聚乙二醇/氧化锑锡纳米复合纤维结构及保温透气性能

功能户外防护材料中热能管理是一个重要的方面。对于功能织物开发而言，大都采用涂层后整理技术，但是其功能性和透气性的平衡是关键。本文以静电纺丝技术制备了聚乙二醇/氧化锑锡（PVA/ATO）纳米复合纤维膜，采用扫描电镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、热重（TG）对纳米复合纤维进行了表征，并对PVA/ATO/黏胶热轧复合材料的保温性能及透气性进行了测试。结果表明：PVA中ATO具有良好的分散性，部分ATO纳米颗粒镶嵌在纤维表面。PVA/ATO/黏胶热轧复合材料的保温率相对于基材黏胶热轧布提高了28.9%，达到37.1%，相应传热系数为12.62W/m²·℃，克罗值0.32。ATO纳米颗粒的加入可以直接改善PVA纳米纤维膜的堆积结构，使得PVA/ATO/黏胶热轧复合材料的透气性相对于PVA/黏胶热轧复合材料有明显提高，但趋势随纳米纤维层厚度的增加而降低。PVA/ATO纳米复合膜可以复合到多种基材上，从而为基于纳米纤维功能材料开发保温透气功能提供了思路。     

UPLC-MS/MS测定啤酒中茚嗪氟草胺及其代谢物残留量

该实验建立了基于分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）对啤酒中的茚嗪氟草胺及其3种代谢物残留量的测定方法。样品经乙腈提取后进行盐析分层,离心后乙腈层用C18固相萃取剂净化后,于电喷雾离子源正离子（ESI+）模式下采集碎片信息。结果表明,茚嗪氟草胺及其3种代谢物的基质曲线在1.0～50.0 μg/L的质量浓度内呈良好线性关系,相关系数（R2）均大于0.999,平均加标回收率为85.4%～98.1%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.29%～4.55%。方法检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg。该方法快速高效,回收率、灵敏度高,重复性好,可有效测定啤酒中茚嗪氟草胺及其代谢物的残留量。     

Interactions and complex stabilities of grape seed procyanidins with zein hydrolysate

The objective of this paper was to investigate the complex of grape seed procyanidins (GSP) with zein hydrolysate (ZH). The interaction was determined using isothermal titration calorimetry (ITC) and fluorescence spectroscopy. The particle size, ζ-potential, scanning electronic microscopy (SEM) and stability test of the ZH-GSP complex were measured. The results of ITC, particle size and SEM suggested that there was a hydrogen bond-dominated interaction between GSP and ZH, and the ZH-GSP complex presented as a spherical shape with particle size of 234 nm, polydispersity index of 0.11 and ζ-potential of −46.4 mV. The results of the fluorescence spectroscopy showed that the fluorescence quenching effect of GSP on ZH was GSP concentration-dependent and the quenching process was mainly static quenching. The ZH-GSP complex had better physical stability in aqueous solution, and their solution was more stable than GSP solution under illumination and high-temperature treatment at 75°C.     

固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法检测婴幼儿配方米粉中的五种甾醇

本研究建立了固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定婴幼儿米粉中的5种甾醇的方法。样品经SPE小柱分离萃取后,无需皂化和衍生,通过加入氘代同位素内标,经固相萃取净化之后,再以HP-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,通过采用选择离子监测(SIM)模式检测,以内标法定量,从而实现对甾醇的精确定性和准确定量。试验结果表明,5种甾醇在各自的限行范围内线性关系良好,相关系数均为大于0.9995,方法检出限(S/N=3)均为50μg/kg,方法回收率在91.9%~107%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.1~4.6%之间,表明方法准确灵敏、回收率和精密度良好。该检测方法前处理简单,灵敏度高,重现性和准确性好,具有科学性及可操作性;适用于婴幼儿配方米粉中甾醇的检测。     

高效液相色谱法测定复合维生素片中维生素D3含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定复合维生素片中维生素D_3含量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对维生素D_3测定中的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的拟合、重复性试验和回收率实验。样品中维生素D_3含量以其扩展不确定度的形式表示为(260±12.7)μg/100 g(k=2)。结论该评定方法可用于高效液相色谱法对复合维生素片中维生素D_3的不确定分析。     

