高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量的分析方法.方法 样品采用乙腈或1％乙酸-乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化.以CORTECS C18(100 mm×2.1 mm,2.7?m)色谱柱分离待测物,以0.1％乙酸铵甲醇溶液和0.1％甲酸加乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗...     

基于COI和16S基因序列的鱼胶基原鱼种鉴定

目的 建立基于COI和16S基因序列的DNA条形码鱼胶基原鉴定方法。方法 以汕头、厦门、莆田等地采集的28个鱼胶为研究对象,利用形态特征分类法对28个样品进行观察,再提取基因组DNA,分别利用6对引物扩增COI和16S基因序列并双向测序。PCR产物测序分析后,输入Genbank中进行BLAST搜索进行分析比对,再利用最大似然法(ML)进行系统发育分析。结果 采集的28个鱼胶样品可分为11种类型。主要有萝卜型、“Ｙ”字型、心型、纸片型和琵琶型等。BLAST分析比对共鉴定出26个鱼胶样品,隶属于5目6科9属12种。系统发育分析表明不同种类的鱼胶处于不同分支中。结论 该方法可用于鱼胶基原鱼种的快速分子鉴定,也为鱼胶的真伪鉴别及溯源提供理论依据。     

超高效合相色谱法分离和测定氟苯尼考对映体

建立一种超高效合相色谱法（UPC2）快速分离和测定氟苯尼考对映体的方法。采用Acquity Trefoil CEL2（150 mm×3.0 mm,2.5 µm）手性色谱柱,CO2和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样体积5 µL,系统背压17.2 MPa,柱温40 ℃。实验结果表明：两种氟苯尼考对映体在4.00~400.00 mg/L线性范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均（r2）在0.9993以上,仪器检出限（LOD,S/N=3）为2.0 mg/L。连续重复进样10.0 mg/L混合标准工作溶液6次,(-)、(+)-氟苯尼考的峰面积相对标准偏差值（RSD,n=6）分别为0.65%、0.81%。应用该方法对市售氟苯尼考标准品进行了分离及测定,结果显示,3份标准品均未检出(+)-氟苯尼考,均检出(-)-氟苯尼考,含量为9.20~10.00 mg/L,在6.0 min内完成了两个氟苯尼考对映体的分离及含量测定,该方法检测速度快、分离度高、绿色环保,可以满足氟苯尼考对映体的分离检测要求。     

扇贝和利玛原甲藻混合基体中大田软海绵酸和鳍藻毒素-1标准样品的研制

目的 研制基于扇贝和利玛原甲藻混合基质的大田软海绵酸（OA）和鳍藻毒素-1(DTX1)定量分析标准样品。方法 以扇贝组织和含有OA和DTX1的利玛原甲藻的藻泥为原料,经充分混匀、冷冻干燥制备基体OA和DTX1标准样品,开展定性确证以及均匀性、稳定性检验和协同定值分析。结果 经确证该标准样品中含有OA和DTX1;经方差分析法（F检验）检验评价均匀性良好;考察长期稳定性和模拟运输条件下短期稳定性,样品性能稳定;该基体标准样品中OA和DTX1特性标准值及不确定度分别为（7.039±0.272）mg/kg(k=2)、（2.012±0.021）mg/kg(k=2)。结论 该混合基体标准样品填补了国内目前没有该类标准样品的空白,可以用于方法验证、检测过程质量控制、能力验证等实验室质量控制活动。     

Determination of the rate constants for a CECE reduction mechanism

We have made a generalized treatment of first-order kinetic processes in dc polarography, obtaining approximate analytic expressions, applicable to any conditions. This treatment is applied to the electrochemical reduction of O-nitrophenol, which undergoes a CECE mechanism in which both chemical stages influence the process simultaneously. All the rate constants involved in the process have been calculated.     

HPLC法同时测定采后莲雾果实7 种有机酸的含量

为探讨采后莲雾果实有机酸代谢对果实絮状绵软和品质的影响,建立同时测定莲雾果实中7 种有机酸含量的高效液相色谱法。采用Atlanis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离并进行梯度洗脱,流动相为甲醇和0.02 mol/L的磷酸盐（pH 2.2）,流速0.5 mL/min,柱温25 ℃,紫外检测器,检测波长213 nm。在此色谱条件下,各有机酸组分都很好地分离,线性范围较宽,相关系数不低于0.999 5,检出限为0.001～0.014 mg/g,定量限为0.003～0.042 mg/g,加标回收率为86.84%～98.86%,相对标准偏差小于5%。该方法高效快捷、定量准确、灵敏度高,适用于莲雾果实7 种有机酸含量的同时测定。测得莲雾果实贮藏期间7 种有机酸含量变化分别为丙酮酸0.395～0.975 mg/g、苹果酸6.951～10.059 mg/g、抗坏血酸0.013～0.172 mg/g、乳酸0.030～0.735 mg/g、乙酸0.263～0.702 mg/g、柠檬酸1.658～5.370 mg/g、富马酸0.269～0.518 mg/g。     

