干海参外源性总糖的测定方法

建立市场中掺糖干海参(糖干海参)的检测方法。对提取出的外源性总糖进行测定,从而判定干海参在加工过程中是否添加了糖类物质。比较提取溶剂、乙醇体积分数、提取温度、提取时间和料液比对提取条件的影响。最终确定最佳的干海参总糖提取条件为:称取1g样品,加入50mL 80%的乙醇溶液,40℃水浴振荡提取1h。利用苯酚-硫酸法进行测定。该外源性总糖的检测方法线性范围为0～80mg/L;测试液在1h以内稳定性良好;方法精密度满足实验需求,相对标准偏差在2%以内;以淡干和盐干海参为本底,样品加标回收率在82.97%～98.68%之间,相对标准偏差为1.38%～3.45%。本方法操作简单、快速、稳定性好且准确度高,可保留参体结构性多糖。应用于市售样品进行测定,可以有效甄别出掺糖干海参。     

液相色谱-四级杆/线性离子阱复合质谱法分析恩诺沙星在海参体内的代谢产物

为鉴定恩诺沙星给药后其在海参(Stichopus japonicas)体内的主要代谢产物,取药浴后均质的海参样品,经酸化乙腈提取、浓缩、正己烷净化后,利用液相色谱-四级杆/线性离子阱复合质谱法进行分析。采用电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应选择监测结合实时触发增强子离子模式(MRM-IDA-EPI)扫描,分析恩诺沙星在海参体内的代谢产物。实验结果表明,给药6 h后海参体内共鉴定出10种恩诺沙星代谢产物,包括恩诺沙星异构化产物(M3)、脱乙基产物环丙沙星(M1)及其异构体(M2)、加氢还原产物及其异构体(M4、M5和M6)、羟基化恩诺沙星及其异构体(M7和M8)和加氧恩诺沙星及其异构体(M9和M10)。恩诺沙星在海参体内的代谢产物M2~M5以峰面积计,均高于环丙沙星(M1)。研究发现恩诺沙星在海参体内主要发生脱乙基反应和加氢还原反应,其主要代谢产物为M2和M4。     

鲜活贝类中单核细胞增生李斯特菌的分离鉴定及毒力基因与耐药性分析

目的研究采自产地的鲜活贝类中单核细胞增生李斯特菌(单增李斯特菌)的污染状况、毒力基因分布与耐药性。方法对采自产地的200份鲜活贝类,按照GB/T 4789.30—2010《食品安全国家标准食品卫生微生物学检验单核细胞增生李斯特氏菌检验》进行单增李斯特菌的分离与鉴定;采用Kirby-Bauer纸片扩散法测定分离株的耐药性;通过PCR法分析分离株9个毒力基因(包括prfA、plcB、hly、actA、iap、inlA、plcA、mpl、inlB)。结果在200份鲜活贝类中,共检出阳性样品4份(2.0%);有1株缺失inlB基因,1株缺失mpl基因;分离株对氨苄青霉素、庆大霉素等一线临床治疗药物敏感,但有2株对四环素和复方新诺明同时耐药,1株对复方新诺明和氧氟沙星耐药。结论采自产地的鲜活贝类存在单增李斯特菌的污染,分离株毒力基因有一定程度缺失,提示初级水产品中的单增李斯特菌污染需引起关注,并且需要继续加强食品中该菌的耐药性监测。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类药物的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测水产品中4种硝基呋喃类药物的残留量。方法样品中残留的硝基呋喃类药物经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,减压浓缩后过HLB固相萃取柱净化,经Waters XTerra C_(18)色谱柱分离,采用乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子切换和多反应选择监测模式进行质谱分析,以外标法定量。结果 4种硝基呋喃类药物在1~40 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在添加水平为1、5和20μg/kg时,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的平均回收率在88.3%~102%之间,批内和批间变异系数均低于15%。4种硝基呋喃类药物的检出限均为0.50μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,可满足水产品中硝基呋喃类药物残留量的检测。     

