国外禽畜胴体非破坏性微生物样品采集方法分析

屠宰生产线上禽畜胴体微生物样品采集方法分可破坏性采样和非破坏性采样。本文收集并分析了国际标准化组织(International Standardization Organization,ISO)、美国农业部、新西兰食品安全局以及澳大利亚检验检疫局关于禽畜胴体非破坏性微生物样品采集的方法,其包括湿-干拭子法(wet and dry swab method)、海绵拭子法(sponge sampling method)和纱布敷料法(gauze tampon method)、胴体冲洗采样法,不同屠宰工艺不同微生物目标其采样时机、采样位点、采样频率和微生物限量不尽相同,以期为我国禽畜产品加工生产和安全监控提供采样技术参考。     

高选择性增菌培养基结合侧向层析免疫方法检测食品中沙门氏菌的有效性研究及评价

目的对高选择性增菌培养基结合侧向层析免疫方法 (Rapid Chek~?)快速筛选检测沙门氏菌方法的有效性进行研究及评价。方法参照GB 4789.4-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验》、ISO 16140-2-2016《食品链的微生物学-可替代方法的验证方案》,对Rapid Chek~?方法检测食品中沙门氏菌进行了实验室内验证。结果 Rapid Chek~?方法与参照方法的相对准确性、相对特异性、相对灵敏度和相对检测限无差异。结论 Rapid Chek~?方法可以作为一种处理大量样本的日常快速检测方法。     

气相色谱法测定生湿面制品中的乙二醇、 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇

目的 建立对生湿面制品中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇含量同时测定的气相色谱方法。方法 样品经粉碎, 加适量的海砂研磨成干粉状, 加入无水乙醇提取, 离心, 过滤后用气相色谱测定其中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的含量。采用石英毛细管色谱柱(HP-INNOWAX), 进样口为240 ℃, 分流比为20:1, 流速为1.0 mL/min, 程序升温为: 初始100 ℃, 维持4 min, 再以50 ℃/min升温至200 ℃, 维持8 min。检测器为氢火焰离子化检测器(FID), 检测器温度为280 ℃。结果 该方法在2.39~2500 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系, R2＞0.9993, 检出限为0.72~0.87 mg/kg。在5.0、10.0、50.0 mg/kg三个添加水平下, 平均回收率为87%~106% (n=6), 相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.4% (n=6)。结论 该方法简便、快速、灵敏度好、准确度高, 所使用的试剂毒性小, 可同时检测大量样品, 能满足实际样品的检测要求。     

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查食品中6 种人工合成甜味剂

应用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立固体样品中甜味剂的筛查。样品经前处理后采用Eclispe XDB-C18色谱柱,以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式分析检测。在 全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物精确分子质量定性。各化合物在0.02～2.0 mg/L范围 内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。样品平均添加回收率为74.5%～120.1%,相对标准偏差均小于 10.4%。本方法可满足现行法规的限量要求。     

牛肉中孕酮的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱检测

建立了牛肉中孕酮的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱(GC/C/IRMS)检测方法。牛肉样品用乙腈振荡和超声辅助提取,经Na Cl脱水,有机相离心和旋转蒸发后以Zn Cl2脱脂,然后用LC-C18、LC-Si、LC-NH2固相萃取柱净化,过滤液经半制备液相色谱(Pre-HPLC)的C18柱纯化,最后分析物以GC/C/IRMS系统分析。牛肉中加标外源性孕酮δ13C值为-30.64±0.24‰(n=6),牛肉内源性孕酮δ13C值为-25.70±0.13‰(n=6),单因素方差分析(ANOVA,p值=2.23×10-140.05)显示,内源性孕酮和外源性孕酮的δ13C值存在显著差异性,且牛肉中加标外源性孕酮δ13C值与孕酮标准溶液的δ13C值无差异性。同时,经模拟实验可知,实际样品中内外源性孕酮混合物的δ13C值与外源性孕酮的δ13C值具有同源性。结果表明,本方法特异性和准确性好,GC/C/IRMS是鉴别激素来源的有效工具,该方法填补了国内鉴别激素来源技术空白。     

