区域性稻谷采样方案的优化

污染物监测调查工作的基础前提是采样,为探索稻谷中重金属污染调查的最佳采样量和布点方法,对研究区域内稻谷中重金属,总As、iAs、Cd、总Hg、Pb的含量进行采样分析,并利用经典统计学和分层抽样技术对该区域水稻中重金属的空间变异性和合理采样方案进行了研究。结果表明：研究区域糙米中6种重金属含量均呈对数正态分布,且平均值均低于国家限量。采用半方差函数拟合,总As、iAs、Cd、Pb均符合高斯模型,且决定系数均达到0.815以上,呈现中等或以上程度的空间相关性。比较经典统计学和分层抽样两种方法,得出以土壤类型对应的稻谷种植面积分层方法可减少约46.6%的采样数量,大幅降低采样及分析成本。以半方差函数拟合情况作为最优样点布局准则,得出最优采样布局,经描述性统计、概率分布和半方差函数等验证采样方案对于研究区域糙米中总As、iAs、Cd、Pb元素的适应性。     

真菌毒素适配体筛选技术研究进展

真菌毒素遍布于粮食生产、贮藏、运输和加工等各个环节,其污染已经成为全球亟待解决的问题。对真菌毒素进行监测并配合使用各种有效的降毒手段,有助于真菌毒素污染问题的解决。目前,真菌毒素检测、监控和靶向降解所用识别元件多为抗体,但抗体存在价格昂贵、批次间差异性大、热稳定性差等缺点,限制了其应用,而适配体合成简单、热稳定性强、免疫原性小、几乎无批次间差异等优点,有望取代抗体,但目前有关适配体商业化应用仍旧很少。本文概括总结了以真菌毒素为靶标的适配体筛选技术及其所筛适配体情况,并分析了适配体商业化应用仍旧很少的原因,以及各种筛选技术所面临的问题和挑战,以期为真菌毒素适配体的筛选提供参考,促进粮食中真菌毒素污染问题的解决。     

部分市售粮食制品微生物污染状况监测分析

为明确我国市售大米、小麦粉和挂面这三大类粮食制品中储藏危害微生物的污染状况,确定是否存在潜在安全风险因子,抽检了市场上59个米类产品、37个小麦粉类产品和25个挂面类产品中的霉菌和菌落总数两个微生物指标。霉菌检测结果显示,米类产品污染数量分布于<10～10 CFU/g,典型数值为< 10 CFU/g;小麦粉类产品污染数量分布于<10～103 CFU/g,典型数值为102 CFU/g;挂面类产品污染数量分布于<10～102 CFU/g,典型数值为102 CFU/g;菌落总数检测结果显示,米类产品污染数量分布较广,为10～104 CFU/g,典型数值为102 CFU/g;小麦粉类产品污染数量分布于10～103 CFU/g,其中在102 CFU/g和103 CFU/g两个数量级的分布比例相等;挂面类产品污染数量分布于102～104 CFU/g,典型数值为103 CFU/g。青霉属和曲霉属这两种霉菌在小麦粉及挂面类产品中的检出率均超过60%,是优势污染菌属,其中黄曲霉菌在这两类产品中的检出率分别高达37.1%和29.2%,是潜在的安全风险因子,需要引起足够的重视。     

超高效液相色谱法快速检测粮食中玉米赤霉烯酮的含量

建立了免疫亲和柱净化—超高效液相色谱法快速测定粮食中玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)的方法。ZEN的保留体积为0.47 mL,检出限为5 pg,在10~500.0 pg范围内呈线性相关,相关系数R2值为0.999 9;在小麦、玉米样品中的加标回收率分别为85%~102%和83%~112%,精密度为2.7%~6.9%。本方法从样品前处理到分析整个过程小于45 min,简便快速、灵敏度高、重现性好、溶剂用量少,适用于粮食中玉米赤霉烯酮的快速测定。     

