超临界流体萃取技术在粮食农药残留检测中的应用

粮食中农药残留问题是目前食品安全中的主要问题之一,作为食品的基础原料,其重要性已经受到人们的高度认可。目前,不论从技术内容还是从基础研究方面,超临界流体萃取技术在粮食农药残留中的分析应用都已经获得了较多进展。本文主要通过举例介绍未添加和添加改性剂的两类超临界流体在各种粮食农药残留检测中的研究现状,并简要分析其发展趋势。     

食品安全快速检测方法评价技术研究进展

快速检测方法在食品安全领域现场检测、快速筛查和政府监管等方面起着非常重要的作用。然而当前市场上基于快速检测方法的产品还存在着质量参差不齐,使用方法不科学等诸多问题,亟需建立科学合理的快检产品评价方法,保障产品质量和指导实际使用。本文综述了国内外对快速检测方法（产品）评价技术的现状与进展,并结合粮油质量安全领域中的实际情况探讨其应用情况。     

L-半胱氨酸快速绿色提取稻米中汞形态的前处理方法研究

本研究选择L-半胱氨酸作为提取剂,超声破碎作为提取方式,通过优化L-半胱氨酸浓度和超声破碎参数,建立了 L-半胱氨酸超声破碎快速绿色提取稻米中无机汞和甲基汞的前处理方法.结果表明,在确保前处理过程中不同汞形态间不发生相互转化的前提下,超声破碎功率150W,1％L-半胱氨酸15 min即可完成稻米中2种汞形态的提取.本方...     

高效液相色谱法同时测定蔷薇科木本植物油中的苯甲醇和苯甲醛

建立了一种同时测定蔷薇科木本植物油中苯甲醇和苯甲醛的高效色谱法方法。样品经甲醇提取后,采用具有紫外检测器的液相色谱仪测定,色谱条件：Agilent SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,甲醇：0.02%磷酸水=30:70为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,苯甲醇检测波长为210 nm,苯甲醛检测波长为250 nm。结果表明,苯甲醇加标平均回收率为91.8%～93.7%,精密度为0.6%～2.0%;苯甲醛加标平均回率为96.5%～97.7%,精密度为0.2%～2.9%;苯甲醇的检出限为0.41 mg/kg,定量限为1.23 mg/kg;苯甲醛的检出限为0.33 mg/kg,定量限为0.98 mg/kg。本方法不仅回收率高,重复性好,而且灵敏度高,可用于测定杏仁油、长柄扁桃油等蔷薇科木本植物油中的苯甲醇和苯甲醛含量,为科学评价蔷薇科木本油脂产品的风味提供了技术支撑。     

基于免疫磁珠黄曲霉毒素全自动净化方法适用性评价

对基于免疫磁珠黄曲霉毒素全自动净化的方法适用性进行研究。结果表明:免疫磁珠试剂盒平均回收率均在95%以上,相对标准偏差小于3.3%。质控样品的测定结果均在给参考值范围内。通过t检验可知,sig.(双侧)=0.533,两台净化仪的检测结果没有显著性差异。通过62名检测人员对黄曲霉毒素免疫磁珠自动化处理方法与传统的免疫亲和柱净化法的评测,通过t-检验可知,99%的置信区间内,P值≥0.01,说明两种方法的测定值没有显著性差异,但是免疫磁珠自动化处理法测定结果的离散程度小于免疫亲和柱法,且全部的检测结果的|Z|均≤2。     

基于蒙特卡洛法评定花生油脂肪酸组成的不确定度

采用蒙特卡洛法(monte carlo method,简称MCM)评定气相色谱法测定花生油脂肪酸组成的测量不确定度。结果表明:花生油主要脂肪酸组分C16:0的不确定度为10.78%±0.23%,C18:0的不确定度为3.52%±0.08%,C18:1n9c的不确定度为45.75%±0.58%,C18:2n6c的不确定度为32.10%±0.52%,C22:0的不确定度为2.84%±0.07%,MCM法评定测量不确定度,避免对测量模型求偏导数等复杂的测量推导及不确定度的A类评定和B类评定过程,利用MCM软件可简便快速地求出花生油二十一种脂肪酸组分测量的不确定度,该法为提高实验室不确定度评定能力提供了技术支撑。     

粮食中重金属铅镉电化学快速检测方法研究

建立一种基于稀酸提取技术实现粮食中铅镉同时测定的电化学快速检测方法。通过优化提取液的种类和底物液的成分，提高方法准确性和灵敏度，实现粮食中铅和镉同时检测，并且通过科学系统的评价方案对所建立的检测方法进行性能考察，提高检测方法的稳定性。该方法镉的检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.012 mg/kg,铅的检出限0.002 mg/kg,定量限为0.004 mg/kg,回收率范围98%～120%,相对标准偏差均小于15%,可在15 min内完成2种元素的同时检测，检测效率高。     

粮食中重金属无人化检测样品代表性的保障因素研究

样品代表性是确保检测结果真实性和准确性的前提，以无人化检测应用场景为研究对象，通过对已有无人化扦样装置样品处理中主要重金属含量检测的样品均匀性研究，明确混匀操作和控制取样量是确保样品具有代表性的必要环节。采用染色模拟和实际样品验证相结合的方式，对自动化扦取样品的混匀操作方式和参数，样品粉碎后取样量和测试用样品量等关键参数进行系统研究，获得一套保障无人化重金属检测样品代表性的最优混匀取样方案，结果表明：采用锚式山型桨以公转方式搅拌100圈或者反复混合分样3次，粉碎用最小样品取样量为150 g；样品最大粉碎粒径为1 mm，最小称样量为0.5 g。该方案适合混匀6 kg及以下稻谷、小麦样品中铅、镉元素的代表性检测，研究结果为确保粮食实现无人化重金属检测结果的代表性和准确性提供技术支撑。     

粮油基体标准物质的研制、应用及展望

粮油基体标准物质由于具有实际样品的特性，普遍用于与其有相同或相似基体的粮油原 料及其制品分析方法开发和评价、实验室能力验证以及定性定量分析过程的质量控制，对于保证 检测结果的准确可靠具有不可替代的作用，是分析领域重要的“计量器具”。综述了近年来国内外 粮油基体标准物质的发展现状、研制种类和典型应用，并在分析该领域研究面临主要问题的基础 上，对粮油基体标准物质的需求与趋势进行了展望，旨在为后续粮油基体标准物质研究提供一定 的参考与借鉴。     

我国谷物中元素检测方法标准现状与展望

系统整理了我国谷物中元素检测方法及其相关标准,对样品前处理和检测方法进行了分析比较,探讨了谷物中元素检测方法存在的问题,并对未来我国谷物中元素检测的前处理等方面的发展作了展望。以期使相关检测科研人员全面了解我国谷物中元素检测方法,为我国谷物中元素检测方法标准的制修订提供参考。