液质联用法检测掺罂栗壳食物中生物碱的残留

采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法定量检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留。文中对食物中生物碱的提取、样品预处理及液质联用分析方法进行了研究。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁最低检出限（LOD）分别为0．073、0．024、0．003、0．0009μg/L（进样量10μL），最低定量限LOQ分别为0．24、0．08、0.01、0.003μg/L。回收率在95％～110％。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确，为食物中罂粟壳残留物检测的理想方法。     

应用液相色谱法和毛细管电泳法对阿斯巴甜及其相关杂质的测试

本文描述了用高效液相色谱法和毛细管电泳法测定阿斯巴甜及其相关杂质含量的新方法。样品经过简单的预处理:萃取、过滤,并分别使用ODS C—18柱和未经处理的熔融石英毛细管柱分离,液相色谱所用流动相为:10mmol/L的磷酸二氢钾缓冲液(PH=3.5)和乙腈,配比是86:14;电泳缓冲液为10mmol/L磷酸二氢钾(PH=2.7),分离电压为30KV。在这两种分析方法中,阿斯巴甜(ASPT)及其相关杂质(天门冬苯丙氨酸,苯丙氨酸,二酮哌嗪)均能完全分离并定量测定,相关系数均大于0.999;变异系数均小于5.0％。     

2005年中国5个沿海省份鱼类产品中香港海鸥菌的污染调查

为初步了解中国鱼类产品中香港海鸥菌(Laribacter hongkongensisgen.nov.,sp.nov.)的污染情况,2005年8～10月对广西、广东、福建、浙江和河北5个沿海省份的水产品批发市场、零售市场和饭店采集的鱼类产品进行了香港海鸥菌的监测。在5省1097份鱼类样本中,草鱼247份、鲤鱼248份、其他淡水鱼431份和海水鱼171份。草鱼的检出率为7.69%(19/247),鲤鱼为0.81%(2/248),其他淡水鱼为0.23%(1/431),海水鱼中未检出(0/171)。我国沿海省份淡水鱼类产品中存在香港海鸥菌的污染,应加强对香港海鸥菌的监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鱼肉中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)的测定方法。方法 以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品采用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂处理。在ACQUITY BEH-C₁₈色谱柱中分离,以水-甲醇做流动相梯度洗脱,以负离子多反应监测模式、同位素内标法定量。结果 CAP、TAP和FF方法的检出限分别为0.01、0.03、0.03 μg/kg,回收率分别为83.2%～96.5%,76.8%～93.8%和79.6%～95.0%;相对标准偏差为4.1%～8.8%。结论 本法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,满足鱼肉中痕量氯霉素类药物残留的高灵敏分析需要。     

利用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱定量检测人乳中的α-乳白蛋白

目的建立一种新型基于多肽标准品体系的人乳α-乳白蛋白的定量检测方法。方法从人乳α-乳白蛋白筛选出特异性多肽,并建立对应的检测方法;利用化学方法人工合成特异性多肽、同位素标记特异性多肽和内标。结果本方法所选择的多肽具有高度特异性,α-乳白蛋白的检测灵敏度为8.0 mg/100 g,精密度均小于5.22%,回收率均在97.21%~102.45%之间。结论本方法建立了利用特异性多肽检测人α-乳白蛋白的方法,具有较高的准确度、灵敏度和稳定性。通过对447份人乳样品进行检测,初步探索了人乳中α-乳白蛋白的含量范围,为人乳化配方奶粉的华人配方奠定理论基础。     

超高效液相色谱检测奶及奶制品中的 M族黄曲霉毒素

摘 要：目的 建立一种免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法同时测定奶及奶制品中M族黄曲霉毒素的方法。方法 以乙腈为提取剂和蛋白沉淀剂,采用涡旋混合及超声提取,免疫亲和柱净化。结果 经Welch Ultimate XB-C18（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）色谱柱分离,应用大体积流通池荧光检测,流动相为水和乙腈/甲醇(1:1)。线性范围在0.01~5.00 ng/mL之间,线性系数均大于0.999,黄曲霉毒素M1、M2的检出限为0.003 μg/kg。免疫亲和柱对黄曲霉毒素M1、M2的回收率均在80%以上,液态奶中添加0.05、0.2、1.0 μg/kg的回收率在85.6%~106.4%之间,奶粉中添加0.5、2.0、10.0 μg/kg的回收率在81.5%~93.4%之间。结论 该方法可以适用于奶粉、液态奶中M族黄曲霉毒素检测。     

婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽2种检测方法的比较

目的比较婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides,CPPs)的2种主要检测方法。方法分别采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽的含量。结果 HPLC操作简便,检出限为7.5mg/100g,日内精密度≤2.7%,满足婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽的检测要求;而HPLC-MS/MS检出限为1mg/100 g,日内精密度≤8.8%,较HPLC具有更好的灵敏度。结论 HPLC高效准确,实验操作简单,适合于CPPs含量较高样品的检测分析;HPLC-MS/MS灵敏度高、特异性强,适用于CPPs含量较低样品的检测。     

高效液相色谱法测定保健食品中红景天苷

目的改进保健食品中红景天苷的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法用不同溶剂稀释对照品及提取样品,以HPLC法测定红景天苷含量,选择最佳溶剂,优化色谱条件,并作方法学论证。结果以50%甲醇作为对照品的稀释溶液和样品的提取溶剂,红景天苷在1.305~130.5μg/ml的线性范围内线性良好,回归方程y=7.377395×10~(-5)x+0.1873961(r=0.999 9),最低检出浓度为0.015 mg/g;平均回收率为92.1%~98.4%,RSD为1.98%~3.26%。结论本方法操作简便、定量准确可靠。     

基质分散固相萃取净化-亲水液相色谱-串联质谱法检测织纹螺与贝类中河鲀毒素

目的针对海产品常见中毒原因分析需求,建立基质分散固相萃取净化-亲水液相色谱-串联三重四极杆质谱(HILIC-MS/MS)快速定性定量检测织纹螺和贝类中河鲀毒素的新方法。方法 1.0 g样品经0.1%乙酸溶液沸水浴提取后,用50 mg亲水亲油平衡填料(HLB)和5 mg石墨化碳黑(GCB)吸附剂吸附净化,最后经乙腈蛋白沉淀后过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,亲水液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,3μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果在2.0~40.0 ng/ml浓度范围内,河鲀毒素呈现良好的线性关系,相关系数r~2≥0.999;以3倍基线噪声所对应的浓度为检出限时,河鲀毒素的方法检出限可达10.0μg/kg;在25、100和200μg/kg的加标水平时,方法回收率为74.2%~87.9%,相对标准偏差为2.3%~9.1%。应用本方法对浙江沿海地区市售织纹螺和贝类样品进行检测,15份织纹螺中有14份检出河鲀毒素,检出率为93.3%,含量范围为0.04~15.75 mg/kg,60份贝类样品均未检出河鲀毒素。结论该检测方法准确、快速、易操作,能满足典型海产品中河鲀毒素的公共卫生应急检测或日常监测要求。     

2011—2015年浙江省食品安全地方标准立项制定情况分析

2011—2015年浙江省卫生和计划生育委员会共征集到食品安全地方标准立项建议114项,其中食品产品类62项(54.4%)、卫生规范类11项(9.6%)、检验方法类41项(36.0%)。在征集到的114项立项建议中共有21项获得了立项,并且以食品产品类为主,占立项总数的66.7%(14/21)。在标准研制过程中,有13项放弃研制或暂缓发布,仅有8项标准发布或仍在研制。通过对5年的立项建议进行分析发现,立项建议征集和获得立项数量均呈下降趋势;对于已立项的标准制定项目也会随着对食品安全标准认知的不断深入而出现动态调整。本文通过对2011—2015年浙江省全部立项建议及其标准研制情况进行汇总、整理和分析,提出了存在的问题和建议,为今后浙江省或其他省市的食品安全地方标准立项征集和标准制定工作提供参考。