GC-MS法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈超声提取,分散固相萃取净化后氮吹浓缩、定容,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。6种丁香酚类化合物在1.0~200.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.9956~0.9995。又分别在罗非鱼、南美白对虾以及扇贝肌肉样品中添加1.0~10.0 μg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在82.2%~100.7%范围内,相对标准偏差在0.6%~7.4%之间。方法的定量限(LOQ),丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酰基异丁香酚为1.0 μg/kg,甲基异丁香酚和乙酸丁香酚酯为0.5 μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中6种丁香酚类物质的残留量

建立同时测定水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并应用于实际样品的测定。样品加入无水硫酸钠进行基质分散后以乙腈振荡提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,浓缩后,以Shim-pack GIST(2.1 mm×50 mm,2μm)为色谱柱,甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,在1.00~500 ng/mL范围内,6种丁香酚类物质线性关系较好(R0.999);检出限在0.1~0.3μg/kg之间;定量限在0.3~1.0μg/kg之间;以3种不同基质进行2.00、5.00、10.0μg/kg的加标回收实验,每种加标水平平行实验6次。结果显示6种丁香酚类物质平均回收率在83.9%~105.4%之间,相对标准偏差在1.8%~6.9%之间,符合痕量分析的要求。该法简便、结果准确可靠、灵敏度高、检出限低,适用于水产品中6种丁香酚类物质的测定。     

水产品中喹诺酮类和磺胺类兽药残留检测方法的建立

建立了水产品中24种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定的分析方法。样品经1%醋酸乙腈提取离心后,加入到无水硫酸钠的离心管中,上清液旋蒸至近干,甲醇溶解,经C_(18)填料净化,氮吹浓缩,初始流动相定容,0.22μm滤膜过滤,进行UPLC-MS/MS测定,内标法定量。流动相为水、乙腈(均含有0.1%甲酸),色谱柱为Waters BEH C_(18) 1.7μm,2.1 mm×100 mm。在1μg/kg~20μg/kg范围内,目标兽药的线性相关系数大于0.99,定量下限范围为0.5μg/kg~1μg/kg。目标化合物的回收率为69%~124%,相对标准偏差为1%~19%。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种丁香酚类化合物

目的建立固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水产品中4种丁香酚类化合物(丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚)残留的方法。方法样品用乙腈提取,中性氧化铝和C18固相萃取柱净化,Inertsil ODS-SP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和1%冰乙酸水溶液为流动相,荧光检测激发波长为280 nm,发射波长为320 nm,外标法定量。结果 4种丁香酚类化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数均0.999,方法检出限为3.0~6.0μg/kg,方法定量限为10.0~20.0μg/kg,平均加标回收率为74.7%~103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~8.1%。结论本方法操作简便、灵敏度高、实用性强,适用于水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚的残留分析检测。     

基于石墨烯净化的超高效液相色谱串联质谱快速测定乳制品中黄曲霉毒素

目的 基于石墨烯新型吸附材料,建立了乳制品中6种黄曲霉毒素的超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。方法 样品经水溶解后,乙腈提取,经氮吹浓缩后,以乙腈:0.1%甲酸(1∶1)溶液复溶,经石墨烯新型吸附材料净化,利用超高效液相色谱分离,串联质谱检测。结果 在0.05～100 ng/mL浓度范围内,线性相关系数(r)>0.998;加标回收为91.0%～118.5%,相对标准偏差为2.39%～6.00%;定量限为0.01～0.05μg/kg。结论 该方法简便、快速、灵敏,适用于乳制品中6种黄曲霉毒素的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中二甲戊灵残留

建立了QuEChERS一种分散型固相萃取（QuEChERS）与高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用测定水产品中二甲戊灵的方法。样品采用含0.1%（体积分数）甲酸的乙酸乙酯提取,提取液经0.6 g聚苯乙烯-二乙烯基苯和0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入乙腈1.0 mL复溶,经0.22μm滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）分离,采用乙腈和0.1%（体积分数）甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾离子源（ESI）、选择反应监测（SRM）模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果表明,目标物在2～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。以鲤鱼、克氏原螯虾和中华鳖为样品基质,在3个不同的添加水平下,二甲戊灵的平均回收率为78.9%～110.6%,RSD为3.8%～6.8%。该方法具有快速、准确度与灵敏度高的优点,满足稻田水产品中二甲戊灵的残留检测需求。     