阿特拉津在太平洋牡蛎体内的蓄积、分布与消除

采用半静态水质接触染毒法,将太平洋牡蛎分别暴露在阿特拉津质量浓度为10μg/L和100μg/L的海水中,研究阿特拉津在太平洋牡蛎体内的蓄积特征、组织分布和消除规律。结果表明,不同暴露质量浓度下,各组织中阿特拉津含量在3～7 d达到平衡,半衰期为0.20～0.32 d,生物富集系数为1.68～3.46 mL/g,鳃和内脏团是太平洋牡蛎的主要蓄积靶组织,而闭壳肌中阿特拉津含量最低。太平洋牡蛎对阿特拉津的消除能力随暴露质量浓度的增大而增强,各组织中阿特拉津的含量随净化时间呈指数下降,净化1 d后的消除率为90.1%～97.1%,其主要代谢途径推测为鳃的作用。     

液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆鱼粉中呋喃唑酮代谢物残留

目的 建立一种大菱鲆鱼粉中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮（3-amino-2-oxazolidinone, AOZ）残留的液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS）高准确度定值方法。方法 大菱鲆冻干鱼粉样品复水后,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取,高速离心净化,采用2 mmol/L乙酸铵（A）和甲醇（B）作为流动相进行梯度洗脱,质谱（electron spray ionization, ESI+）选择反应监测模式对AOZ进行定性和定量测定。结果 本方法在1.0~40 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。AOZ在2.00、5.00、10.0和20.0 μg/kg添加水平的回收率在94.2%~100%之间,批内和批间相对标准偏差均<10%。本方法冻干鱼粉中AOZ的定量限为2.00 μg/kg。结论 该方法灵敏、准确,操作简便,适用于大菱鲆鱼粉中AOZ残留基体标准物质的定值测定。     

我国北方 3 种主要养殖模式刺参的营养组成与功能性成分差异研究

目的探究我国北方主要刺参产区3种不同养殖模式刺参营养组成与功能性成分的差异。方法从山东和辽宁采集底播养殖、围堰养殖和池塘养殖3种不同养殖模式共75个刺参样品,依据国家标准中的方法,比较分析刺参体壁中营养成分(灰分、粗蛋白、粗脂肪、氨基酸、脂肪酸)和功能性成分(胶原蛋白、刺身多糖和刺身皂苷)的含量。结果 3种养殖模式刺参体壁中的灰分、粗脂肪、粗蛋白、氨基酸(包括氨基酸总量、必需氨基酸、呈味氨基酸等)、不饱和脂肪酸总量、刺身多糖、刺身皂苷等含量均无显著差异。底播养殖模式刺参的甘氨酸、胶原蛋白、二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)含量含量显著高于池塘养殖模式,围堰养殖刺参的含量位于中间水平;池塘养殖模式刺参的饱和脂肪酸含量最高,显著高于底播养殖模式,K、Na、Mg、Ca和P含量显著高于围堰养殖模式,而V含量显著低于围堰养殖模式,底播养殖刺参位于中间水平。结论 3种不同养殖模式刺参的营养成分组成存在一定差异。研究结果为促进和完善刺身营养及品质评价体系建设提供数据支持。     

分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量

建立分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量的分析方法。样品经无水硫酸钠脱水,乙腈超声提取并减压浓缩,正己烷去脂,基质分散固相萃取净化,以电喷雾离子源负离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量。结果表明,地克珠利在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.999。地克珠利添加水平为1.00～50.0 μg/kg时,平均回收率在95.4%～108%之间,批内和批间变异系数均小于15%。地克珠利的检出限为0.50 μg/kg。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,能满足鱼体中地克珠利残留量的检测要求。     

高压液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术检测水产品中硒的赋存形态

目的 采用高压液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS)对水产品中硒的赋存形态检测进行研究。方法 通过实验优化流动相、提取剂、提取时间及其仪器条件, 建立HPLC-HG-AFS联用技术检测水产品中硒形态的分析方法。用去离子水在70 ℃水浴下超声提取1 h, 流动相为pH 6.0的40 mmol/L(NH4)2HPO4溶液, 阴离子交换柱分离, HG-AFS检测。结果 样品加标量在0.10、1.00 mg/kg时的回收率均在86.6%以上, 相对标准偏差均小于5%。结论 本研究证明使用该方法测定水产品中的硒形态较为准确、可靠, 为科学评价水产品质量、进一步细化富硒水产品的判定标准和鉴别其真伪提供技术手段, 为科学有效地开展其风险评估提供技术支撑和数据支持。