食用油中3-氯-1,2-丙二醇酯检测方法的研究进展

3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)是油脂精炼过程中引入的又一潜在危害因子,它是3-氯丙醇与脂肪酸的酯化产物.目前3-MCPD酯测定方法的研究已成为当今食品安全检测的一大热点.本文综述了近几年来国内外食用油中3-MCPD酯的检测方法,包括酸催化酯交换间接测定法、碱催化酯交换间接测定法以及直接测定法,详细介绍了各种检测方法的研究现状及优缺点,并讨论了未来3-MCPD酯检测技术的研究发展方向,为今后我国建立食用油中3-MCPD酯标准分析方法提供参考和依据.     

全自动分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定食用油中10种多环芳烃

为快速测定食用油中的多环芳烃,建立全自动分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定食用油中10种多环芳烃的分析方法。将样品用正己烷溶解,以2 mL正己烷为淋洗液,二氯甲烷为洗脱剂,经全自动分子印迹固相萃取柱净化,氮吹后定容进高效液相色谱仪(配荧光检测器)检测。结果表明：所建方法线性关系良好,检出限为0.1～1.3μg/kg,定量限为0.3～4.0μg/kg;方法的准确度良好,精密度高,10种多环芳烃在玉米油和花生油基质中的加标回收率为79.2%～114.3%,相对标准偏差为0.4%～5.7%,将该方法应用于实际食用油样品中苯并[a]芘的测定,所测样品中苯并[a]芘含量均未超出国标限量。所建方法前处理简单快速,可实现固相萃取柱的自动化处理,减少有机溶剂的消耗,适合食用油中多环芳烃的快速测定。     

GAC负载钴氧化物活化过一硫酸盐高效降解甲基橙

针对废水处理中金属氧化物粉末催化剂难以有效分离回收及稳定性较差的问题,采用颗粒活性炭（GAC）为载体,通过浸渍-煅烧的方法将钴氧化物负载到颗粒活性炭（Co@GAC）,实现过一硫酸盐（PMS）的高效活化。通过扫描电镜（SEM）等手段表征了不同煅烧温度下制备的Co@GAC的形貌和结构,并以甲基橙为目标污染物,考察了不同煅烧温度对Co@GAC催化性能的影响。还考察了初始pH、甲基橙浓度、PMS含量、Co@GAC投加量等因素对甲基橙降解效果的影响。结果表明,在煅烧温度为500℃条件下得到的Co@GAC,在初始pH为7.0、甲基橙浓度为20 mg/L、PMS浓度为0.1 mmol/L、Co@GAC投加量为1 g/L时,反应25 min后对甲基橙的降解率达到97.1%。自由基淬灭实验结果表明,Co@GAC/PMS体系中产生的硫酸根自由基(SO₄^·-)在降解甲基橙的过程中起主要作用,而羟基自由基（·OH）的贡献相对较小。另外,重复实验结果表明,Co@GAC的催化性能稳定性较好,能够实现多次重复使用,在水处理领域具有较大的应用潜力。     

分析保护剂对大米中农药残留检测（GC-MS/MS）基质效应补偿作用的评价及应用研究

本研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明：选用保护剂基质标曲定量为最佳定量方式,优化的复合分析保护剂AP3（上机液中D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇浓度分别为0.2、0.8、0.8、2 mg/mL）基质标曲定量,可以有效改善峰形,补偿综合作用良好,各农药标准曲线在2.5~200 μg/L浓度范围内,线性良好,相关系数(R2)均大于0.996,定量限为0.01 mg/kg,低浓度(10 μg/kg)添加水平下,各农药回收率62.2%~117.7%,高浓度(100、200 μg/kg)添加水平下,各农药回收率79.3%~97.1%,满足方法学要求。该法与GB 23200.113-2018对比,47种农药及代谢物回收率结果更好,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。     

基于不确定度评价对稻米中镉元素分析标准物质高精度定值方法的比较

通过对稻米中镉含量测定的3种典型方法(石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS))测量不确定度分量来源、类型、贡献进行系统分析比较,为稻米镉分析标准物质高精度定值方法的选择和定值的过程控制提供依据。研究结果显示,GFAAS、ICP-MS和ID-ICP-MS测试稻米中镉结果分别为0.478±0.028,0.488±0.022,0.485±0.014mg/kg(k=2),ID-ICP-MS的测量不确定度显著小于其他2种方法,结果精密度更高,同时是可直接通过天平称重和同位素丰度比的测量溯源至SI单位的基准方法,是稻米中镉分析标准物质定值的理想方法;GFAAS和ICP-MS不确定度较ID-ICP-MS大,但相对扩展不确定度也仅为5.7%和4.4%,满足于多种不同原理方法定值研究。     