基于时间分辨荧光纳米微球的伏马毒素B1快速定量检测卡的制备及应用

为了满足粮食谷物中伏马毒素B1快速定量检测的需求,以伏马毒素B1为研究对象,建立了基于时间分辨荧光纳米微球的FB1荧光快速定量检测卡,检测前无需调整样品提取液pH,并借助酶联免疫试剂盒及高效液相色谱法分析比对了该荧光定量快速检测卡在粮食谷物（大米、玉米、小麦）中的检测性能。结果表明其检测不同样品的LOD在35.37~37.17 μg/kg之间,LOQ在117.9 ~123.9 μg/kg之间,灵敏度良好;线性范围均为250~6 000 µg/kg,相关系数R2在0.997 2~0.999 5之间;不同样品中6个添加水平的加标回收率为83.38%~114.66%,变异系数（CV）小于15%,准确性和重复性良好;国标液相色谱法和伏马毒素B1荧光定量快速检测卡同时检测FB1污染的不同样品,检测结果的符合度为92.53%~106.26%,CV小于10.37%;与其他常见的5种真菌毒素的交叉反应率均小于5%,且添加浓度和检出浓度的差异极显著,表明特异性良好。因此,所制备的FB1荧光定量快速检测卡能够满足粮食谷物中伏马毒素B1现场化快速定量检测的需求。     

间接法测定食用油中3-氯丙醇酯总量影响因素的研究进展

介绍了间接法测定食用油中3-氯丙醇酯总量的基本原理,并对间接法中各步骤操作条件对测定结果的影响进行了探讨,包括内标、催化剂、盐析试剂、衍生化试剂以及GC-MS分析等,为今后我国建立食用油中3-氯丙醇酯总量标准分析方法提供参考和依据.     

粮谷中脱氧雪腐镰刀菌烯醇净化检测技术研究进展

脱氧雪腐镰刀菌烯醇是粮谷中一种普遍存在的真菌毒素,对它的检测和限量非常重要,对其提取、净化、检测技术的新进展等方面进行了综述.     

UPLC-Quadrupole/Orbitrap HRMS同时测定玉米中多种真菌毒素和农药残留

采用直接提取稀释快速前处理技术,利用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱,建立了玉米中常见的16种真菌毒素和11种农药残留的快速同时分析方法。样品采用乙腈∶水∶乙酸溶液(70∶29∶1,V/V/V)提取,提取液稀释后即可进行仪器测定。以C_(18)色谱柱进行色谱分离,通过全扫描模式进行定量检测。结果表明,16种真菌毒素和11种农药残留在本实验的线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数(R~2)大于0.999,高中低三浓度添加水平回收率(n=6)为79.6%~116.9%,相对标准偏差为0.5%~12.2%。方法简单、快速和准确,可满足玉米真菌毒素和农药残留的日常检测和监测工作的需要。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中11种多环芳烃

建立了同时测定植物油中11种多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。样品使用环己烷溶解,经分子印迹固相萃取柱净化,得到的洗脱液氮吹后使用乙腈复溶,通过PAHs专用C_(18)色谱柱分离,采用高效液相色谱-荧光检测器定量检测。结果表明:本方法在0. 5～200 ng/mL线性关系良好,11种组分加标回收率在63.5%～118.6%,相对标准偏差1.4%～18.2%,最低检出限为0.03～1.50μg/kg,定量限为0. 10～5. 00μg/kg。本方法前处理简单、快速、灵敏度高,适合植物油中多环芳烃的快速准确测定。     

黄曲霉毒素B1时间分辨荧光定量检测体系适用性评价

目的评价黄曲霉毒素B_1时间分辨荧光定量检测体系(包括黄曲霉毒素B_1时间分辨荧光免疫层析检测卡和荧光定量检测仪)的适用性。方法用时间分辨荧光定量检测体系测定20个阴性样本中黄曲霉毒素B_1的含量,确定该检测体系的检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantification,LOQ);用2台荧光检测仪对6组含不同浓度黄曲霉毒素B_1的大米和玉米阳性样本进行检测,确定方法的准确性和台间差;重复6次检测含中等浓度黄曲霉毒素B_1的阳性样本和连续12 h检测国标检测限浓度的阳性标准溶液,确定方法的重复性和稳定性。结果该检测体系的LOD和LOQ分别为0.7和2.1μg/kg;该检测体系的检测值与大型仪器定值结果无显著性差异,2台荧光检测仪的测值之间无显著性差异;中浓度阳性样本和连续12 h测定检测限浓度的标准溶液的标准偏差未超过国家标准规定要求,检测结果的稳定性和重复性满足国家标准要求。结论该时间分辩荧光定量检测体系能够准确检测玉米和大米样本中黄曲霉毒素B_1含量。