超高效液相色谱-荧光法测定蜂蜜中百里香酚的残留量

建立了超高效液相色谱-荧光检测法测定蜂蜜中百里香的残留量的检验方法。用40%乙腈-水溶液提取蜂蜜中的百里香酚,经离心、上清液过滤后,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,荧光检测器检测(激发波长274 nm,发射波长297 nm),外标法定量。结果表明,百里香酚在0.01～3.00μg/mL范围内线性关系良好,决定系数(R²)为0.9999,在蜂蜜基质中的平均加标回收率在87.4%～106.9%之间,变异系数在0.7%～7.3%之间,定量限为0.10 mg/kg。利用该方法测定了48份市售蜂蜜样品,仅有1份样品存在百里香酚残留。本研究建立的方法简单、迅速、可靠,适用于蜂蜜中百里香酚残留的批量筛查和定量测定。     

多种香型白酒中氨基甲酸乙酯残留含量的研究

建立了液液萃取和气相色谱仪质谱联用测定白酒中氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate, EC)的检测方法,该法在5～1000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为R2=0.99994,在5μg/kg、25μg/kg、100μg/kg 3个水平上的加标回收率为为91.3%～105.4%,RSD为0.33%～1.90%。实际样品的测试表明,白酒基酒和市售白酒样品中EC均有检出,分别为3.01～544.74μg/kg,2.82～192.67μg/kg,市售白酒的EC平均含量为52.79μg/kg,远低于白酒基酒样品的178.90μg/kg。首次发现EC的平均含量随着白酒等级的降低而降低。     

气相色谱法测定蓝莓中有机氯农残含量的不确定度评定

通过气相色谱电子捕获检测法对蓝莓的有机氯农残含量进行实验,分析评估蓝莓中的六氯苯、六六六、滴滴涕含量测定过程中的不确定度。根据CNAS-GL 006:2019和JJF 1059.1-2012的评估方法和实验原理,建立数学模型,确定检测过程中不确定度来源。经过分析计算,得出不确定度主要来源于质量称量、溶剂量取和体积定容、标准曲线的制定和重复性测量。实验得出蓝莓样品六氯苯（HCB）、α-六六六（α-HCH）、γ-六六六（γ-HCH）、β-六六六（β-HCH）、δ-六六六（δ-HCH）、p,p’-滴滴伊（p,p’-DDE）、o,p’-滴滴涕（o,p’-DDT）、p,p’-滴滴滴（p,p’-DDD）、p,p’-滴滴涕（p,p’-DDT）的结果分别为0.0532±0.0013、0.0635±0.0011、0.0618±0.0010、0.0690±0.0016、0.0664±0.0012、0.0583±0.0012、0.0714±0.0012、0.0518±0.0012、0.0902±0.0020mg/kg,k=2。此方法的不确定度主要来源于标准曲线的制作和重复性测量,其次是体积影响,质量影响较小...     

山稔子提取物降血脂作用的研究

目的:研究山稔子提取物的降血脂作用。方法:分别用70%乙醇和蒸馏水对山稔子干粉进行回流提取,浓缩得到山稔子醇提物和水提物。在测定提取物中总多糖、总皂苷、总黄酮、总多酚含量的基础上,通过模拟人体胃肠道环境进行离体实验,对比分析山稔子干粉和2种提取物对胆酸盐的结合能力;以高脂饲料喂养小鼠建立高血脂模型,分别用不同剂量的2种提取物进行灌胃饲养,29 d后检测小鼠体重及血脂4项指标,并计算血脂综合指数(LCI)和动脉粥样硬化指数(AI)。结果:山稔子醇提物结合胆酸盐的能力较强。小鼠实验结果表明,与模型对照组相比,醇提物高剂量组的小鼠体重显著降低(P0.05),醇提物中、高剂量组和水提物高剂量组的小鼠血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)水平和LCI、AI值均显著降低(P0.05)。结论:山稔子醇提物和水提物都具有一定的降血脂作用。     

关于GB/T 21704-2008方法改进和适用范围的研究

目的 对GB/T 21704-2008《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》中前处理部分提出方法改进,明确方法的适用范围。方法 用不同剂量的三氯乙酸溶液沉淀样品中蛋白质,过滤后测定滤液中非蛋白氮含量；加水完全溶解三组不同质量的三聚氰胺,加入不同体积的三氯乙酸溶液,观察三聚氰胺在不同浓度三氯乙酸溶液中的析出情况；加标不同量的三聚氰胺,测定计算回收率确定仪器的检测限。结果 样品中蛋白质含量低于20 g/ 100 g 时,20 mL 15%三氯乙酸溶液可完全沉淀样品中蛋白质；三氯乙酸浓度越高,三聚氰胺溶解度越小,越容易析出；本实验用的全自动凯氏定氮仪最低可准确稳定检测2 mg三聚氰胺/10g样品。结论 国标方法改进后可以节约试剂,在消化环节缩短加热时间,提高实验效率；三聚氰胺在三氯乙酸溶液中的溶解度情况和仪器检测限的限制框定方法的适用范围是2 mg -20 mg三聚氰胺/10g样品。     