超高效合相色谱法测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢产物残留量

建立一种超高效合相色谱法分离并测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺残留。最优样品前处理条件：采用氨化乙酸乙酯提取样品,MCX固相萃取小柱净化。最优超高效合相色谱条件：采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱（150 mm×3.0 mm,3 μm）分离,以超临界CO2（流动相A）和氨水-甲醇溶液（0.5∶99.5,V/V）（流动相B）为流动相进行梯度洗脱,系统背压13.8 MPa,柱温40 ℃。在最优条件下,结果表明：两种氟苯尼考对映体在1.0～20.0 mg/L范围内及氟苯尼考胺在2.0～40.0 mg/L范围内线性相关系数均大于0.999 3,方法定量限（信噪比10）分别为0.1 mg/kg（氟苯尼考对映体）和0.2 mg/kg（氟苯尼考胺）。鱼肉中氟苯尼考对映体及氟苯尼考胺在0.1～1.0 mg/kg范围内的加标回收率为81.5%～108.0%,相对标准偏差为5.3%～9.3%。该方法实现了氟苯尼考对映体的分离及其代谢物在鱼肉样品中的残留测定。     

燕窝显微特征及基于DNA条形码的基源鉴别

目的 建立基于Cytb等5种基因序列的DNA条形码燕窝基源鉴别方法。方法 以泰国、越南、马来西亚、印度尼西亚等地的20个正品燕窝和1个伪品燕窝为研究对象,利用显微对21个样品进行观察,提取基因组DNA,再分别利用5对引物扩增Cytb、ND2、12S、COI和Fib基因序列并双向测序。PCR产物测序分析后,输入Genbank中进行BLAST搜索,分析样品遗传距离,利用最大似然法(ML)进行系统发育分析。结果 正品燕窝和伪品燕窝在外部形态上具有较明显区别。BLAST分析表明,所获得的4个基因序列均与雨燕科的爪哇金丝燕(Aerodramus fuciphagus)具有最高的序列一致性。系统发育分析表明不同种类的燕窝处于不同分支中,所测定的4个基因序列均与爪哇金丝燕处于同一分支中,显示出最近的亲缘关系。结论 该方法可用于燕窝样品基源的快速分子鉴定。本研究为燕窝的真伪鉴别及溯源提供理论依据。     

Simple synthesis of Cu2O–CoO nanoplates with enhanced catalytic activity for hydrogen production from ammonia borane hydrolysis

The development of inexpensive and high performing catalysts for ammonia borane (NH₃BH₃) hydrolysis is crucial for hydrogen production. In our research, a high-performance plate-like Cu₂O–CoO nanocomposite catalyst for NH₃BH₃ hydrolysis has been developed for the first time. In the hydrolytic reaction, both Cu₂O and CoO are separately inactive, while Cu₂O–CoO nanoplates show a high turnover frequency of 34.1 mol_hydrogen min⁻¹ mol_cat⁻¹, which is attributed to the synergistic effect between Cu₂O and CoO. It is interesting to discover that the induction time for the hydrolytic reaction is reduced to null when a small amount of Cu₂O is introduced into CoO. The reaction kinetics of NH₃BH₃ hydrolysis catalyzed by Cu₂O–CoO is also investigated. This work may provide other researchers some valuable insights into designing inexpensive and synergistic catalysts with enhanced catalytic activity for NH₃BH₃ hydrolysis for hydrogen production.     

液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚

建立了液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚。以氟化铵为流动相添加剂,目标物响应值平均提高约10倍,向样品中加入1%（V/V）乙酸乙腈超声提取,提取液经分散固相萃取净化、水稀释后,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱,以0.1 mmol/L氟化铵和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾电离源负离子模式和多反应监测模式检测,外标法定量。在0.4、0.8、4.0 μg/kg添加水平下,3种目标物的加标回收率为89.5%～109.4%,相对标准偏差（RSD）为2.2%～7.8%,方法定量限为0.4 μg/kg。本方法前处理过程无需浓缩,操作简便、灵敏度高、重现性好、环保节约,适用于猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的定性与定量分析。