分散固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中六种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的分散固相萃取-气相色谱检测方法。样品经丙酮进行提取,旋转蒸发浓缩后定容,采用分散固相萃取(DSPE)净化,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。六种丁香酚类化合物在0.05~10.0μg/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995~0.9999。又分别在罗非鱼、南美白对虾、鳗鲡以及梭子蟹肌肉样品中添加0.1~1.0mg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在80.3%~103.2%范围内,相对标准偏差在0.7%~5.4%之间。方法的定量限(LOQ),六种丁香酚类化合物(丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚)均为0.1mg/kg。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量

目的建立Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的分析方法。方法样品采用乙腈超声提取、基于Qu ECh ERS方法净化、RTX-5MS(25 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离后,采用SIM模式检测,外标法定量。结果 6种丁香酚类麻醉剂在5.0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9921~0.9995;对于5.00 g样品方法的检出限(limit of detection,LOD)为1.0~2.0μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为2.5~5.0μg/kg;10、20、80μg/kg添加水平的加标实验中,平均回收率范围为73.2%~101.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.4%~13.6%。结论本方法具有操作简便、快速、灵敏度高、实用性强等特点,符合丁香酚类麻醉剂残留分析要求。     

平行定量浓缩仪- 超高效液相色谱- 串联质谱联用快速检测鳗鱼中8 种喹诺酮类药物残留量

建立鳗鱼肉中8种奎诺酮残留量的平行定量浓缩仪-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定,可同时对鱼肉中奎诺酮进行定性和定量。奎诺酮检出限可达0.5μg/kg,定量低限可达1.0μg/kg。在2.5～200ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r＞0.99)。方法的平均回收率在81.4%～111.1%之间。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量检测水产品样品。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氧苄啶的残留

建立水产品中甲氧苄啶药物残留量测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品选择乙腈提取,用正己烷脱脂,固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:甲氧苄啶药物的检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.78%~5.08%,加标回收率达到77.1%~93.5%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中甲氧苄啶的残留测定中具有很好的应用前景。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶和辣椒粉中的乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺残留量

目的 建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定茶叶和辣椒粉中的乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺残留量的分析方法。方法 茶叶和辣椒粉样品用乙腈振荡提取，提取液过复杂基质(multiplug filtration clean-up, m-PFC)快速滤过型固相萃取(solid phase extraction, SPE)柱净化，滤液氮吹至近干，用乙酸乙酯定容后用GC-MS进行测定，外标法定量。结果 乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺的质量浓度在0.02~0.20 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系。乙烯菌核利和3,5-二氯苯胺的定量限(limit of quantification, LOQ)在茶叶中为0.33 mg/kg，在辣椒粉中为0.07 mg/kg，加标回收率为83.3%~93.5%，相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.12%~8.11%。结论 该方法操作简单、准确, 可应用于茶叶和辣椒粉中的乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺残留量的检测。     

气相色谱-质谱联用检测进出口水产品中氟乐灵残留

采用液液萃取的前处理方式,以气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography- mass spectrometry,GC-MS)检测水产品中氟乐灵的残留量。水产品经过匀质,丙酮提取,正己烷进行液液分配,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法在5～100μg/L质量浓度范围内,相关系数R2为0.99996,具有良好的线性关系,检测限均为1.0μg/kg。分别在鳗鱼、梭子蟹、黄花鱼、印度虾和蛤蜊5种水产品中添加1～4μg/L氟乐灵,回收率在82.0%～93.6%之间。该方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中氟乐灵的定性定量检测要求。     

三重四极杆气相色谱质谱联用法测定茶叶中31种农药残留

目的 建立一种简便、快速、安全、价格低廉的三重四级杆气相色谱质谱联用仪法(QuEChERS-GC-MS/MS)测定茶叶中的31种农药残留的分析方法。方法 以0.5%的乙酸-乙腈(v/v)溶液作为溶剂,以加入无水硫酸镁、醋酸钠进行浸提,浸提后用硅酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)净化试剂净化,净化液用氮吹仪浓缩至干,用0.5%的乙酸-乙腈定容至,采用内标法定量,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)同时测定31种农药残留。结果 31中农药的线性相关系数达到0.999以上,检测限(LOD)为0.01~0.05mg/kg。同时采用红茶和绿茶作为基质本底, 用加标回收评价了该方法的精密度和重现性,31种农药的平均回收率为85%-105%,相对标准偏差为0%-10%。结论 该方法操作简便快捷、检测成本低,方法的灵敏度、准确度和精密度符合茶叶中农药残留测定的技术要求。 关键词: QuEChERS; 三重四级杆气相色谱质谱联用仪; 农药残留; 茶叶     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

