无标样皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱快速定量分析金属镀层

提出了一种基于皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(psLA-ICP-MS)的无标样快速分析金属镀层中各元素含量的方法.psLA系统由实验室自己研制,激光波长266 nm,脉冲频率20 Hz,脉冲宽度30 ps,样品池8 cm3,气溶胶传输管路50 cm,单位脉冲剥蚀量低至20 nm,空间分辨率30μm.经与纳秒激光剥蚀(nsLA)比较,psLA剥蚀坑陡峭、边界清晰.经与nsLA-ICP-MS比较,psLA-ICP-MS的元素分馏效应和基体效应不明显,金属镀层中各元素的时间分辨图边界清晰.调谐ICP-MS,使在相同同位素丰度的情况下,低、中、高质量数的信号值趋于一致.采用单点剥蚀法采集样品中所有元素的时间分辨图,经积分获得各元素的信号值.该信号值经电离度校正和同位素丰度校正后,采用归一法求得金属镀层中各元素的含量.该方法不需要绘制校准曲线,不受激光功率和激光剥蚀量波动的影响,样品制备简单,分析成本低,效率高.选择已知值的纯银和高纯锌标准物质作为金属镀层进行方法验证,结果趋于一致.该方法适用于各类金属镀层及金属样品的快速定量分析.     

DMSO辅助浓缩气相色谱-质谱联用仪测定水产品中6种丁香酚类化合物

建立了水产品中6种丁香酚类化合物的二甲亚砜(DMSO)辅助浓缩-气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定方法。试样加入无水硫酸钠后,以乙腈为提取溶剂,乙腈饱和的正己烷脱脂,乙腈层加入二甲亚砜(DMSO)辅助氮吹浓缩至近干;采用DB-1701色谱柱进行分离,并用质谱进行检测。6种化合物在20~1000 μg/L内呈良好的线性关系(相关系数大于0.999);在四种基质中的加标水平分别为0.02、0.04、0.10 mg/kg时,6种化合物平均加标回收率为64.8%~110.9%,相对标准偏差均不大于15%(n=6);方法定量限为0.02 mg/kg。该方法灵敏、准确度高、快速、线性范围宽、选择性好、前处理简单,并解决了目前文献方法中仅直接氮吹浓缩对回收率影响很大的关键问题,适用于水产品中丁香酚类化合物的准确定性定量检测,可用于水产品中该类麻醉剂的摸底监测。     

顶空气相色谱法快速检测清真食品中的酒精含量

酒精成分是穆斯林食品的一大禁忌成分,是清真食品评判的一个重要标准。本文采用顶空气相色谱技术,首次建立了多种清真食品中的酒精(乙醇)含量的快速测定方法,在优化的实验条件下,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.50μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定及气相色谱-质谱确证,本方法在0.5～10μg/mL范围内对乙醇浓度与峰面积进行线性回归分析,其相关系数为0.999 8,平均回收率在81%～115%之间,相对标准偏差小于5.3%。该方法抗干扰能力强,获得图谱简单,快速、准确、环保,检测通量大,实现了多食品类别中酒精含量的最直接测定。     

深海养殖大黄鱼鱼肉玻璃态转化调控技术

为了提升深海养殖大黄鱼玻璃态保藏工艺,寻找适宜的大分子添加剂组合配方,并提高其玻璃态转变温度(Tg),通过添加不同浓度和不同种类的添加剂,以Tg为指标,使用Box-Benhnken试验设计和响应面分析法对添加剂进行优化组合。结果表明,最优组合设计:质量分数0.2%乳酸钠,4.0%海藻糖,4.0%麦芽糊精,0.3%柠檬酸钠。该组合条件下,样品Tg实际值可提升至-53.31℃。扫描电镜结果显示,添加组内部结构紧密、表面平整、无明显空洞,而空白组有较多的空洞,组织比较松散,说明大分子添加剂与样品内组织发生交联作用,可以有效地提升其Tg。     

全自动橡塑材料磨样试验机的研制

为提升橡塑材料试样的精确度和制样效率,研制了全自动橡塑材料磨样试验机。该试验机由软件控制系统、磨削系统和安全防护系统组成,实现了试样的自动打磨。验证结果表明：与传统砂轮磨样机的手动打磨法相比,该试验机的自动打磨法的试样准确度和精密度显著提高,制样效率可提高1.5倍以上。     

