凝胶色谱法测定负载化硅胶的相对分子质量

目的建立测定负载化硅胶的相对分子质量的凝胶色谱法。方法使用凝胶色谱法测定负载化硅胶的相对分子质量,选取已知不同分子量的聚乙二醇高聚物作为标准品,对检测结果进行标准曲线拟合,得到最佳拟合标曲,采用Shoedex SB-802 HQ凝胶色谱柱分离,示差折光检测器检测,测得准确负载化硅胶的相对分子质量。结果使用本方法测得未知负载化硅胶样品相对分子量为6.326×103,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.45%。结论该方法简单、可靠,可用于测定负载化硅胶的相对分子质量。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、维生素B2

目的建立高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、B2的含量。方法样品进行前处理后,采用Waters Xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离。以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇为流动相等度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,荧光检测器进行检测,外标法定量。结果在优化的实验条件下,维生素B1、维生素B2可以有效分离,线性范围为0.05～1.00μg/mL,相关系数均大于0.999。维生素B1的加标回收率为87.4%～99.1%,相对标准偏差为1.2%～3.06%,检出限为0.03 mg/100 g;维生素B2的加标回收率为90.6%～97.8%,相对标准偏差为0.97%～3.44%,检出限为0.02 mg/100 g。结论此方法简单、快捷、高效,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B1、维生素B2的测定。     

信阳毛尖茶叶中矿物元素的主成分分析和品质评价

目的对信阳毛尖茶叶中矿物元素进行检测,构建信阳毛尖质量评价数学模型。方法采用电感耦合等离子体质谱法检测不同产地,不同季节,不同嫩度所制的10个信阳毛尖茶叶样品中矿物元素的含量,采用主成分分析(principal components analysis, PCA)法,构建数学质量评价模型。结果构建的信阳毛尖茶叶质量评价模型为:F=0.9359F1+0.0386F2,与感官评价法一致性良好,表明所构建数学评价模型是可行的。结论构建的评价模型具有客观性和准确性,避免了感官审评的主观性,在信阳毛尖品质划分方面具有一定的推广价值。     

高效液相色谱法测定保健食品原料和产品中角鲨烯的含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品和保健食品原料中角鲨烯的含量。方法样品经乙腈提取,经过Waters Xbridge C18色谱柱分离以甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,在紫外检测器210 nm波长下测定角鲨烯的含量。结果当角鲨烯浓度在0.5～300μg/mL范围内线性良好(r=0.9999),方法检出限为0.719mg/kg,方法定量限为2.398mg/kg,相对标准偏差为3%,在复杂基质中方法平均回收率为92.4%,在单一基质中方法平均回收率为114.9%。使用市售样品和原料对该方法进行验证,检测值在商品标识值的97%～106%范围内。结论此方法操作便捷,适用性广,验证结果良好,适合对保健食品和保健食品原料中角鲨烯的含量检测。     

食品中基体标准物质研究进展

国内食品行业问题频出,为了保障食品质量安全,食品标准物质在产品检验和质量控制中不可或缺。由于食品基质复杂,使得许多食品单纯采用纯品标准品已难以满足校准检测体系要求,需结合基体标准物质进行校准。与纯品标准物质相比,基体标准物质为目标化合物和基体结合,与真实检测样品更一致,可以保障测试结果的准确性和质量控制的有效性。我国在纯度标准物质方面的研究已经比较完善,但在复杂基体方面的研究与发达国家仍存在一些差距。本文综述了食品中基体标准物质研究进展,包括国内外食品基体标准物质现状及要求、标准物质研究存在的问题,以期为食品基体标准物质的研制及发展提供一定的参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定沙棘汁饮料中18种无机元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定沙棘汁饮料中18种无机元素的方法。方法采用微波消解法对沙棘汁饮料样品进行处理,采用ICP-MS法测定,对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察,并将该方法用于4批市售沙棘汁样品中18种元素含量的检测。结果该方法线性范围宽,线性关系良好(r0.995),精密度高,18种元素的加标回收率为96.4%～107.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.3%～5.9%。结论微波消解-ICP-MS法前处理过程简单,分析时间短,方法快速、准确、可靠,能够满足沙棘汁中多种元素同时检测的需要。     

高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量

目的建立高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的分析方法。方法采用高效液相色谱仪、Kromasil 100-5-SIL硅胶柱,以流动相正己烷:异丙醇:水=0.25:4:1(V:V:V),流速为0.5 mL/min,检测波长为207 nm,柱温为30℃,进样量10μL,进行检测。结果磷脂酰胆碱浓度为0.1～2.0mg/mL时,线性关系良好,回归方程的相关系数r2=0.9998,相对标准偏差(relative,standarddeviation,RSD)为0.50%,平均回收率为98.01%～98.73%。结论该方法高效,准确,简便,适合于检测大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱的含量。     

液相色谱质谱技术在食品掺假中的应用

食品欺诈是食品安全风险防控领域中的重要方面, 其中食品掺假作为食品欺诈的一种类型, 因其掺假物的种类性质、方式等不同往往可能带来或者引入食品安全问题。针对全球性食品掺假行为, 本文综述了近年来液相色谱-质谱联用技术用于解决肉制品、牛奶、食用植物油、蜂蜜4类食品掺假问题, 总结了该4类食品的主要掺假行为, 其中肉制品掺假分为地理来源改变、肉种类替代、添加剂非法使用、过敏原引入、病死畜禽肉; 乳制品掺假主要有奶源产地改变、不同动物奶、添加富氮化合物、添加剂违规; 植物油掺假主要有油种类混合、掺入不可食用油、植物油产地改变、添加工业染料; 蜂蜜常见的掺假方式有蜂蜜产地、植物源、添加糖浆。对液相色谱-质谱鉴别食品真伪的前处理方法(液液萃取、固相萃取)也进行了总结, 以期为液相色谱-质谱联用技术在食品真实性技术鉴别应用提供有益参考。     

非标记液质联用法测定市售鸡肉和猪肉的蛋白组

采用非标记液质联用法对市售鸡肉和猪肉样品进行蛋白组测定,比较两种肉在新鲜和熬煮后的小肽种类、量的相对变化。结果显示新鲜鸡肉的蛋白主要是大于100kD的蛋白,pI值范围为6～11;而鸡肉汤中蛋白主要是10～150kD,pI值范围为4～9;新鲜猪肉的蛋白主要是大于100kD的蛋白,pI值范围为6～11,与鸡肉相似;而猪肉汤中蛋白主要是10～100kD,pI值范围为3～9。显示了不同肉材质在相似加工中,其蛋白组的变化会有所不同,根据这些不同,提示由蛋白组测试提取出的指标可为肉质量的评价提供新的评价方式。     

多变量分数阶滞后系统预测控制参数解析调优

提出了一种针对各子系统由一阶加分数阶滞后模型描述的多变量系统模型预测控制参数解析调优方法.首先推导了多变量分数阶滞后系统的状态空间模型;其次,基于该模型构建模型预测控制优化问题,并获得了控制信号的解析表达式;再次,对闭环控制系统进行解耦分析,揭示了模型预测控制器参数与系统闭环性能间的定量关系,通过将参数调优问题转化为极点配置问题,得到能够保证闭环系统性能的模型预测控制器参数取值的解析表达式;最后通过仿真实验验证了本文所设计的参数解析调优算法的有效性.