基于免疫磁珠的胶体金免疫层析法快速检测水产品中地西泮残留

本研究针对水产品中地西泮残留的问题,建立了一种快速、灵敏的免疫磁珠-胶体金免疫层析法。采用链霉亲和素磁珠与生物素化地西泮单克隆抗体偶联制备的免疫磁珠,快速富集、分离水产品中地西泮残留,并结合胶体金免疫层析法进行半定量检测。结果表明,经过优化后试剂卡最佳工艺为金标抗体标记量25 μg/mL、T线抗原包被量0.6 mg/mL、C线羊抗鼠二抗包被量1.5 mg/mL、金标喷量3.0 μL/cm,地西泮加标浓度为1.0、5.0、10.0和15.0 μg/kg时回收率为78.34%~90.40%,相对标准偏差(RSD)为5.03%~8.96%。本方法特异性强、稳定性好,可在25 min内完成单个样本检测,对水产品中地西泮残留检出限为0.5 μg/kg,优于常规前处理法。经验证,对40份水产品样本检测结果与GC-MS法结果一致,证明免疫磁珠-胶体金免疫层析法可作为水产品中地西泮残留快速检测的有效手段。     

改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的13种镇静剂

建立了改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中13种镇静剂类药物的分析方法。样品经氨化乙腈提取,增强型去除脂类基质吸附剂(Enhanced matrix removal-lipid,EMR-Lipid)净化,然后用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,13种镇静剂在0.5~40 μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限为0.0103~0.1470 μg/kg,定量限为0.0340~0.4850 μg/kg。在3个不同添加水平下的平均回收率为70.7%~108.0%,RSD为1.4%~10.3%。本方法操作简单,灵敏度高,净化效果好,可用于水产品中13种镇静剂的快速分析。     

固相萃取-GC-MS 测定水产品中禾草丹和呋喃硫威残留量

建立固相萃取-GC-MS 测定水产品中禾草丹、呋喃硫威残留量的分析方法。样品经乙腈均质提取,LCFlorisil(0.5g,6ml)+C18 填料(0.5g )+ 无水硫酸钠(0.5g)固相萃取柱净化,采用GC-MS 全扫描与标准谱库的谱图比较定性,选择离子(SIM)模式定量。两种农药的峰面积与其质量浓度有着良好的线性关系,相关系数为0.997～1.000,最低检测限为0.01mg/kg(S/N>10),样品回收率为82%～110%,RSD 为3.74%～8.18%。该方法操作简便快速、重现性好、净化效果好且成本低,并可以达到日本肯定列表中对两种农药的检测底限,满足进出口要求。     

冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定水产品中43种农药残留

目的建立冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中43种农药残留的方法。方法样品经乙腈超声提取,冷冻去脂后经N-丙基乙二胺(N-propylethylenediamine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(octadecyl silane bonded silica gel,C18)净化,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下,以目标化合物的保留时间和碎片离子丰度比定性,采用内标法定量测定。结果43种农药在0.005~0.500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg,3个浓度加标回收率在64.3%~119.0%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs,n=6)在2.6%~11.3%之间。结论该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于水产品中43种农药残留的快速测定。     

氢氧化钡处理-二氯甲烷萃取/GC-MS/MS检测几种水产品和加工肉制品中的7种N-亚硝胺

建立了氢氧化钡处理结合二氯甲烷萃取进行样品处理,气相色谱-串联质谱法检测几种水产品和加工肉制品中7种N-亚硝胺的新方法。以N-亚硝基二甲胺-d6、N-亚硝基二正丙胺-d14和N-亚硝基吡咯烷-d8为内标,10 g样品于50 mL离心管中经氢氧化钡溶液一步处理,离心后上清液再经二氯甲烷一次萃取,旋蒸浓缩至5 mL,氮吹至1 mL,DB-WAXUI柱(30 m×250 μm×0. 25 μm)进行色谱分离,多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。该方法样品处理简便易行,7种N-亚硝胺在1~100 ng/mL浓度范围内线性良好(R2 > 0. 999);检出限为0.08~0.23 μg/kg,定量限为0.25~0.76 μg/kg;添加回收率为71.6%~133.8%,RSD为2.04%~17.1%。对市售9个鱼虾和8个加工肉制品的实际检测显示,N-亚硝基二甲胺的含量均在安全范围内。