固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定环境水体中拟除虫菊酯农药残留

本文采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定环境水体中七种拟除虫菊酯类农药残留,方法简单、快速、灵敏度高,检测限和回收率令人满意,可应用于环境水体中痕量农药残留的检测。     

拟除虫菊酯农药的结构效应分析及QSAR研究

拟除虫菊酯类农药的广泛应用引起了全社会对农药安全问题的关注,很大程度上刺激了最大限度地发挥拟除虫菊酯类农药的使用效率和新型拟除虫菊酯类农药的开发。人们越来越认识到保持拟除虫菊酯的高效性与持续攀升的使用量将需要更多地探究其结构-活性效应。综述了不同结构拟除虫菊酯及其异构体的活性/性质差异以及国内外拟除虫菊酯类农药的QSAR研究进展,并对拟除虫菊酯QSAR研究进行了展望,可为新型高效低毒农药的研发提供理论支撑。     

高效液相色谱-DAD法检测粮谷作物中多种菊酯类农药残留

建立了同时分离检测粮谷作物中菊酯类杀虫剂(胺菊酯、三氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、四氟甲醚菊酯和氰戊菊酯)的高效液相色谱(HPLC)–二极管阵列检测器(DAD)法。结果表明,5种农药在15.5 min内实现了基线分离,检出限在0.01~0.05μg/m L之间。该方法是高效、灵敏、快速检测粮谷及其它样品中菊酯类农药残留的有效方法。     

气相色谱法-电子捕获检测器同时测定鸡蛋中19种农药

目的：建立气相色谱法测定鸡蛋中19种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。方法：样品经乙腈提取,对比4种净化方式筛选出最佳方式,采取固相萃取法和分散固相萃取法（QuEChERS）进行样品净化,固相萃取柱包括GCB/NH2柱、GCB/PSA柱、FLORISIL柱,然后经气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果：FLORISIL柱对吸附色素的能力较差,经过GCB/NH2柱、GCB/PSA柱净化后,五氯硝基苯的回收率很低,经过QuEChERS净化后,基质标准曲线线性关系良好,相关系数在0.9937～0.9999之间,回收率在70.3 %～109.6 %之间,相对标准偏差在0.17 %～7.2 %之间,检出限在0.15 ～5.1 μg/kg之间,具有良好的线性关系及精密度,结论：该方法简单、准确、高效,可用于鸡蛋中中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。     

气相色谱法快速测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留

目的建立QuEChERS提取净化结合气相色谱技术同时测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷66种农药残留的方法。方法 20 mL乙腈(含1%乙酸)提取溶剂与5 g干燥茶样混匀后,加入4 g无水氯化钠和1 g乙酸钠,旋涡振摇2 min后超声提取20 min,离心(8000 r/min、5 min),吸取上清液(10 mL)与净化剂(250 mg PSA、250 mg GCB、1 g MgSO_4)旋涡混合2 min后离心(8000 r/min、5 min),上清液经浓缩复溶后一部分直接注入气相色谱-电子捕获检测器检测,另一部分经气相色谱-火焰光度检测器检测。结果通过对提取溶剂种类和净化剂用量等进行优化,添加水平为0.05~0.20 mg/kg时,回收率在73.75%~117.18%之间,精密度在0.36%~9.29%之间,线性范围在0.02~4.0 mg/kg之间(R~20.99),检测限在0.001~0.024 mg/kg之间,定量限在0.003~0.08 mg/kg之间,基本满足国内外对茶叶中农药最低残留量的标准要求。结论本方法简便快速,准确性好,成本低,已用于市面上销售的茶叶产品中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB2763-2014中规定的最大残留量要求。     

蔬菜水果中菊酯类农药残留快速检测的方法研究

为研究一种蔬菜水果中菊酯类农药残留快速检测方法,通过选购市场上常见的胶体金免疫层析产品及菊酯类农药,对蔬菜水果中菊酯农残的快速检测进行前处理步骤的优化,并考察每种胶体金免疫层析产品在果蔬基质样品检测中的灵敏度、特异性、假阳性率、假阴性率和准确度,以实现胶体金免疫层析产品的整体性评价。结果表明,直接稀释法检测大白菜、韭菜和柑橘时,检测限较高,无法满足检测要求;直接提取法适用于大白菜、韭菜和柑橘的快速检测,检测限为2 mg/kg。方法学验证结果表明：以大白菜、韭菜和柑橘作为空白基质的检测限为2 mg/kg,灵敏度均为100%,特异性为100%,假阳性率为0,假阴性率为0。该方法快速准确、灵敏度高,可适用于蔬菜水果中菊酯类农药残留的快速检测。     

基质效应对气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留影响的研究

考察了气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测中的基质效应,有机氯和拟除虫菊酯类农药都存在基质增强效应,拟除虫菊酯类基质增强效应更显著。通过比较纯溶剂配制标准溶液和基质配制标准溶液的多种农残回收率,发现纯溶剂配制标准溶液的农残回收率有机氯类通常在106%~179%之间,拟除虫菊酯类在210%~360%之间;使用基质配制的标准溶液的农残回收率能够满足实验要求,17种农药的回收率在77%~105%之间,能够有效消除基质效应。     

拟除虫菊酯类农药通用人工抗原的合成与鉴定

根据拟除虫菊酯公共结构设计合成一种拟除虫菊酯通用半抗原,所有中间体及半抗原经电喷雾电离质谱(ESI-MS)、红外光谱(IR)和核磁共振(1H NMR)鉴定确定结构.通过活化酯法将通用半抗原与钥孔血蓝蛋白(KLH)偶联制备出免疫原,紫外吸收法鉴定表明免疫原偶联成功,研究为建立拟除虫菊酯多残留免疫分析方法奠定了基础.     

改进QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定鸡蛋中七种手性拟除虫菊酯类有机污染物

以改进的QuEChERS（quick,easy,cheap,effective,rugged and safe）前处理方法结合气相色谱-三重四极杆质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）技术,建立了鸡蛋中七种手性拟除虫菊酯类有机污染物的检测和分析方法,为鸡蛋中拟除虫菊酯残留限量的制定提供依据。将鸡蛋样品经80%乙酸乙酯-丙酮提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷（PSA）净化,无水硫酸镁脱水,以HP-5MS毛细管柱进行分离,在电子轰击源（EI）和多反应监测模式下进行测定,基质曲线外标法定量。结果表明,该方法能有效的分离7种手性拟除虫菊酯,峰形良好,待测物质在1~200 μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限为0.46~1.59 μg/kg,定量限为1.52~5.29 μg/kg,加标回收率范围为72.1%~117.5%,相对标准偏差（RSD）为1.6%~15.1%（n=6）。该方法前处理简单易行,便于操作,方法精密度高,适用于鸡蛋中拟除虫菊酯类有机污染物的快速筛查和定量检测。     

2－甲基－3－（2－呋喃基）－2－丙烯－1－醇的合成

本文报导了一种新醇分子的设计和合成。它是合成几种新拟除虫菊酯的中间体，作者认为，着眼于醇结构的改变以提高拟除虫菊酯的挥发性，增强药效。该化合物具有分子结构简单、分子量小、易合成的特点，目前，该醇尚无文献报道。