高效液相色谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A提取条件的优化

目的 优化高效液相色谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)的提取条件。 方法 样品通过乙腈-水(60:40, V:V)提取, 高速均质2 min或振荡提取20 min, 采用赭曲霉毒素A免疫亲和柱浓缩净化、高效液相色谱-荧光检测器定量检测。结果 选用OTA自然污染的粮食样品优化方法更符合实际检测。60%乙腈-水的提取效率优于80%的甲醇-水, 且振荡提取20 min, 一次提取即可提取样品中99%以上的OTA。4种粮食及其制品中OTA在0.2~50 ?g/kg范围内线性关系良好, 相关系数为r2=0.9997。加标回收率为80.7%~108.0%, 变异系数为1.6%~7.5%, 检出限为0.06 μg/kg, 定量限为0.2 μg/kg。采用此方法参加比利时国际能力验证, |Z|<2, 结果满意。同时, 基于本方法组织的国际实验室环形验证中, 粮食及其制品中OTA测定值的统计结果符合《食品法典委员会程序手册》(第二十版)中关于联合验证中HorRat在2之内的规定。 结论 优化后的方法灵敏度高、准确性好, 适合粮食及其制品中赭曲霉毒素A的精准测定。     

柠檬酸提取法快速测定粮食中镉的研究

研究开发一种绿色便捷的测定粮食中镉的前处理方法:柠檬酸提取法。对影响柠檬酸提取的基本参数进行考察及优化,获得最佳的前处理条件,采用质控样品和标准物质对该方法的准确性进行考察;研究出柠檬酸等量固定于10 mL离心管中的前处理方法,为实际应用提供便利方法。优化研究方法仅需样品称量后加入纯净水即可完成粮食中镉测定的全部前处理,标准物质及质控样品的检测结果均在赋值范围内,7次独立重复测试的RSD小于5%,方法具有很好的精密度及准确性;该方法的检出限和定量限分别为0.039 ng/mL和0.129 ng/mL,满足粮食中镉检测的要求,整个前处理过程可在15 min内完成,十分安全、绿色、简便、易于操作。     

利用生物技术防控、消减粮食及其制品中的真菌毒素

近年来生物技术在粮食生产、储藏、加工、粮油食品检测等环节得到广泛应用,相对于传统技术表现出了独特优势.主要综述了利用生物技术在消减、防控粮食及其制品中真茵毒素方面的最新研究进展.生物技术在毒素消减方面的应用主要是通过微生物吸收、转化降解和酶制剂的专一性降解真茵毒素;利用微生物防治产毒真菌和利用生物技术培育拮抗真菌、分解毒素新品种也是当前研究的热点.     

全碳标记稳定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中16种真菌毒素

考察高效液相色谱-串联质谱-全碳标记的稳定同位素内标法精确测定小麦和玉米中16种真菌毒素方法的适用性。样品经提取稀释、加入内标,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,16种真菌毒素线性相关系数大于0.997,3个水平的添加回收率为83%~114.3%,相对标准偏差为0.9%~13%,定量限为0.5~200μg/kg,通过检测FAPAS04223质控样品和小麦、玉米样品验证了方法的准确性和适用性,能够快速、批量、准确的测定小麦和玉米中16种真菌毒素,为我国粮食真菌毒素污染监测提供便利。     

不同储粮环境作用下马拉硫磷在粮食上的残留消解动态

本实验以我国储粮生态理论为指导,通过利用人工气候箱模拟三种典型储粮环境.储粮不利环境A(30℃,RH 75%)、温和环境B(20℃,RH 60%)以及低温环境C(4～10℃,自然湿度),研究了常用储粮药剂主要成分--马拉硫磷在这些储粮环境下主要粮种(小麦、玉米、稻谷)上的残留降解情况.结果表明,马拉硫磷在小麦、玉米和稻谷上的半衰期在A环境中分别为17.4、8.2和6.6w,在B环境中分别为24.8、14.5和14.7w,在C环境中分别为62.4、25.7和43.9w.粮种和环境温湿度对马拉硫磷的降解都有明显影响,三种环境对马拉硫磷残留的影响程度依次为A＞B＞C.在低温环境下,所考察粮食上的残留较高且降解缓慢.     