离子色谱法测定食品中的二氧化氯及其副产物

目的建立离子色谱法同步检测食品中消毒残留的二氧化氯及其副产物氯酸盐含量的分析方法。方法用超声波处理浸泡的水中的样品并振荡提取,经离心取上层液。采用离子色谱进行分析,采用AS-19色谱柱分离,20 mmol/L KOH溶液以1.0 mL/min流速等度淋洗,电导检测器检测,外标法定量。结果各化合物的质量浓度与其相应峰面积呈线性关系。检出限为0.05 mg/L。测定值的相对标准偏差为3.6%~8.9%(n=6),加标回收率在81.6%~92.5%之间(n=6)。结论利用离子色谱法检测食品中的二氧化氯及其副产物氯酸盐,方法准确、可靠、实用性强。     

2006~2016年山东口岸进境再生资源截获有害生物情况分析

目的 分析2006~2016年山东口岸进境再生资源疫情截获情况, 提出检疫监管的合理化建议。 方法 从截获有害生物年变化规律、再生资源类型、有害生物类别、来源地、分支局、检疫性有害生物等方面进行统计, 得出相关结论。结果 截获有害生物种次变化趋势分别呈现明显的两个高峰和低谷时间段。废纸、废塑料、废有色金属、废五金电器截获有害生物种类最多。昆虫、杂草截获种类最多, 昆虫截获种次最多。美国、日本、韩国、加拿大、英国位居截获来源地前5位。潍坊出入境检验检疫局、烟台出入境检验检疫局、淄博出入境检验检疫局、荣成出入境检验检疫局、黄岛出入境检验检疫局位居有截获记录分支局前5位。假高粱(及其杂交种)、豚草、三裂叶豚草、黑高粱、南方菟丝子、刺蒺藜草位居检疫性有害生物截获种次前6位。结论 山东口岸进境再生资源具有种类较多、来源较广、携带有害生物风险高且疫情复杂的特点, 建议综合运用多种手段提高再生资源有害生物疫情检出率, 有效保护国门生物安全。     

QuEChERS法-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种农药及其代谢物的残留量

样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂和石墨化碳黑分散固相萃取净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱在动态多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量,建立了蔬菜中7种农药及其代谢物的多残留分析方法。在10、20μg/kg 7种农药及其添加物添加水平下,农药及其代谢物的平均回收率为71.9%~117.8%,相对标准偏差为0.8%~9.6%,定量限为0.2~10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中多种农药及其代谢物的同时检测。     

玉米细菌性枯萎病菌EGase内切葡聚糖酶蛋白纯化研究初探

目的研究玉米细菌性枯萎病菌EGase内切葡聚糖酶蛋白纯化的方法。方法以玉米细菌性枯萎病菌(Pantoea stewartii subsp.stewartii)菌株为材料,分离纯化其内切葡聚糖酶Egase。制备EGase浓缩液,浓缩液经Sephradex~(TM)G-75凝胶过滤层析和DEAE-Sephorose Fast Flow阴离子交换柱层析等提纯步骤,获得了凝胶电泳均一的内切葡聚糖酶。结果经变性聚丙烯酰胺凝胶电泳检测为一条电泳带,纯化后的EGase是单体蛋白,分子量约为72.3 k Da。Egase酶反应的最适温度是60℃,最适pH为5.0。结论本研究从玉米细菌性枯萎病菌中分离得到了一种新的内切葡聚合糖酶,对其部分性质进行了表述,为后续EGase基因的克隆及表达研究提供了研究基础。     

快速检测卡和酶联免疫试剂盒检测动物性食品中3种β-兴奋剂

目的评价快速检测卡和酶联免疫试剂盒检测动物性食品中3种β-兴奋剂的准确性。方法分别采用快速检测卡和酶联免疫吸附法检测动物性食品中盐酸克伦特罗(CLB)、莱克多巴胺(RAC)和沙丁胺醇(SAL)3种β-兴奋剂残留,并与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行比较评价。结果盐酸克伦特罗速测卡和克伦特罗-莱克多巴胺-沙丁胺醇三联速测卡的检测结果与LC-MS/MS的符合率分别为83.3%和87.5%(CLB)、12.5%(RAC)、100%(SAL),CLB、RAC、SAL和β-兴奋剂ELISA试剂盒的检测结果与液相色谱-串联质谱法的符合率分别为94%、94%、76.2%和75%。结论试剂盒的准确度相对较高,但部分试剂盒的假阳性和假阴性情况明显。速测卡检测限较高,准确度较差,不满足一般检测要求。