国内外真菌毒素检测标准制修订现状与进展

综述了当前国内外一些标准机构和组织制定的真菌毒素检测标准,并介绍了相关技术在真菌毒素检测标准中的应用和发展,希望能为广大相关检测人员提供一定的使用参考。     

基于时间分辨荧光快速定量检测谷物中的T-2毒素

研制开发了一种基于时间分辨荧光纳米微球的T-2毒素快速定量检测卡,并对其在谷物中的检测性能进行了研究。本研究对标记工艺、划线工艺进行了探索,通过对微球偶联时间、封闭时间等优化,确认了最佳偶联时间为30 min,最佳封闭时间为60 min;通过对NC膜的筛选、划线湿度的摸索,确认了最佳NC膜为140膜,最佳划线湿度为45%～55%。同时,对该T-2毒素快速定量检测卡进行了性能验证：该检测卡的检测限为0.480μg/kg,定量限为1.020μg/kg,添加回收定量范围为1～100μg/kg,准确度86.09%～119.57%,重复性在11.95%以内,交叉反应率<5%。具有快速定量、简单便捷、高灵敏度、高特异性、可靠性强、重复性好等优点,适合对谷物中T-2毒素进行快速定量测定。     

免疫磁珠高通量自动净化-超高效液相色谱法快速测定饲料中玉米赤霉烯酮

采用免疫磁珠净化饲料原料及其产品中的玉米赤霉烯酮,实现玉米赤霉烯酮的自动富集、清洗和洗脱,结合超高效液相色谱对玉米赤霉烯酮进行分析测试。本文对饲料样品稀释液进行了优化。根据3倍信噪比的峰响应值,本方法玉米赤霉烯酮的检出限为4.5 μg/kg,定量限为15.0 μg/kg,在10~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0.99993。玉米赤霉烯酮在鸡饲料和猪饲料样品中的加标回收率为92.6%~112.9%,相对标准偏差为1.0%~8.8%。对同一饲料基质进行连续4天同一浓度的加标实验,回收率为97.0%~98.9%,日间精密度在5.7%~5.9%。使用本方法与免疫亲和柱法进行比较,检测了19种饲料样品,t检验显示本方法与免疫亲和柱法无显著性差异。免疫磁珠自动净化法可同时净化24个样品,无需人员手动操作,减少实验误差,提高检测效率,满足饲料中玉米赤霉烯酮的日常检测要求。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析稻谷挥发性成分

用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对不同稻谷中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度以及样品量,并对不同稻谷中挥发性成分进行鉴定和分类分析。结果表明：稻谷中挥发性成分分析的最佳条件为平衡时间60min、萃取时间50min、萃取温度80℃、样品量20g。稻谷中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。最主要挥发性成分是醛类,其中含量最高是己醛,平均为13.31%;其次为壬醛,平均为7.93%。     

粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇风险预警研究进展

脱氧雪腐镰刀菌烯醇是小麦和玉米等粮食中常见的真菌毒素,受污染的粮食会严重影响人和动物健康,控制粮食产前镰刀菌感染和脱氧雪腐镰刀菌烯醇的积累是保障粮油食品安全的重要环节。当前,世界各国都十分重视粮食真菌毒素污染风险预警工作,粮食产前脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染预警研究近年来发展迅速,在脱氧雪腐镰刀菌烯醇积累的田间影响因素研究和建立产前风险预警模型中,都取得了一定进展。本文综述了脱氧雪腐镰刀菌烯醇风险预警的最新研究成果,旨在总结和整合现有的研究方法和成果,为开展我国粮食真菌毒素早期预警提供参考。     

北京市郊玉米质量安全风险因子及影响因素分析

以北京郊区10个农户的玉米种植地为研究对象,扦取种植期土壤样品、扬花期花穗样品、收获期及不同储藏时期的玉米样品,检测菌相、带菌量和真菌毒素等。结果表明,玉米产后整个自然晾晒储藏期间,储藏前期(产后一个月内)的发霉风险最高,其中镰刀菌属一直是优势菌群,其产生的毒素主要包括脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)和伏马菌素(FB1、FB2),检出率分别为100%、95%和93%,且DON和ZEN在储藏期的超标率均大于40%,而其他毒素,如AFBs、OTA、ST、T-2、HT-2等均未检出。另外,采用高通量测序技术分析了土壤和花穗样品中真菌多样性与农艺因素的关系,发现,种植方式(清种/兼做)、灌溉情况、上季秸秆处理方式等因素会影响玉米植株污染真菌的种类和数量,进而导致玉米籽粒真菌毒素的污染水平出现差异。     

内圆周向检测曲面工件缺陷定位参数的修正

介绍了内圆周向检测曲面工件时,绘制曲面工件缺陷定位修正曲线的方法,并对缺陷定位修正曲线进行了数学回归分析,提高了曲面工件缺陷定位精度。     

两性离子在高分子膜改性及提高膜抗污染性中的研究进展

近年来,两性离子作为一种新型的抗污染材料逐渐受到研究者的重视。两性离子聚合物是指在分子链中同时包含阳离子和阴离子基团的高分子,由于在水溶液中具有较强的水合能力与抑制蛋白质吸附性,两性离子高分子膜具有较好的抗污染性。综述了近年来用于高分子膜改性及提高膜抗污染性的两性离子,总结了两性离子改性高分子膜的研究现状,指出了目前研究存在的问题,并对未来的发展趋势作了展望。     

免疫磁珠高通量自动净化-超高效液相色谱法测定粮食中玉米赤霉烯酮

基于免疫磁珠高通量自动净化的前处理方法,使用超高效液相色谱仪对粮食中玉米赤霉烯酮的含量进行测定。首先将免疫磁珠与玉米赤霉烯酮的反应时间、样品提取液和不同粮食基质的净化效果进行优化。经方法验证,超高效液相色谱的检出限和定量限分别为3.5 μg/kg和12.0 μg/kg。在优化条件下,全麦粉和玉米全粉阴性样品的3 个添加水平的加标回收率在99.04%～109.26%之间,变异系数不大于6.88%。玉米全粉、全麦粉、糙米粉、小麦粉等粮食基质中玉米赤霉烯酮成分的国家有证标准物质或质控样品的测定结果在标准值及其扩展不确定度范围内,变异系数不大于3.54%,测定结果较为满意。采用Bland-Altman法对免疫磁珠净化法和免疫亲和柱净化法之间的差异进行分析,结果显示这2 种净化方法的差异在可接受范围内,因此,这2 种方法在净化和富集粮食中玉米赤霉烯酮时可互相代替使用。免疫磁珠净化方法配套使用的真菌毒素全自动净化仪可同时净化10～24 个样品,平均每个样品的净化时间约为2～3 min,实现粮食中玉米赤霉烯酮的高通量自动净化。超高效液相色谱分析速度快、灵敏度高、准确性高,可用于检测粮食中玉米赤霉烯酮的含量。     

稀酸提取-ICP-MS法快速测定大米中锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶含量的研究

本文建立了常温条件下,利用稀酸提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定大米中元素(锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶)的方法。实验通过优化影响提取的各个因素,确定了最终提取条件。该方法各元素的回收率均在90%~111%,且标准物质相关元素的浸提结果均在相应赋值范围内。多家实验室联合验证的统计结果显示7家实验室的各元素HorRat值均小于1,表明该方法拥有很好的重现性和再现性。稀酸温和提取-电感耦合等离子体质谱法具有高效、快速、准确的特点,可将样品处理时间缩短至30 min内,与经典微波消解-ICP-MS法比较,锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶元素的测定值无显著性差异(p>0.05)。