粮食中赭曲霉毒素A的快速定量检测-超高效 液相色谱法

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速定量测定粮食中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A, OTA)的检测方法。样品经提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩, Waters Acquity UPLC BEH C₁₈(50 mm?2.1 mm, 1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈∶水∶冰醋酸(体积比 100∶98∶2)为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量为1μL,用Acquity荧光检测器激发波长为310nm,发射波长为465 nm处进行检测,赭曲霉毒素A的保留体积小于1.15mL,从样品前处理到分析整个过程小于45 min。根据3倍信噪比的峰响应值,确定赭曲霉毒素A的检出限为0.25pg,在1～50.0 pg范围内呈线性相关,相关系数R₂值为0.998;在小麦、玉米、稻谷样品中加标回收率分别为81.5%～101.2%,81.3%～85.5%,87.8%～97.5%,精密度为3.3%～6.4%。本方法简便快速、灵敏度高、重现性好、溶剂用量少,适用于粮食中赭曲霉毒素A的快速测定。     

小麦中多氯联苯、有机氯农药和多溴联苯醚检测方法研究（网络首发、推荐阅读）

建立了基于气相色谱-三重四极杆串联质谱的分析方法,用于小麦中多氯联苯,有机氯农药和多溴联苯醚的同时检测分析。小麦粉样品加水后,使用乙酸乙酯直接提取,采用44%硅胶净化柱进行净化,净化浓缩后的样品使用气相色谱-三重四极杆质谱进行检测,质谱检测器采用动态多反应监测（dMRM）模式。通过内标法定量。多氯联苯、有机氯农药和多溴联苯醚具有较好线性范围,其中七溴代联苯醚、八溴代联苯醚、九溴代联苯醚和十溴代联苯醚的响应与浓度呈二次曲线回归;方法检出限在0.001~1.108 ng/g之间,溴联苯醚随溴原子数量增加而检测灵敏度降低;方法回收率在57.9%~118.6%之间,相对标准偏差在1.6%~10.7%之间。该方法简单、快速、准确、经济,适用于大批量小麦样品中痕量持久性有机污染物的筛查和分析检测。     

MyToolBox真菌毒素综合管理系统概述及中国应用展望（网络首发、推荐阅读）

全球每年由于真菌毒素污染造成大量的粮食浪费和经济损失,对其预防和控制是当今世界性的难题。欧盟“地平线2020计划”MyToolBox项目是基于目前真菌毒素污染方面的防控研究,建立主要粮油食品和饲料真菌毒素综合管理系统。该系统提出包括种植、收获、干燥、储藏、加工以及超标粮食综合利用等的整体解决方案,旨在从农田到餐桌全链条保障食品安全,减少由于真菌毒素污染导致的浪费和经济损失,达到资源合理利用。对MyToolBox真菌毒素综合管理系统进行整体介绍,并对其在中国应用提出了建议。     

玉米全粉中黄曲霉毒素B1标准物质的研制

目的 研制均匀性和稳定性满足计量要求的玉米全粉中黄曲霉毒素B₁成分分析标准物质,用于粮食及其制品中黄曲霉毒素B₁的质量控制。方法 采用高效液相色谱法对玉米全粉中黄曲霉毒素B₁候选物进行均匀性检验、稳定性考察,选取8家具有较高检测水平的实验室开展多家实验室联合定值。结果 均匀性检验通过方差分析可知,F_统计值＜F_临界值 。稳定性监测结果通过分析可知,候选物中黄曲霉毒素B₁未观测到不稳定性。确定了玉米全粉中黄曲霉毒素B₁标准值和不确定度。结论 该标准物质具有良好的均匀性,可在常温 (<25℃)下保存,在低于60℃的条件下运输。玉米全粉中黄曲霉毒素B₁标准物质定值结果为27±3μg/kg,k=2(95%置信区间),已被批准发布为国家二级标准物质。