高效液相色谱法对β-羟基酮类衍生物的手性拆分

采用高效液相色谱法,以Chiralpak IA柱[直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)]为手性固定相对新合成的7个含4-取代苯基4-羟基-丁-2-酮类衍生物对映体进行了手性拆分。通过考察不同流动相体系,优化了对映体色谱分离条件,同时初步探讨了在手性识别过程中流动相组成和极性对于对映体拆分和保留的影响。     

光电离-离子迁移谱实验参数与性能研究

报道了自主研制的光电离-离子迁移谱装置的基本结构和性能。采用Kr灯为电离源,以苯为检测样品。对迁移电场电压,离子门电压和脉冲宽度参数进行优化,得到最佳装置参数为离子门脉冲宽度0.15 ms,离子门电压80 V,迁移区电压2153 V。使用指数稀释方法制备样品浓度,获得了离子迁移谱检测苯的标准曲线,对苯的检测限为400 ppt,检测线性动态范围跨越三个数量级。     

棉花中7种烟碱类农药残留的液相色谱-串联质谱法测定

应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆串联质谱(LC-ESI-MS/MS)仪器,建立测定棉花中7种烟碱类农药残留的检测方法。样品先添加同位素内标吡虫啉-D4,再用乙腈超声提取、浓缩,乙腈-甲酸(0.15%)溶液溶解,以ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱为分离柱。液相色谱-串联质谱仪采用正离子扫描方式,多反应监测,每种烟碱类农药各选2对离子进行定性、定量分析,除吡虫啉外均采用外标法定量。在0~12.5μg/L测定范围内此方法具有良好的线性关系(r0.99),在10、20和40μg/kg 3个水平进行添加回收实验,平均回收率范围为75.9%~98.4%;相对标准偏差小于15.8%;方法检测低限(LOQ)均为10μg/kg。     

一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲

采用尿素、硫酸二甲酯、硝酸、硫酸为原料一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲。研究了反应温度、时间、催化剂、原料配比对反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:原料配比n(尿素)∶n(硫酸二甲酯)=1.3∶1,温度70℃,催化剂50%硫酸,反应时间4 h,总收率为43%,含量在99%以上。     

2,3-二甲氧基丙酸甲酯的合成

以丙烯酸甲酯、溴素为原料合成2,3-二溴丙酸甲酯,然后与甲醇钠反应合成2,3-二甲氧基丙酸甲酯。通过条件实验获得了较佳反应条件:n(甲醇钠)∶n(2,3-二溴丙酸甲酯)=1.8∶1.0,反应温度为20℃,反应时间为10 h。在该条件下,2,3-二甲氧基丙酸甲酯含量达68.7%(GC),精馏纯化收率达57.8%。     

新型光电子源离子迁移谱在检测四氯化碳中的应用

紫外光电离源是离子迁移谱中最重要的电离源之一,常被用来电离有机物,产生正离子。利用紫外光照射金属表面产生电子作为离子源,建立了一套光电子源离子迁移谱仪,由于卤化物具有较强的吸附电子能力,该装置可以应用于卤化物的检测。使用CCl4样品,得到了该装置的离子峰强度、半峰宽、分辨率随迁移管电场、离子门脉宽、离子门电压的变化关系,并进行了简单的理论分析。兼顾离子峰强度与分辨率,得到了优化的实验参数,在该参数下测量了CCl4的检测限达到4 ppb,线性范围跨越2个数量级。     

番茄柚子梨混合果汁醒酒作用的研究

果蔬中含有的多元酚成分,加上多种有机酸、维生素以及营养物质,使乙醇脱氢酶、乙醛脱氢酶活性大大提高,加速酒精的代谢,分解酒精在人体内产生的有害物质乙醛,加速其转化为乙酸、二氧化碳和水,最终排出体外.从而减轻或消除乙醛对人体的伤害,缓解酒后头晕、恶心、呕吐等不良反应.本文采用单因素实验、正交实验研究番茄汁、柚子汁与梨汁混合果汁对动物、人体醒酒效果,发现以2mL/kg的量服用实验用酒,30min后服用l00mL的混合果汁,其中番茄汁含量25％,柚子汁含量20％,梨汁含量25％时,混合果汁具有最优醒酒作用.     

近断层地震动参数对不同年代古木结构地震响应的影响

基于ANSYS和ABAQUS软件建立古木结构有限元模型,将ANSYS模态分析结果和ABAQUS计算结果进行对比分析,验证建模方法的正确性,在此基础上采用ANSYS建立3种不同年代的古木结构模型。将通过人工拟合形成不同断层参数的近断层上下盘地震动作用于古木结构有限元模型,进行了时程分析,讨论不同震级、剪切波速、断层倾角以及上界埋置深度等不同的近断层地震动因素对古木结构动力响应的影响。结果表明,在相同的场地距离情况下,随着作用于古木结构近断层上下盘地震动的震级越大、土体剪切波速越小、上界埋置深度越小,结构的基底剪力逐渐增大,顶层位移越来越大,且上下盘效应越明显。同时随着距今建造时间的增长,古木结构的基底剪力逐渐减小,顶层位移随之增大。     

光催化氧化合成2-氟-3-硝基苯甲酸的研究

以2-氟-3-硝基甲苯为原料、醋酸为溶剂、硫酸铜和氢溴酸为催化剂,经光催化氧化合成新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺和环丙氟虫胺的关键中间体2-氟-3-硝基苯甲酸.含量98％,收率90.0％,反应条件温和,工艺环保,具有较高的应用价值.     

多路复用参数对哈达玛变换离子迁移谱的影响研究

哈达玛多路复用技术能有效改善离子迁移谱的信噪比,但在哈达玛还原谱中出现了假峰等失真现象,严重影响了离子迁移谱(IMS)的检测性能.通过改变多路复用参数来观察哈达玛变换离子迁移谱中的假峰变化情况,分析了各种多路复用参数与哈达玛变换离子迁移谱中假峰的关联性.实验结果表明:多路复用参数的变化可能会改变假峰的位置或峰型,但无法从根本上消除哈达玛离子迁移谱的假峰现象.结果进一步证明了哈达玛多路复用中固有的调制缺陷可能是哈达玛变换离子迁移谱中出现假峰的主要原因之一.