GPC净化处理在测定拟除虫菊酯残留量中的应用

纺织品试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩后用凝胶渗透色谱（GPC）净化，用气相色谱一质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。氯氰菊酯等拟除虫菊酯添加水平在0．5—2．00mg／ks时，该方法回收率为80％～102％，精密度为4．88％-9．98％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中8种菊酯类 农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测蔬菜中8种菊酯类农药残留。方法蔬菜样品匀浆后,经正己烷/丙酮(V:V=50:50)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在0.0025~0.02 mg/kg之间。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在73.6%~97.0%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法样品处理简单、仪器配置要求较低、净化效果好、易于推广使用,适合蔬菜中多种菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

GC-μ ECD/FPD同时测定茶叶中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留

在一台气相色谱仪上实现了同一升温程序条件、两根毛细管柱分别进行有机氯和拟除虫菊酯以及有机磷分离、电子捕获检测器和火焰光度检测器分别测定的过程。对所建立方法的精密度、标准加入回收率和定量检出下限等分析性能进行了考察。结果表明,所建立的方法能满足茶叶中农药残留分析的要求,充分利用了分析设备的硬件,提高了多组分农药残留测定的速度。     

CoFe2O4@CSC材料的合成及其对水样中拟除虫菊酯类杀虫剂的磁固相萃取

基于混合煅烧法成功制备了磁性甘蔗皮碳化材料CoFe₂O₄@CSC,并通过XRD、TEM、SEM和VSM等对材料的晶相结构、表面形貌和磁性大小进行了表征. 将所制备的材料用于水体中4种菊酯类杀虫剂的磁固相萃取,实验结果表明,当材料使用量为40 mg、体系pH为7.0、平衡吸附时间10 min、选用乙腈为洗脱剂时,目标分析物的回收率最高可达到100.44%、99.74%、96.82%及99.22%,且材料循环使用6次后,萃取效果无明显下降. 环境水样的实际检测结果表明所建立方法具有良好的准确度与可靠性.     

用组合化学方法发现除虫菊酯类化合物的除草活性

用平行法对拟除虫菊酯美化合物进行了快速合成，通过简单的碱洗、水洗得到了纯度较高的化合物，在除草活性筛选中发现了一些新的活性化合物。     

Inheritance of resistance to pyrethroid insecticides in Tribolium castaneum (Herbst)

A strain of Tribolium castaneum, highly resistant to pyrethroids, was isolated (single-pair method) from a pyrethroid-resistant field strain and made isogenic with a susceptible laboratory strain. Insecticide assays were used to determine the mode of inheritance and linkage of pyrethroid resistance. Resistance to deltamethrin could not be measured directly but at a 2% mortality response was about 1600-fold. The responses of SR and RS hybrids to deltamethrin were intermediate between the resistant and susceptible parent strains; there was no significant difference between the SR and RS hybrids (P>0.05). Chi-square analysis of the observed responses of the F₁–backcross and F₂ progenies rejected the null hypothesis that a single gene was responsible for resistance. Successive backcrosses with selection indicated the involvement of more than one gene. Test crosses with visible mutant markers suggested that resistance was associated with linkage groups VIII and IX. Assays with deltamethrin applied to grain indicated that this resistance will be rapidly selected in the field resulting in control failures.     

毛细管气相色谱法测定稻谷中13种有机磷和菊酯类农药的残留量

该方法利用乙腈提取，菊酯类农药通过固相萃取柱净化，研究了采用毛细管气相色谱同时测定稻谷中甲胺磷、乐果、三唑酮、甲氰菊酯等13种有机磷和菊酯类农药残留量的分析方法。该方法做了0．01mg／kg、0．05mg／kg、0．5mg／kg三个水平的添加回收实验，回收率达到65．2—118．8％，变异系数为2．3—22．6％。结果表明，本法快速、准确、灵敏，符合农残分析的要求。     

底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留同时测定法

气相色谱法同时测定章江、贡江底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药．以石油醚-丙酮（4：1）超声波提取,有机氯农药回收率82．4％-115．2％,相对标准偏差为2．22％-7．69％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率84.3％-110．5％,相对标准偏差为2．49％-8．69％（n=5）;方法适用于底泥样品中农药残留测定．     

气相色谱法同时测定生活饮用水中五种菊酯类农药残留量

以正己烷为萃取剂,采用毛细管气相色谱法同时测定生活饮用水及水源水中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯五种拟除虫菊酯类农药残留量。测定结果的相对标准偏差为1.4%～2.0%。回收率为81.5%～93.0%。通过实样分析验证了方法的适用性。     

气相色谱法测定蔬菜中农药残留量的测量不确定度评定

依据行业标准NY/T 761—2008,采用气相色谱法,对蔬菜中六六六、腐霉利、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯的残留量进行测量不确定分析,在标准品、标准溶液配制、样品称量、前处理过程、标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和回收率7个方面进行测量不确定度的评定。结果显示:在0.08mg/kg添加水平下,α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、腐霉利、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯合成的不确定度分别为:2.63%、3.01%、2.45%、2.69%、2.33%、1.83%、2.41%、3.34%、2.84%,影响测量不确定度的主要来源为回收率、样品溶液峰面积、标准溶液峰面积。标准溶液的配制、前处理过程对合成不确定度较小的目标物亦不能忽视。