贻贝中微塑料检测的消解方法比较

目的 比较双壳贝类中微塑料检测常用的酸消解、碱消解、氧化消解和酶消解等方法,推荐适用于贝类中微塑料检测的通用型消解方式。方法 以常用的指示性双壳贝类贻贝作为研究对象,确定食品样品检测通用的消解条件。在这些条件下对聚苯乙烯（polystyrene,PS）、聚丙烯（polypropylene,PP）、聚碳酸酯（polycarbonate,PC）、聚乙烯（polyethylene,PE）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene terephthalate,PET）、聚酰胺6（polyamide,PA6）和聚酰胺66（polyamide,PA66）七种微塑料进行消解,考察不同条件下微塑料粒子消解前后重量、红外光谱、粒径分布和形貌特征的变化。结果 采用不同的消解方式对不同的微塑料影响不同,其中重量受影响较大的是PA6和PA66,在硝酸-高氯酸混合溶液和高氯酸-双氧水混合溶液中完全溶解损失,PC和PET在氢氧化钾溶液中损失严重。通过结构表征,PE、PA6和PC的粒径增加,PC的形貌结构发生彻底改变。结论 微塑料含量甚微的双壳贝类样品进行检测,推荐采用胃蛋白酶溶液和胰蛋白酶溶液进行消解;如需缩短消解时间,推荐采用双氧水在高温下消解。     

热裂解-气相色谱-质谱法快速筛查和定量分析乳与乳制品中的4种微塑料

目的 建立热裂解-气相色谱-质谱法（pyrolysis-gas chromatography mass spectrometry, PY-GC-MS）快速筛查和定量分析乳与乳制品中的4种微塑料（microplastics, MPs）,防止原料、生产工艺、包装等过程带入微塑料残留。乳与乳制品中微塑料（microplastics, MPs）检测的热裂解-气相色谱质谱联用技术（pyrolysis-gas chromatography mass spectrometry, PY-GC-MS）。方法 以聚碳酸酯（polycarbonate, PC）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene terephthalate, PET）、聚酰胺6（polyamide 6, PA6）和聚酰胺66（polyamide 66, PA66） 4种微塑料粒子为例,采用红外光谱和粒度分析对微塑料形貌进行表征。考察了进样模式、裂解温度对裂解效果的影响,并对四种微塑料的特征定量峰进行比较并对4种微塑料的特征定量峰进行比较 ,最终选择单击式裂解模式,裂解温度600℃,4种微塑料的特征物质分别为双酚A、对苯二甲酸-2-苯甲酰氧基乙酯乙烯酯、己内酰胺和环戊酮。验证了裂解方法的稳定性和特异性,利用高温裂解产生的特征碎片离子进行定量分析。结果 本方法对四种微塑料检测的线性范围为本方法对4种微塑料检测的线性范围为2 μg ~64 μg ,检出限0.1 μg~1.2 μg,定量限0.3 μg~4.0 μg,平均加标回收率79.5%~96.0%,精密度1.74%~10.8%。结论 本方法适用于乳与乳制品中微塑料的检测,也可以进一步优化条件应用到其他类型的微塑料检测过程,作为微塑料浓度检测标准制定的参考方法。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的4种形态汞

目的建立一种微波萃取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)测定水产品中无机汞(inorganic me rcury,IMC)、甲基汞(methyl mercury,MMC)、乙基汞(ethyl mercury,EMC)和苯基汞(phenyl mercury,PMC)的方法。方法样品经25%四甲基氢氧化胺微波萃取后,用流动相定容,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经反相色谱柱分离,ICP/MS检测。结果4种形态的汞在质量浓度0.5~20 ng/mL的范围内呈线性关系,虾仁样品在0.01、0.02、0.2 mg/kg添加水平下的回收率为61.3%~113.7%;鳕鱼在0.01、0.02、0.5 mg/kg添加水平下回收率为60.8%~109.8%;金枪鱼在0.01、0.02、1.0 mg/kg添加水平下回收率为75.5%~115.9%,日内相对标准偏差小于8%,日间相对标准偏差小于10%;4种形态汞的检出限均为4μg/kg.结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于水产品中4种汞形态分析检测。