酸性硅胶净化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定玉米中持久性有机污染物

本研究建立了玉米中有机氯农药、多氯联苯和多溴联苯醚等多种持久有机污染物的样品前处理方法和气相色谱-三重四极杆质谱分析方法。玉米样品水化后,用乙酸乙酯直接两次提取和44%酸性硅胶柱净化,采用气相色谱-三重四极杆质谱在动态多反应离子检测模式进行分析,内标法定量。有机氯农药、多氯联苯和多溴联苯醚的响应与浓度呈较好的线性关系,决定系数大于0.996,高取代溴联苯醚的响应与浓度为二次曲线关系;方法回收率在55.7%~119.6%之间,相对标准偏差(RSD) 1.4%~16.2%;方法检出限在0.003~1.174 ng/g之间。建立的分析方法前处理操作简便,提取效率高,净化效果好,分析方法灵敏度高,准确性和精密度好,适用于玉米样品中持久性有机污染物的分析检测。     

有机酸介质作用下大米中镉元素的释放及其在工艺脱除中应用初探

目的研究不同有机酸介质条件下对大米中镉元素释放的影响及其在脱除中的应用。方法在不同浓度的有机酸介质溶液的作用下,测定镉元素从含镉大米中释放到浸提溶液的含量。通过测定酸性溶液中镉元素浓度与大米中镉元素含量的比值,评估其浸提释放效果。结果不同浓度的有机酸对大米中镉元素的释放有明显影响,固液比1:10时,1%浓度的有机酸对镉大米的浸提率平均高达97.3%,将有机酸浓度降低到0.01%,仅有少量的镉会被浸出,平均浸提率为16.7%。脱除效果与大米的形态和有机酸浓度有关,固液比1:4时,采用整粒浸泡法(10 h),糙米去除率可达25.1%,精米可达58.0%,物料损失率小于1.4%;采用粉状振荡浸提法(30 min),去除率最高可达82.9%,其物料损失率小于3.4%。结论通过控制不同有机酸溶液的浓度,能够显著释放出大米中的镉元素,本研究可为镉污染大米的工艺化合理处理提供一种途径。     

粮油质量安全检测与分析新动态

<正>"民以食为天,食以安为先",我国作为世界人口最多的国家,对粮油需求巨大,粮油安全是国家安全的重要组成部分。改革开放四十年,我国从温饱型转向小康型社会,对粮油食品的要求从数量需求快速转向数量和质量双重需求的新阶段,同时对粮油质量安全研究提出了更高要求。而近年来,我国粮油食品科技研究也紧紧围绕着国家需求,在粮油质量安全检测和分析方法中,不断创新,引进国外     

高效液相色谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A提取条件的优化

目的 优化高效液相色谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)的提取条件。 方法 样品通过乙腈-水(60:40, V:V)提取, 高速均质2 min或振荡提取20 min, 采用赭曲霉毒素A免疫亲和柱浓缩净化、高效液相色谱-荧光检测器定量检测。结果 选用OTA自然污染的粮食样品优化方法更符合实际检测。60%乙腈-水的提取效率优于80%的甲醇-水, 且振荡提取20 min, 一次提取即可提取样品中99%以上的OTA。4种粮食及其制品中OTA在0.2~50 ?g/kg范围内线性关系良好, 相关系数为r2=0.9997。加标回收率为80.7%~108.0%, 变异系数为1.6%~7.5%, 检出限为0.06 μg/kg, 定量限为0.2 μg/kg。采用此方法参加比利时国际能力验证, |Z|<2, 结果满意。同时, 基于本方法组织的国际实验室环形验证中, 粮食及其制品中OTA测定值的统计结果符合《食品法典委员会程序手册》(第二十版)中关于联合验证中HorRat在2之内的规定。 结论 优化后的方法灵敏度高、准确性好, 适合粮食及其制品中赭曲霉毒素A的精准测定。