源性食品中10种氨基糖苷类药物残留量检测的亲水作用色谱-串联质谱法。样品经磷酸缓冲液提取,三氯乙酸沉淀蛋白质,C18固相萃取柱净化,Sielc Obelisc R色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下用串联质谱检测。结果表明,丁胺卡那霉素、潮霉素B,链霉素、双氢链霉素、卡那霉素、庆大霉素、妥布霉素的定量检出限为20μg/kg,新霉素、奇霉素和安普霉素的定量检出限为100μg/kg,在猪肉、牛肉、猪肾、牛肝中的添加回收率为73.9%～103.6%,RSD为3.3%～14.8%,可以满足动物源食品中氨基糖苷类药物的检测需求。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟油中的尼古丁

目的建立快速、准确测定电子烟油中尼古丁的超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(ultra high performance liquid chromatography-electrospray ionization/mass spectrometry,UPLC-ESI/MS)分析方法。方法使用UPLC BEH HILIC色谱柱作为固定相,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相,等度洗脱,在电喷雾(electronic spray ion,ESI)正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定,同位素D4-尼古丁稀释法定量。结果烟油中尼古丁的检出限为0.5μg/L。检测范围为2~100μg/L,样品在10、50和100 mg/kg时的加标回收率分别为84.7%、96.1%和92.7%,相对标准偏差均小于5%。结论该方法快捷、准确、灵敏度高,可用于电子烟油中尼古丁的快速准确测定。     

亚临界水萃取法检测粮谷中24种残留农药

根据亚临界水可以定量萃取基质中绝大部分化合物的特点,借助加速溶剂萃取仪(ASE)将亚临界水萃取与C18填料固相吸附联用,通过萃取温度和萃取时间的优化,建立了芸豆、小米等粮谷基质中异稻瘟净等24种农药的亚临界水萃取-气相色谱/串联质谱检测法。方法的检测限为0.05 mg/kg,当添加量为0.05 mg/kg~0.10 mg/kg时,24种农药的回收率为70.45%~104.8%,RSD小于12%。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸 二丁酯含量的不确定度评定

依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用正己烷提取、气相色谱-质谱法测定酒中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。参照JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》,以测定红酒中邻苯二甲酸二丁酯DBP为例,对整个过程中不确定度的来源进行了分析,结果表明：气相色谱-质谱法测定红酒中DBP过程中的扩展不确定为0.01135 mg/kg。     

直接落射荧光/平板计数法检测辐照中草药

目的建立一种适用于中草药辐照检测方法。方法对白蔻、紫苏、忍冬藤、甘草与荷叶5种中草药样品分别在4 k Gy、5 k Gy及10 k Gy剂量下进行辐照处理,同时以未辐照样品作为对照。辐照后分别测试每份样品的直接落射荧光计数单位(DEFT值)和细菌总数(APC值),并计算DEFT值与APC值之差(Dc值),将该差值与特定阈值比较判定样品辐照情况。结果随辐照剂量增加,DEFT值差异不显著,DEFT值分别为0 k Gy:6.9~9.0,4 k Gy:6.8~8.7,5 k Gy:6.7~8.9,10 k Gy:6.9~9.0;APC值逐渐降低,APC值分别为0 k Gy:6.0~7.8,4 k Gy:3.8~5.6,5 k Gy:3.2~5.5,10 k Gy:1.2~3.7;辐照后4组样品之间Dc值差异显著,4 k Gy、5 k Gy、10 k Gy及0 k Gy下辐照处理样品的Dc均值分别为2.6~4.9,3.0~5.3,5.3~7.3和0.4~2.0。结论当阈值设定为3.0时,可检测出5.0 k Gy及5.0 k Gy以上辐照处理样品。     

川式与韩式泡菜加工工艺的比较

研究了川式和韩式两种泡菜在发酵过程中酸度、pH值及亚硝酸盐的变化规律和成品泡菜的最佳保藏方法。结果表明:两种泡菜的pH值在发酵过程中都呈现先降低后趋于稳定的趋势,川式泡菜的pH值在第7天达到最低,为3.1;韩式泡菜在第8天达到最低,为3.9。两种泡菜的酸度随着发酵的进行逐渐增大,在发酵的第5天,韩式泡菜的酸度开始急剧增大并与川式泡菜的酸度存在极显著的差异(P<0.01);川式和韩式泡菜亚硝酸盐含量随着发酵的进行呈现先增大后减少的趋势,生成高峰分别为第3天和第4天,高峰值分别为2.0μg/g、4.9μg/g。感官评定和剪切力检测结果显示,较好的保藏方法为防腐剂结合冷藏。     

进境加拿大大麦中真菌病害的分离与鉴定

目的分离与鉴定进境加拿大大麦中真菌病害。方法从进境加拿大大麦的可疑种子及病残体中分离获得真菌菌株,并对所分离的菌株进行培养性状及形态学观察,同时对核糖体DNA内转录间隔区(internal transcribed spacer,ITS)扩增和测序,进行鉴定。结果共分离出21个真菌菌株,鉴定出6个菌种,包括黑麦麦角菌(Claviceps purpurea)、梨孢镰刀菌(Fusarium poae)、燕麦镰刀菌(Fusarium avenaceum)、细极链格孢(Alternaria tenuissima)、大麦网纹病菌(Pyrenophora teres)、颖枯壳针孢(Phaeosphaeria nodorum)。结论做好进境大麦的检疫、监管工作,对保障啤酒工业安全生产、防止外来危险性病原菌在我国定殖、流行以致造成危害具有极其重要的意义。     

食品中单增李斯特氏菌检测PCR-免疫胶体金 试纸条方法的建立

目的 建立食品中单核增生李斯特氏菌快速检测PCR-免疫胶体金试纸条法。方法 通过设计特异性引物建立单增李斯特氏菌检测PCR方法并使用免疫胶体金技术建立PCR产物快速检测试纸条; 用试验菌株检测PCR-免疫胶体金试纸条方法的检测特异度与敏感度。使用新建方法对市售肉制品和乳制品中单核增生李斯特氏菌进行检测, 验证该方法在食品检测中的可行性。结果 PCR-免疫胶体金法具有良好的特异度, 敏感度比标准琼脂糖凝胶电泳法高100倍。采集乳品样品131份, 阳性样品1份, 检出率1.53%; 肉制品224份, 阳性样品4份, 检测率1.79%。结论 建立的单增李斯特氏菌检测PCR-免疫胶体金试纸条法特异度好, 敏感度高, 适用于食品中单增李斯特氏菌的检测。     

PCR-免疫胶体金试纸条方法检测食品中 肠出血性大肠杆菌O157:H7

目的建立PCR-免疫胶体金试纸条法快速检测食品中肠出血性大肠杆菌O157:H7的分析方法。方法通过设计特异性引物建立肠出血性大肠杆菌O157:H7 PCR检测方法并使用免疫胶体金技术以及双抗体夹心法建立PCR产物快速检测试纸条并设计核酸检测展开液;将1株大肠杆菌O157:H7标准菌株和7株其他常见食源性致病菌作为试验菌株,用试验菌株检测PCR-免疫胶体金试纸条方法的检测特异度,并比较PCR-免疫胶体金试纸条法和PCR-琼脂糖凝胶电泳法的检测敏感度。结果 PCR-免疫胶体金法具有良好的特异度,灵敏度比标准琼脂糖凝胶电泳法高100倍。结论本文建立的肠出血性大肠杆菌O157:H7检测PCR-免疫胶体金试纸条法特异度好,灵敏度高,价格低廉,适用于食品中肠出血性大肠杆菌O157:H7的检测。