高效液相色谱-荧光法与高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中维生素B1含量的比较研究

目的比较研究GB 5009.84-2016中高效液相色谱-荧光法(high performance liquid chromatography-fluorescence method,HPLC-FLD)和GB/T 5009.197-2003中高效液相色谱-二极管阵列法(high performance liquid chromatography–diode array method,HPLC-DAD)检测食品中维生素B_1含量的适用性。方法以实验室常见样品奶粉(基质相对复杂)和维生素原料粉(基质简单)为研究对象,分别采用HPLC-FLD法与HPLC-DAD法对其维生素B_1含量进行测定。HPLC-FLD法中样品经过水解、酶解过夜、萃取过滤后经HPLC分析;HPLC-DAD法中样品经溶解、离心、过滤后经HPLC分析。结果 2种方法在各自线性范围内,线性关系均良好(r=0.9995、0.9994),回收率范围分别为92.8%~101.6%和106.3%~109.9%,均能满足检测要求。对于基质相对简单、维生素B_1含量较高的食品,HPLC-DAD法的检测结果更为准确,重现性好且更接近样品声称值;对于基质较为复杂的食品,HPLC-DAD法的检测结果与HPLC-FLD法相差不大。结论 HPLC-DAD法操作简便、准确度高、精密度好,是测定食品中维生素B_1含量的可行方法,能够缩短检验时间,提高检验效率,具有较好的实用价值。     

检测实验室危化品安全管理浅析

近年来,实验室内危化品使用和保管不当导致安全事故频发,根据化学实验室安全管理的需要,也随着近年来政府部门安全监管的日益加强,化学实验室的危化品管理开始越来越得到实验室管理人员的重视。但由于与一般生产或销售企业在危化品使用种类和数量上的差异,和在此前在安全管理方面的缺失,导致了现在很多实验室不知道该如何开展危化品的管理,或按自己的经验以传统做法加严加强;或照办照抄普通危化品企业的安全管理方式。检测实验室作为使用危化品的典型代表,是典型的危化品使用种类多数量小的场所,因此也有着各类典型的危险因素,本文重点探讨检测实验室危险化学品的安全管理,从人员、制度、设施等方面介绍如何最大限度降低安全风险,减少安全事故。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

UPLC-Q-TOF/MS法测定桂皮中香豆素含量

为降低基质干扰,样品经粉碎过筛后,通过响应面试验优化桂皮前处理条件,采用稳定同位素稀释结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）法测定香豆素含量,并进行方法学考察。结果表明,桂皮中香豆素的最优超声提取条件为甲醇作为提取溶剂,甲醇用量25 m L,提取时间25 min,提取温度50℃,重复提取2次。在此条件下,采用稳定同位素稀释结合UPLC-QTOF/MS测定香豆素,内标法定量,使用香豆素-d4为内标物进行基质效应的校正,香豆素质量浓度在0.01～2.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.999 3,平均回收率为89.9%～99.9%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为1.58%～3.22%,方法检出限（LOD）为0.3 mg/kg,定量限（LOQ）为1.0 mg/kg,说明该方法操作简便、灵敏度高,回收率及精密度较好,可应用于桂皮中香豆素含量的测定。     

高效阴离子交换色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖

建立一种测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的分析方法。奶粉样品经蛋白酶酶解去除蛋白质,脂肪酶酶解去除脂肪,葡聚糖酶酶解β-葡聚糖产生葡萄糖,经高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测,计算β-葡聚糖含量。结果表明,最优酶解条件为：酶解温度50 ℃、酶解时间2.0 h、溶壁酶添加量500 μL。采用PA10阴离子交换柱进行分离葡萄糖,葡萄糖在0.10～50.0 mg/L范围内线性良好（R2＞0.999 5）,添加水平在10.0～50.0 mg/100 g范围的回收率为96.9%～102.1%,精密度试验结果相对标准偏差为2.43%（n=5）,方法检出限为3.0 mg/100 g,定量限为10.0 mg/100 g。该方法灵敏、准确,可用于婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的测定。