如何做好食品生产许可现场核查工作

正随着食品行业的快速发展,食品生产许可核查技术法规建设日趋完善。为了进一步规范管理食品生产许可核查工作,根据《食品生产许可管理办法》《食品生产许可审查通则》的规定,对食品生产加工企业的必备条件进行现场核查,在技术上、法规上把关食品生产许可条件。做好核查的详细记录,得出明确的核查结论,把存在问题进行积极反馈,强化对食品生产许可的管理,促进食品生产加工企业健康发展。做好现场核查前的准备工作在开展食品生产许可现场核查之前,需要充分做好核查前的准备工作,     

食品微生物能力验证霉菌酵母菌计数——检验方法比较

目的:探讨能力验证中霉菌酵母菌计数检验方法及注意事项。方法:采用不同培养基(孟加拉红培养基倾注法、马铃薯-葡萄糖-琼脂培养基倾注法)、不同放置培养方式(正置培养法、倒置培养法)比较分析霉菌酵母菌计数结果的差异性。结果:在两种培养基中,霉菌和酵母菌数量差异不大;比较不同培养方式,在孟加拉红培养基中,霉菌、酵母菌数量正置培养方式比倒置培养方式分别高10.3%、20.0%;而在马铃薯-葡萄糖-琼脂培养基中,霉菌、酵母菌数量在正置培养方式比倒置分别高7.1%、12.5%。结论:孟加拉红培养基和马铃薯-葡萄糖-琼脂培养基对霉菌酵母菌计数结果差异不明显,霉菌酵母菌采用正置培养方式检出率比倒置培养方式高。     

在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中的维生素K1与维生素K2

目的：建立一种在线固相萃取-高效液相色谱分析方法快速测定奶粉中维生素K1与K2。方法：加入脂肪酶水溶液酶解奶粉样品;酶解液加入异丙醇与KOH水溶液进行定容后,在线固相萃取装置上进行上样、转移、分析测定和清洗平衡后,进入液相色谱仪上进行洗脱将维生素K1、K2分开,荧光检测器检测,外标法定量。结果：VK1、MK-4和MK-7在0.002-0.1ug/mL范围内良好线性;检出限分别0.12ug/100g、0.14ug/100g、0.19ug/100g。结论：这种快速测定法溶剂消耗少,大幅缩短了检测时间,节省了人力,实现了自动在线净化检测,提高了灵敏度,保证了测试结果的准确性和稳定性。     

基于国标法和试剂盒法对乳粉质控样品 生物素含量的测定

目的 用国标法和试剂盒法对乳粉质控样品的生物素含量进行测定, 评价两种方法对生物素检测结果差异性。方法 根据两种方法中植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum)对游离生物素的特异性和灵敏性, 测定菌株的生长情况从而得到乳粉中生物素的含量。结果 国标法测定所得标准曲线范围为0~1 ng/100 g(R2=0.9993), 试剂盒法测定所得的标准曲线范围是0~0.72 μg/100 g(R2=0.9983), 线性关系良好; 两种方法测定生物素的含量差异不显著(P＞0.05), 结果均符合要求并在给定值的范围内。结论 两种方法对质控样品检测结果准确, 稳定性好, 适用于乳粉中生物素的检测。     

基于计算机模拟探究鱼类烟酰胺腺嘌呤二核苷酸脱氢酶源活性肽抗运动疲劳的功效

为了研究鱼类烟酰胺腺嘌呤二核苷酸脱氢酶（Nicotinamide Adenine Dinucleotide Dehydrogenase,NADH Dehydrogenase）源活性肽抗运动疲劳的功效,该研究利用计算机模拟水解5种我国常见鱼类中的NADH Dehydrogenase蛋白亚基,将模拟水解得到的寡肽与乳酸脱氢酶（Lactate Dehydrogenase,LDH）、肌酸激酶（Creatine Kinase,CK）分别进行分子对接,确定与LDH和CK具有超高亲和力的寡肽（对接分数≤-160）,并利用Pymol、Ligplot+软件分析寡肽与LDH和CK分子间相互作用机制。结果显示,5种鱼类的7种不同NADH Dehydrogenase蛋白亚基经计算机模拟水解和分子对接后共获得72个超高亲和力寡肽,其中,与LDH、CK均具有超高亲和力的寡肽共36种,对接分数最高且出现次数最多的寡肽是PTIW（-198.762、-204.400）。研究结果为提升鱼类蛋白质的高值化利用以及开发抗疲劳功能食品提供理论参考。